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砂仁药材及其饮片的质量分析
目的:对国内市售砂仁质量进行评价分析,为药品监管和质量标准提高提供科学依据.方法:依据法定标准对样品进行全面检验;采用性状和DNA条形码相结合对样品进行真伪评价,以此结果进一步对正品和伪品的挥发油总量和乙酸龙脑酯含量进行相关性分析.结果:按照法定标准抽检的样品,不符合规定项目为性状、乙酸龙脑酯含量测定,以近缘物种冒充砂仁的情况较为突出.结论:国内市售砂仁质量有待提高,可通过质量标准提高,增加专属性较强且可量化评判的性状特征、DNA条形码鉴别等方法进行质量控制.
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白术通利胶囊的质量标准优化研究
目的 对白术通利胶囊的质量标准进行提高和优化.方法 鉴别项下,采用薄层色谱法分别对白术、川芎、补骨脂、泽泻和山楂进行鉴别;含量测定项下用高效液相色谱法(HPLC)测定白术中白术内酯Ⅰ的含量的含量,测定条件为色谱柱采用岛津ODS-VP3色谱柱,长250 mm,内径4.6 mm,粒径5μm;以甲醇-水(77:23)为流动相;检测波长为276 nm,柱温35℃.结果 薄层色谱鉴别斑点显色清晰,分离度号,灵敏度高,能有效鉴别出所需要鉴别的成分;含量测定白术内酯Ⅰ在4.0～16.0μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),平均回收率为99.37％,RSD为0.84％(n=9).结论 白术通利胶囊的质量标准经提高后可用于其质量控制.
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清咽合剂质量标准提高研究
目的 研究提高本院制剂清咽合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别替代原质量标准中的化学显色反应定性鉴别,增加正丁醇提取物的测定;以更为合理的检查项替代原有检查项.结果 该标准能准确地鉴别出浙贝母、麦冬、玄参,相对密度、pH值等,正丁醇提取物可控,而且试验所用设备、仪器、试剂简单,时间较短,符合医院制剂室药检工作的实际情况,可行性高.结论 该标准能有效地控制清咽合剂的质量.
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小儿七星茶糖浆质量标准提高研究
小儿七星茶糖浆是历史悠久的小儿消化良药,常用于小儿消化不良,不思饮食,二便不畅,夜寐不安等,由薏苡仁、稻芽、山楂、淡竹叶、钩藤、蝉蜕和甘草几昧中药材组成.国内目前共有数十家企业生产,计有每瓶装10,60,100 mL三个规格.
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归芍口服液质量标准提高新探
归芍口服液是我院外科根据中医药理论研制出的医院制剂，制成口服液已使用10余年。处方由当归、白芍、生大黄、厚朴等16味中药组成，具有理气健脾、润肠通便等作用，用于术后、久病体弱、肠燥便秘等症。由于原审定标准中对主要药物只进行化学鉴别，且化学鉴别专属性不强，不能达到控制药品质量的目的，为了加强药品质量控制，笔者对该制剂中的当归、白芍进行了薄层色谱（ TLC）鉴别［1］，采用高效液相色谱法HPLC测定大黄素含量［2］，从而更加全面、有效、准确地对该制剂进行质量控制。
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安神补脑液质量标准的提高
目的:建立安神补脑液优质产品标准.方法:在中国药典2015年版安神补脑液标准基础上进行提高,增加了特征图谱及二苯乙烯苷含量测定.结果:以淫羊藿苷为参照物,构建了由9个特征峰组成的安神补脑液HPLC 特征图谱.色谱柱:Agilent Zorbax 300SB-C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm);乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速为1. 0 ml·min-1;检测波长为270 nm;柱温为30℃;二苯乙烯苷含量测定的色谱条件为色谱柱:Agilent Zorbax 300SB-C18(150 mm ×4. 6 mm,5 μm);乙腈-水(14 : 86)为流动相;检测波长为320 nm;柱温为30℃;流速为1. 0 ml·min-1,其线性范围为0. 052~1. 040 μg,r=0. 999 9,平均回收率为101. 2% ,RSD为0. 90% (n=6).结论:所建立的优质产品标准可全面评价安神补脑液质量的优劣,从而为安神补脑液质量标准提高提供依据.
