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HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量
目的:建立HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法.方法:采用Boston Green ODS C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以0. 2 mol·L-1三氟醋酸溶液-甲醇(95 : 5)作为流动相,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56. 4 psi.结果: 卡那霉素在0. 385 ~38. 500 μg·ml-1之间呈现良好的线性关系( r=0. 999 9),检出限为0. 075μg·ml-1,定量限为0. 154 μg·ml-1,回收率为100. 97% (n=9).卡那霉素B在0. 374~37. 400 μg ·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=1. 000 0),检出限为0. 075 μg·ml-1,定量限为0. 150 μg·ml-1,回收率为100. 44% (n=9).结论:建立的HPLC-CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾检测器法 卡那霉素 卡那霉素B 硫酸卡那霉素注射液 含量测定 -
HPLC-CAD法同时测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量
目的: 建立高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法.方法: 使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.8 ml·min-1,柱温为30℃,采用电喷雾检测器进行检测.结果: 各分析物分离完全,线性关系良好,各相关系数均在0.999 8以上,加样回收率在96.94%~99.23%,检测限为0.93~1.85 mg·L-1.结论: 所建立的方法灵敏度高,准确性、重复性良好,具有操作简单、节省时间、环保等特点,可用于蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的质量控制.
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高效液相色谱-电喷雾检测器法测定乳糖的含量及有关物质
目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器测定乳糖的含量及有关物质的方法.方法使用AlltechPrevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70:30)为流动相,流速0.6mL·min-1,采用电喷雾检测器进行检测.结果蔗糖、乳糖分离良好,乳糖在线性浓度内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993,加样回收率均大于98％,检测限为1.5 μg·mL-.检测到微量的有关物质.结论所建立的方法具有灵敏度高,准确性、重复性良好,操作简单,节省时间,环保等特点,可用于乳糖的质量控制,尤其是对于有关物质的控制具有一定的优势.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾检测器法 乳糖 含量 有关物质 -
高效液相色谱－电喷雾检测器法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量
目的：建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱－电喷雾检测器( HPLC－CAD )法。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱（100 mm ×4.6 mm，3.5μm），检测器为电喷雾检测器，雾化温度为35℃，载气N2，压力63.6 psi，柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（ r＝0.9998），平均回收率为99.14%，RSD为0.42%（ n＝9)，阴性对照无干扰。结论该方法操作简便，灵敏度高，方法可靠，结果准确，重复性好，可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。
关键词： 贞芪扶正颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-电喷雾检测器法 -
HPLC-CAD法测定白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量
目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法,并对不同来源白茅根所测糖类成分的含量进行比较,为其质量标准提高提供依据.方法:采用Xbridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5 μm),以乙腈-0.2％三乙胺水(75∶25)为流动相,流速1 mL· min-1,柱温30℃.结果:在建立的液相色谱条件下,上述3个糖类成分分离完全,果糖、葡萄糖、蔗糖进样量分别在2.125～12.749、2.017～12.101、5.274～31.646μg范围内线性良好;精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖和蔗糖进样量的平均回收率(n=6)分别为99.8％、99.8％、100.7％.30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量分别为2.019～63.319、2.835～64.797、1.289～175.816mg·g-1.以3个糖为指标,经过系统聚类分析,性状有问题的样本被聚成一类,该类样品中3个糖的含量均比较低,果糖小于17.500 mg· g-1,葡萄糖低于12.800 mg·g-1,蔗糖多小于51.900 mg·g-1;符合《中华人民共和国药典》规定的样本为一类,此类样品中3种糖含量较高,果糖与葡萄糖的含量大于性状有问题的样本.结论:该方法适用于白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定,3个糖的测定对白茅根具有一定的鉴别意义.
