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脱氢环氧甲基醌霉素的合成工艺改进研究
目的 对脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)的合成工艺进行改进研究.方法 以阿司匹林和2,5-二甲氧基苯胺为起始原料,经缩合、碘苯二乙酯氧化、过氧化氢环氧化、酸催化脱缩酮保护、NaBH4还原成目标化合物,关键的环氧化步骤采用HPLC监控并通过调整反应条件进行工艺优化.结果 剔除了柱色谱步骤,优化后制得的目标化合物质量分数为99.4%,工艺总收率为30.0%.结论 DHMEQ的合成工艺改进后操作简便,产品质量可控,适合工业化生产.
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脱氢环氧甲基醌霉素对头颈鳞癌细胞侵袭的抑制
目的:研究核因子kappa B(NF-κB)抑制剂-脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)对头颈鳞癌细胞(HNSCC)侵袭的抑制作用.方法:以鼻咽鳞癌细胞株YCU-N 861和下咽鳞癌细胞株YCU-H 891为研究对象,应用western blot法检测经不同浓度DHMEQ处理后细胞中基质金属蛋白酶9(MMP-9)的表达水平;应用invasion chamber试剂盒检测DHMEQ对细胞侵袭力的影响.结果:随DHMEQ用药浓度的增加,细胞中MMP-9蛋白的表达呈下降趋势,细胞侵袭能力受抑制.结论:通过抑制NF-κB,DHMEQ可抑制头颈鳞癌细胞的侵袭.
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核因子-κB通路在溃疡性结肠炎治疗中的应用
溃疡性结肠炎(U C )的病因和发病机制目前尚未完全明确,但肠黏膜免疫功能异常为公认的重要发病机制之一。核因子‐κB(NF‐κB)是一类细胞核转录调节因子,在炎性反应中起到枢纽作用。近年来有关NF‐κB通路与UC之间关系的研究备受关注,在通路各环节进行阻断时,该病的动物模型可获得明显的疗效。该文就NF‐κB通路在UC治疗中的应用作一综述。
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HPLC法测定DHMEQ起始原料2,5-二甲氧基苯胺的有关物质和含量
目的 建立脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)起始原料2,5-二甲氧基苯胺的有关物质和含量测定方法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.05%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长为295 nm;流速为1 mL· min-1;柱温为25 ℃C.结果 空白溶剂无干扰;在0.08~0.12 mg·mL-1范围内,线性回归方程为y=10 971 361.177 1x+29 634.000 0,相关系数为0.999 7;3个浓度(80%、100%、120%)平均回收率分别为98.6%、100.7%、101.0%,RSD为1.2%(n=9).结论 该方法简便、灵敏度好、可靠性高,可用于DHMEQ起始原料2,5-二甲氧基苯胺的有关物质和含量测定.
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HPLC法检测脱氢环氧甲基醌霉素中间体N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2,5-二甲氧基苯胺及其杂质
目的:建立检测脱氢环氧甲基醌霉素(DHMEQ)中间体N-(2-乙酰氧基苯甲酰基)-2,5-二-甲氧基苯胺(MA)及其杂质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Utimate AQ-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.结果:MA与各杂质间以及各杂质之间的分离度均>1.5,理论板数以MA峰计≥5 000,保留时间约为41 min;MA、乙酰水杨酸甲酯、SM2、SM1、MA-6、水杨酸、MA-2的定量限(相当于MA样品的百分比)分别为0.04%、0.03%、0.01%、0.05%、0.05%、0.05%、0.05%,检测限(相当于MA样品的百分比)分别为0.01%、0.01%、0.004%、0.02%、0.02%、0.02%、0.02%;溶液稳定性及方法耐用性良好.结论:该方法专属性、检测限、耐用性均符合要求,可用于检测DHMEQ中间体MA及其杂质.