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复方五味子酊质量标准提高的研究
目的:进一步提高复方五味子酊的质量标准.方法:对复方五味子酊中五味子、枸杞子采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定复方五味予酊中五味子醇甲的含量,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),柱温为30 c,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为250 nm.结果:五味子、枸杞子薄层色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰.五味子醇甲对照品在43.32～1058 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.13％,RSD％为1.27％(n=6).结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,能有效的控制该制剂的质量.
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通迪胶囊中薄层色谱质量标准的拟定与提高
目的:建立并完善通迪胶囊中薄层色谱的质量标准.方法:采用TCL法鉴别通迪胶囊中三七、紫金莲、廷胡索、鸡屎藤、细辛.结果:TCL法均能对三七、紫金莲、延胡索、鸡屎藤、细辛进行专属性定性分析.结论:所建立的方法可准确地进行定性检测,方法可靠、简单,重现性好,可用来控制通迪胶囊的药品质量.
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《中国药典》(2015年版)蒲黄项下草蒲黄和蒲黄炭的质量标准研究
目的:完善2015年版《中国药典》蒲黄项下草蒲黄和蒲黄炭的质量标准.方法:收集整理草蒲黄和蒲黄炭现行标准,增订药典中仅来源处提到的草蒲黄的质量标准,增订了性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分和含量测定项目,同时增订蒲黄炭的总灰分、杂质项目.结果:草蒲黄增加的性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、杂质和含量测定项目,蒲黄炭增加的杂质、总灰分等项目能有效反映草蒲黄与蒲黄炭的质量情况;草蒲黄薄层色谱中斑点清晰,专属性强;香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷分别在 0.048~0.951μg(r=0.9999) 、0.046~0.920μg(r=0.9999) 范围内线性关系良好,平均回收率分别为 99.06% (RSD为1.25%) 、98.23%(RSD为1.40%).结论:修订后的标准准确有效,可用于草蒲黄与蒲黄炭的质量控制.
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HPLC-CAD法测定白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量
目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法,并对不同来源白茅根所测糖类成分的含量进行比较,为其质量标准提高提供依据.方法:采用Xbridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5 μm),以乙腈-0.2％三乙胺水(75∶25)为流动相,流速1 mL· min-1,柱温30℃.结果:在建立的液相色谱条件下,上述3个糖类成分分离完全,果糖、葡萄糖、蔗糖进样量分别在2.125～12.749、2.017～12.101、5.274～31.646μg范围内线性良好;精密度、重复性、稳定性及回收率实验结果均符合含量测定要求,果糖、葡萄糖和蔗糖进样量的平均回收率(n=6)分别为99.8％、99.8％、100.7％.30批白茅根样品中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量分别为2.019～63.319、2.835～64.797、1.289～175.816mg·g-1.以3个糖为指标,经过系统聚类分析,性状有问题的样本被聚成一类,该类样品中3个糖的含量均比较低,果糖小于17.500 mg· g-1,葡萄糖低于12.800 mg·g-1,蔗糖多小于51.900 mg·g-1;符合《中华人民共和国药典》规定的样本为一类,此类样品中3种糖含量较高,果糖与葡萄糖的含量大于性状有问题的样本.结论:该方法适用于白茅根中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定,3个糖的测定对白茅根具有一定的鉴别意义.
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HPLC法测定复方醋酸棉酚片中棉酚异构体含量
目的:建立测定复方醋酸棉酚片中(-)-棉酚及(+)-棉酚含量的高效液相色谱方法.方法:以M,N-二甲基甲酰胺为溶剂,(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为衍生化试剂,90℃下水浴加热30 min进行衍生化反应.含量测定使用Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH =3.0)-乙腈(20∶ 80),流速1.0 mL·min-1,检测波长247 nm,柱温40℃.结果:(-)-棉酚和(+)-棉酚浓度分别在1.88～37.6 μg·mL-1和1.98 ～ 30.7 μg·mL-1范围内呈良好线性关系;(-)-棉酚及(+)-棉酚的平均回收率分别为101.0％和101.2％,RSD分别为2.3％和2.0％.结论:该方法可以准确测定复方醋酸棉酚片中(-)-棉酚及(+)-棉酚含量,有效提高其现有标准的质量控制水平.
