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工作场所空气中环氧氯丙烷测定的气相色谱-电子捕获检测器法
目的 建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法测定工作场所空气中环氧氯丙烷的方法.方法 工作场所空气中环氧氯丙烷经活性炭管采集,丙酮解吸后,GC-ECD法测定.结果 环氧氯丙烷在1.0～50 μg/ml范围内线性良好,r=0.999 7,方法检出限为0.012 μg/ml,回收率为88.1％,精密度在1.11％～3.57％之间,样品在室温下可至少保存7d.结论 该方法有效去除共存烷烃类对环氧氯丙烷测定的干扰,灵敏度提高1或2个数量级,可解决GBZ/T 160.58-2004中“检出即超标”的问题.
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续断中有机氯农药残留的测定
目的 检测续断中有机氯农药残留.方法 采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留.结果 低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于<中国药典>标准.结论 建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法.
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职业健康监护中四氯乙烯呼出气GC-ECD监测方法的研究
用玻璃采气管采集四氯乙烯职业接触人员班前终末呼出气,直接进样,经毛细管色谱柱分离,GC-ECD检测呼出气中四氯乙烯浓度.结果显示,GC-ECD测定呼出气中四氯乙烯低检出浓度为3.0× 10-2 mg/m3,其测定范围3.0× 10-2～ 40.8 mg/m3(直接进样),线性关系良好r=0.9998.本方法能够满足美国ACGIH制定的生物接触指数(BEIs)的检测要求;采用直接进样,不需富集,对我国扩展该化学毒物的职业健康监护具有一定意义.
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上海和宜兴地区食品和人乳腺组织中有机氯农药污染现状
[目的] 了解上海和宜兴地区环境和人体中有机氯农药的污染现状.[方法] 分别在上海和宜兴两城市采集20种食物样品及5份人乳腺组织,采用GC-ECD方法对样品中有机氯含量进行测定.[结果] 滴滴涕及其代谢物(DDTs)是此次检测到的主要有机氯农药污染物,DDTs、六六六(HCHs)、六氯苯及其代谢物(HCB)、氯丹(CHLs)在食品中的检出率分别为85%、64%、59%和53%,食品中HCHs,HCB,CHLs含量较低;而人乳腺组织中DDTs和HCHs的含量很高,可分别达19 000 ng/g脂肪和17 000 ng/g脂肪.[结论] 上海及宜兴地区食物和人乳腺组织中普遍还能检测到有机氯农药的残留,但较前期监测数据已有明显下降.
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GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况
目的 建立气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况.方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析.结果 所有样品均检出农药残留,共有16种.其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,％ ADI为0.001％ ～0.555％.结论 金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的大残留限量标准以及安全使用规则.
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水中毒死蜱和甲基毒死蜱的GC-ECD测定方法
目的:建立同时测定水中毒死蜱和甲基毒死蜱农药残留的测定方法.方法:水样经石油醚或环己烷提取后毛细管色谱柱分离,用GC-ECD方法进行测定.结果:该方法两种组分的线性范围0μg/L～300μg/L,相关系数r＞0.999,定量检出浓度均＜0.5μg/L,加标回收率分别为93.2%～108%;96.3%～103%,RSD均＜5%(n=8).同时对有机氯农残的干扰进行研究,又与GC-FPD方法进行比对,结果令人满意.结论:试验证明本方法具有简单、快速、灵敏度高、选择性好、萃取溶剂用量少毒性低等特点,适用于水中毒死蜱和甲基毒死蜱的检测分析.
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毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨醇酯血药浓度
目的:建立毛细管气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)测定人血浆中5-单硝酸异山梨醇酯(5-IM)浓度的方法.方法:采用HP5890气相色谱仪,弹性石英毛细柱 H P Ultral,63 Ni电子捕获检测器检测,内标为2-硝基氯化苯.结果 :5- 单硝酸异山梨醇酯的线性范围为8～800 μg/L(r=0.9945),提取回收率大于97%,日内、日间相对偏差均小于5%.结论:本法操作简单易行,可用于血浆中5-IM浓度的测定.
关键词： 5-单硝酸异山梨醇酯 GC-ECD 血药浓度 药代动力学 -
吉林省粮食中有机氯农药残留量分析
[目的]对吉林省粮食中有机氯农药残留量进行调查与分析.[方法]采用气相色谱仪-电子捕获检测器法(GC-ECD),对吉林省地产大米、玉米、大豆、红豆、绿豆5种农产品中的六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯4种有机氯农药残留量进行检测.[结果]被测农产品中,大豆、红豆、绿豆3种豆类产品中,邻,对'-滴滴涕的残留量超标率分别为6.25%、12.5%、12.5%,其余检测结果均未超过国家标准.[结论]吉林省地产粮食中有机氯农药的污染已基本降到安全水平.
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抚河南昌段底泥HCHs及DDTs的污染研究
[目的]为了解抚河南昌段底泥有机氯农药的残留情况,以便资源的综合利用. [方法]2007年2月在抚河南昌段截流清理淤泥之际,采集了5个断面的底泥样品,经索氏提取及GC-ECD气相色谱仪检测. [结果]抚河南昌段底泥HCHs的残留量较低,采样点HCHs总量大值为3.988μg/kg;但DDTs的残留量较高,检测范围为25.875～281.610μg/ks.P.P'-DDE、O.P'-DDT、P.P'-DDD的平均值分别为16.216、25.003、95.820μg/kg.抚河底泥OCPs的主要残留物是β-HCH、δ-HCH、P.P'-DDE、P.P'-DDD. [结论]抚河底泥可用于城市绿化施肥;同时应控制生活污水及工业废水未经处理就直接排入抚河.
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GC-ECD法测定珠子参中有机氯农药残留量
目的:建立了气相色谱一电子捕获检测(ECD)法测定珠子参中有机氯农药残留方法.方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 um);升温程序:初始温度100℃,15℃/min升至220℃,再以10℃/min升至250℃,保持17 min;进样量:1.0ul.结果:六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)对照品均在0~400 ug/l浓度范围内呈现良好的线性关系.结论:该方法准确可行,重复性好,可用于珠子参及其制剂的有机氯农残检测.
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GC-ECD 及 GC-MS 法测定祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留量
目的：建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。方法分别采用乙腈、CARBON／PSA 固相萃取柱对祖卡木颗粒及其部分原料药进行提取和净化，MS 和ECD 分别进行检测，根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，GC-ECD 法进行定量分析。以 DB-5MS 色谱柱对待测组分进行分离，柱温采用程序升温方式，柱流量1 mL／min，进样口温度230℃，ECD 温度300℃；离子源为 EI 源，解离电压70 eV，离子源温度240℃，传输线温度250℃，四级杆温度150℃，采用 SCAN 模式，扫描质荷比范围 m／z 45～400。结果20种有机氯农药分离良好（分离度≥1．512），各组分平均回收率为72．4％～108．9％（n ＝6），有机氯类农药在0．002～0．500μg／mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r 2≥0．9971）。结论该方法简便、准确且可靠，可以为祖卡木颗粒质量标准的完善提供参考依据。
