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城市污水处理厂污泥中磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱法测定
目的 建立城市污水处理厂污泥中20种磺胺类抗生素的液相色谱-串联质谱分析方法.方法 比较超声萃取( USE)和加速溶剂萃取(ASE)对污泥中目标药物的提取效率,优化了富集净化过程.样品经USE提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测.C18柱分离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量.结果 方法定量限为0.25 ～ 10.0μg/kg;三个加标水平的回收率为50.1％ ～ 120.0％,相对标准偏差小于30％.应用此方法在北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥中检出磺胺嘧啶、磺胺吡啶和磺胺甲恶唑,含量为2.1～153.1 μg/kg.结论 该方法适用于污泥中20种磺胺类抗生素的同时检测.
关键词： 磺胺类抗生素 超声萃取 液相色谱-电喷雾串联质谱 市政污泥 -
LC-MS/MS测定牛奶中六种青霉素类抗生素残留
目的 建立一种用LC-MS/MS快速测定牛奶中6种青霉素类抗生素残留的方法.方法 选择青霉素G-D7为内标,样品经乙腈沉淀蛋白,SPE柱净化、浓缩,有效地去除杂质.经高效液相色谱C18柱分离,选用含0.1%甲酸的水和乙腈作流动相,在26 min内,在线梯度洗脱将6种青霉素类抗生素得以分离.结果 方法检出限为青霉素G 0.02 ng/ml、青霉素V0.06 ng/ml、苯唑西林0.04 ng/ml、氯唑西林0.11 ng/ml、奈夫西林0.02 ng/ml、双氯唑西林0.19 ng/ml,在0.2～2.0 ng/ml线性范围内,相关系数r为0.991,回收率大于90%,方法精密度为4.87%.结论 该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高.可适用于牛奶中多组分β-内酰胺类抗生素的确认和准确定量检测,能满足各国对上述β-内酰胺类抗生素的低检出要求.
关键词： 乳制品 青霉素类 液相色谱-电喷雾串联质谱 药物残留物 -
LC-ESI-MS-MS法同时测定大鼠血浆中甲苯磺丁脲/4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗及其药代动力学研究
目的:建立灵敏、快速、稳定的测定大鼠血浆中“Cocktail”探针药物甲苯磺丁脲及其代谢产物4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)方法.方法:100 μL血浆样品加入内标格列齐特及乙酸铵,以乙酸乙酯进行液液萃取,离心取上清挥干复溶,LC-ESI-MS-MS检测.选用Agelient Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),乙腈和0.01％甲酸(1 mmol· L-1甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量10 μL.采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),甲苯磺丁脲m/z 269.1/170.0；4-羟基甲苯磺丁脲m/z 285.1/186.0；氯唑沙宗m/z 168.1/132.1；格列齐特m/z 322.3/170.2.结果:甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和氯唑沙宗的线性范围分别为0.98 ～4 000,0.25 ～ 125,0.98～2 000 μg·L-1.提取回收率均＞70％,稳定性RSD＜ 11％且无基质效应.结论:该方法快速、灵敏、重复性好,可用于血浆中探针药物甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲、氯唑沙宗浓度的测定,有助于深入进行代谢酶CYP2C9和CYP2E1的研究.
关键词： 鸡尾酒探针法 甲苯磺丁脲 氯唑沙宗 液相色谱-电喷雾串联质谱 肝代谢酶 -
液相色谱与串联质谱偶联在蛋白质序列分析中的应用
本文对液相色谱与电喷雾电离串联质谱仪偶联(LC-ESI-MS/MS)技术分析蛋白质序列的方法进行了详细介绍.并以尿激酶原的一个酶解片段的LC-ESI-MS/MS图谱为例,报告了人工排列多肽氨基酸序列的方法.
关键词： 液相色谱-电喷雾串联质谱 多肽 序列测定 -
家兔急性脊髓损伤脊髓蛋白质组研究
目的:通过在Allen法基础上,采用自制击打器建立了不同程度急性脊髓损伤动物模型,并对其进行蛋白质组学研究.方法:在原有技术基础上,以IPG等电聚焦为第一向、垂直SDS PAGE为第二向,对脊髓蛋白质样品提取、等电聚焦上样量、等电聚焦电泳参数、SDS PAGE、SDS胶染色及保存进行了研究和实验条件优化,建立和优化了脊髓蛋白质组分析的双向电泳的技术.结果:本实验在国内首先成功建立了正常和损伤脊髓蛋白质组双向电泳图谱,该图谱能够从蛋白质水平上直接反映脊髓损伤所引发的脊髓蛋白质组变化的全貌.并识别和鉴定出部分差异表达的蛋白质,为阐明急性脊髓损伤后损伤和修复的机制奠立了初步基础,提供了实验依据.结论:应用改良Allen氏法成功建立了不同程度急性脊髓损伤动物模型.建立和优化了脊髓蛋白质组分析的双向电泳的技术,成功建立了分辨率高、重复性好的正常和损伤脊髓蛋白质组双向电泳图谱.
关键词： 急性脊髓损伤 双向凝胶电泳 液相色谱-电喷雾串联质谱 蛋白质组 -
液相色谱-电喷雾串联质谱法分析大肠癌患者尿液色氨酸及其代谢产物
目的：通过液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定尿液色氨酸及其代谢产物浓度，探讨大肠癌患者体内色氨酸代谢变化及其与机体免疫之间的关系。方法通过 LC-ESI-MS/MS法测定大肠癌患者和健康者（对照组）尿液色氨酸代谢物浓度，并通过犬尿氨酸/色氨酸比值来评估代谢过程中的酶活性。结果大肠癌患者尿液犬尿氨酸、3-羟基犬尿氨酸（HK）、羟基氨茴酰酸（HAA）、吲哚-3-乳酸（ILA）、吲哚-3-丙酸（IPA）、邻氨基苯甲酸（AA）浓度显著升高（P＜0．05，P＜0．01）；而大肠癌患者尿液犬尿烯酸浓度较对照组显著下降（P＜0．05）；大肠癌患者犬尿氨酸/色氨酸比值较对照组显著提高（P＜0．01）。结论大肠癌患者尿液色氨酸代谢发生紊乱，色氨酸代谢物检测或可为大肠癌发病机制、预测和防治研究奠定基础。
关键词： 结直肠肿瘤 色氨酸 液相色谱-电喷雾串联质谱 代谢组学