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左归丸质量标准的研究和探讨
目的:对左归丸的质量标准进行增修提高.方法:增加左归丸中的山药、熟地黄、枸杞子和菟丝子等药材的显微鉴别方法;建立左归丸中熟地黄和枸杞子的薄层色谱鉴别的方法;建立HPLC法测定左归丸中莫诺苷和马钱苷的含量,使用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm.结果:显微鉴别专属性强,操作简单效果佳;薄层色谱中特征斑点明显,分离度好;莫诺苷和马钱苷进样量分别在0.08～0.80 μg和0.08～0.85 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.4％和98.9％,RSD分别为0.60％和2.0％.17批样品中莫诺苷和马钱苷含量范围分别为0.231～0.632 mg· g-1和0.345～0.604 mg· g-1,两者含量总和为0.636～1.236 mg· g-1.结论:本文方法可对左归丸进行准确地定性和定量测定,能够有效评价与控制左归丸质量.
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液-质联用法测定妇宁丸中盐酸水苏碱的含量
目的:建立妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法:采用LC-MS/MS法测定盐酸水苏碱的含量.使用Venusil HILIC色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速0.3 mL·min-1;以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对盐酸水苏碱(m/z 144.0→57.91和m/z 144.0→83.96)进行测定.结果:盐酸水苏碱浓度在5.0440～201.76 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.6％,RSD为1.3％.结论:该方法简便、可靠、准确,可作为妇宁丸中盐酸水苏碱的含量测定方法.
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HPLC-RID法替代滴定法测定百令胶囊中甘露醇含量的研究
目的:建立HPLC-RID法测定百令胶囊中甘露醇的含量.方法:样品以乙醇为溶剂,加热回流提取甘露醇.采用氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(86∶ 14)为流动相,流速1.0 mL·min-1,采用示差折光检测器进行检测.结果:甘露醇浓度在0.28～7.00μg范围内,与色谱峰面积积分值呈良好线性关系,定量限8.55 μg,回收率在98.81％(n=6).测定了3批样品,甘露醇含量范围为5.9～7.3 mg·粒-1.结论:本方法简单、准确,专属、灵敏,适用于百令胶囊中甘露醇的含量测定;可以替代百令胶囊及其他发酵虫草制剂标准采用的,以测定含羟基化合物总量为甘露醇含量的氧化还原滴定法.
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HPLC法同时测定酒石酸布托啡诺注射液中酒石酸布托啡诺和苄索氯铵的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺注射液中酒石酸布托啡诺和抑菌剂苄索氯铵的含量.方法:采用GC Sciences Phenyl苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH为4.1)-乙腈为流动相进行梯度洗脱[0 ～ 15 min,A-B(70∶30);15～ 25 min,A-B(70∶30)→A-B(30∶ 70);25～35 min,A-B(30∶ 70);35～36 min,A-B(30∶ 70)→A-B(70∶ 30);36～45 min,A-B(70∶ 30)],流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.结果:酒石酸布托啡诺浓度在0.04～2.18 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率为99.8％;苄索氯铵浓度在0.02～1.08 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.1％.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于酒石酸布托啡诺注射液的质量控制和质量标准提高.
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气相色谱法测定艾叶4个挥发性成分的含量
目的:测定不同产地艾叶中桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑4个挥发性成分的含量.方法:采用气相色谱程序升温法测定.使用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),载气为高纯氮气(99.99％),流速0.6 mL·min-1,分流比为10∶1,进样口温度240℃,进样量1μL,检测器温度250℃,程序升温(起始温度50℃,以4.0℃·min-1升至75℃,保持10 min,以1.0℃·min-1升至100℃,以8.0℃·min-1升至150℃,保持2 min,以3.0℃·min-1升至165℃,保持5 min,以8.0℃·min-1升至250℃,保持3 min).结果:以该方法测定桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑的回收率在95％ ～103％之间.各产地艾叶样品均含有桉油精、樟脑、龙脑,部分样品含有侧柏酮.结论:该方法可为艾叶质量标准的提高提供科学数据.
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化积口服液定性定量方法研究
目的:建立化积口服液的定性定量方法.方法:以TLC法对方中的红花进行定性鉴别:采用硅胶G薄层板,以环己烷-乙酸乙酯(5∶3)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下检视；以HPLC法测定化积口服液中红花的活性成分对香豆酸的含量:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％磷酸(18:82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长308 nm,柱温30℃.结果:TLC鉴别,可检出红花；HPLC测定,对香豆酸进样量在0.02～ 0.42 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％(RSD=1.8％,n=6).结论:该法能准确鉴别出化积口服液中的红花,新增的对香豆酸含量测定方法经方法学考察,方法可行,可用于化积口服液质量控制.
