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新月弯孢霉对重楼皂苷的生物转化
目的寻找选择性水解甾体皂苷C-3位糖链末端糖基的微生物,同时制备甾体皂苷的去糖基衍生物.方法利用新月弯孢霉(3.438 1)培养,对C-3位有双糖基结构的甾体皂苷类化合物重楼皂苷Ⅴ(化合物Ⅰ)、重楼皂苷Ⅵ(化合物Ⅱ)进行生物转化;用反相C18开放柱进行转化产物的分离纯化,波谱方法鉴定其结构.结果新月弯孢霉(3.438 1)均能将化合物Ⅰ和化合物ⅡC-3位糖链末端的鼠李糖水解,转化为单糖基皂苷,转化产物分别鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,即延龄草苷(trillin,化合物Ⅲ)和偏诺皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(化合物Ⅳ).结论首次发现新月弯孢霉(3.438 1)对重楼皂苷Ⅴ和重楼皂苷ⅥC-3位糖链的末端鼠李糖具有较强的水解能力.
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UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ
目的 建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法.方法 采用Waters Acquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃.结果 被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999 5);平均回收率在98.36％～100.11％,RSD≤1.56％.结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法.
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HPLC-DAD变波长法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分
目的 建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅰ、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量.方法 采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20 μL.结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅰ、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97～19.70 μg/mL(r=0.999 2)、1.022～10.220 μg/mL(r=0.999 3)、0.982～9.820 μg/mL(r=0.999 1)、1.1～11.0 μg/mL(r=0.999 6)、1.154～11.540 μg/mL (r=0.999 8)、1.114～11.140μg/mL (r=0.999 5)、1.102～11.020 μg/mL (r=0.999 3)、2.768～27.680μg/mL (r=0.999 3)、3.04～30.40 μg/mL (r=0.999 6)、3.379～33.790 μg/mL (r=0.999 5)、3.286～32.860 μg/mL(r=0.999 4)、3.507～35.070 μg/mL (r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08％、1.27％;98.11％、1.15％;99.68％、1.13％;101.38％、0.87％;101.87％、0.95％;100.53％、0.74％;98.52％、0.83％;99.52％、0.88％;97.84％、1.33％;98.31％、0.71％;99.66％、0.57％;101.73％、1.41％.12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085～0.118 mg/g、0.065～0.085 mg/g、0.051～0.075 mg/g、1.822～1.888 mg/g、1.532～1.599 mg/g、1.027～1.148 mg/g、2.420～2.621 mg/g、6.428～6.937 mg/g、0.258～0.289 mg/g、0.122～0.143mg/g、0.159～0.184 mg/g、0.222～0.273 mg/g.结论 建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法同时测定复方蚤休烧伤油膏中3种皂苷
目的 建立HPLC法同时测定复方蚤休烧伤油膏中3种皂苷的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用WondailTM-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、重楼皂苷Ⅵ分别在0.040 6～0.812 0、0.040 4～0.808 0、0.040 9 ～0.818 0 mg/mL范围内线性关系良好(r＞0.9990),平均加样回收率分别为98.0％、97.96％、98.35％,RSD分别为1.05％、0.78％、1.22％.结论 该方法准确简便,可用于复方蚤休烧伤油膏的质量控制.
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HPLC测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ的含量
目的 建立高效液相测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ含量的方法.方法 色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为203 nm.结果 重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ分别在2.024～14.168,2.010～14.07,2.016～14.112及2.032～14.224 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0,999 8,0.999 7,0.999 8和0.999 8;平均加样回收率分别为99.0％(RSD=0.29％),99.4％(RSD=1.13％),99.4％(RSD=0.58％),100.3％(RSD=0.95％).结论 本法简便快捷,具有良好的精密性和稳定性,测定结果可靠,可用于本产品的质量控制.
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高效液相色谱法测定云南红药胶囊中的三七皂苷R1、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定云南红药胶囊中三七皂苷R1、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ的含量,为云南红药胶囊质量的全面评价提供了科学依据.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0 ～ 12 min,18.0％A;12～19 min,18.0％ A→25.0％A;19 ～ 27 min,25.0％A→45.0％A;27～34 min,45.0％ A→55.0％A;34 ～ 40 min,55.0％A→18.0％A),检测波长为203 nm.流速0.9 mL· min-1,柱温30℃,进样量为10 μL.结果 三七皂苷R1、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ5个成分分别在7.32～146.40、4.70～94.00、3.85～77.00、6.97～139.40、11.09～221.80 mg·L-1内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率均在97.12％～99.86％,RSD≤1.37％(n=6).结论 该研究建立的HPLC法同时测定云南红药胶囊中的5个成分,样品处理方法简便,方法专属性强,测定结果准确,重复性好,为云南红药胶囊质量的全面评价提供了科学依据.
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重楼皂苷Ⅵ抑制结肠癌LoVo细胞转移的作用及机制研究
目的 观察重楼皂苷Ⅵ结肠癌细胞LoVo迁移的抑制作用,并初步探索其机制.方法 培养结肠癌细胞LoVo,加入重楼皂苷Ⅵ(1,2μM)24 h后,采用划痕实验,细胞侵袭实验观察重楼皂苷Ⅵ对LoVo细胞迁移的影响;Western blot方法检测细胞中基质金属蛋白酶2(matrix metalloproteinase 2,MMP-2)、MMP-9蛋白的表达;明胶酶谱法测定MMP-2、MMP-9的活性.结果 重楼皂苷Ⅵ能够有效地抑制LoVo细胞的迁移.重楼皂苷Ⅵ可浓度依赖性地降低MMP-2,MMP-9的蛋白表达并下调其活性.结论 重楼皂苷Ⅵ可能通过降低MMP-2,MMP-9的表达与活性发挥抑制结肠癌细胞LoVo迁移的作用.
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HPLC法测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量
目的 建立RP-HPLC法测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量.方法 用Chromatorax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃进行测定.结果 重楼皂苷Ⅵ进样量在1.015～7.105 μg(r=0.999 9,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)为101.5%.结论 用ODS柱可对宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量进行测定,该方法简便、快速、准确,可用于宫血宁胶囊的质量控制.
