首页 > 文献资料
-
HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量.方法:采用Phenomoil 5μ C18 BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37:63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C1s(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定.结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15 μg(r =0.9997)、0.033～0.33 μg(r =0.9993)、0.17～1.7 μg(r=0.9991)、0.079 ～0.79μμg(r =0.9991)、0.31 ～3.1 μg(r=0.9991)、0.42～4.2 μg(r =0.9992)、0.078 ～ 0.78 μg(r =0.9995)、0.053 ～0.53 μg(r =0.9993)、0.016～0.16μg(r =0.9993)、1.2×10-3 ～0.012 μg(r =0.9991)、0.010～0.10g(r =0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、97.7％、97.6％、102.2％、99.4％、99.3％、99.9％、99.8％、101.1％、101.1％、100.3％,RSD分别为2.1％、1.1％、1.2％、0.9％、1.2％、1.8％、1.8％、2.2％、2.0％、1.9％、2.3％.结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据.
-
HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
