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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法.方法 选用Acquity UPLC(R) HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃.质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量.结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999 0),该方法回收率在97.1％～107％,RSD＜2.0％(n=5).结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分.
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LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxy-pirfenidone,SBT)的含量.方法 血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(dBT)和5-羧基吡非尼酮-d5(dSBT),经甲醇沉淀蛋白后进样.液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为水(含0.5％甲酸)/乙腈(50/50).质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测.BT、SBT、dBT和dSBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1.结果 空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰.血浆中BT和SBT分别在0.020 59～25.14 mg·L-1和0.016 73～20.42 mg·L-1范围内线性关系良好.批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内.分析物及内标储备液于4 ℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h、-70 ℃冰箱中保存并反复冻融3次、-70 ℃冰箱保存10、29、52 d及样品处理后自动进样器(8 ℃)中放置24 h的情况下均稳定.BT和SBT的平均提取回收率和归一化基质因子均在可接受范围内.结论 本研究所建立的测定BT和SBT血浆药物浓度的LC-MS/MS分析方法具有良好的特异性、准确度、精密度、灵敏度、稳定性和耐用性,适用于人血浆中吡非尼酮及其代谢物的浓度测定及其药动学研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A的浓度
目的：建立LC-MS/MS法测定人血浆中羟基红花黄色素A( QA)的浓度。方法血浆样品中加入等体积0．2 mol ·L-1的乙酸铵后,采用固相萃取技术进行提取QA,洗脱液直接进行 LC-MS/MS分析。 QA和内标异鼠李素-3-O-新橙皮苷(SLS)通过Agilent ZORBAX SB C18(3．0 mm ×100 mm,3．5μm)色谱柱进行等度洗脱分离,流动相组成为0．2 mmol ·L-1乙酸铵水溶液/甲醇=30/70。质谱检测采用负离子模式,扫描方式为多反应检测,QA的目标离子对为m/z 611.131/490．900,SLS 的目标离子对为 m/z 623．032/298．800。结果 QA和SLS的保留时间分别2．7 min和3．9 min左右,空白血浆无干扰影响含量测定；血浆中 QA 的线性范围为8．57~4185μg·L-1( r为0．9949~0．9992),定量下限为8．570μg·L-1,日内日间精密度 RSD 均小于7%；低、中、高3个浓度下的平均介质效应分别为116．62%、119．06%和115．72%( RSD 分别为3．27%、3．42%和4．93%),平均提取回收率分别为77．75%、80．90%和80．76%( RSD分别为1．70%、1．78%和4．15%)；血浆样本于室温放置4 h、-70℃反复冻融3次及-70℃冰冻保存31 d的情况下均稳定；浓度超出定量上限的QA血浆样本经空白血浆稀释6．25倍后可准确测定。结论建立的测定血浆样本中QA浓度的LC-MS/MS分析方法简便、快速、准确灵敏,适用于QA人体药代动力学的系统研究。
