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老年臂丛神经阻滞患者舒芬太尼引起呼吸抑制的半数血浆靶浓度
目的 测定老年臂丛神经阻滞患者靶控输注舒芬太尼引起呼吸抑制的半数血浆靶浓度(EC50).方法 随机选择择期行骨科上肢手术老年患者20例,ASA Ⅰ或Ⅱ级,年龄65～75岁,按序贯法靶控输注舒芬太尼30 min,初始血浆靶浓度设为0.1μg·L-1,相邻血浆靶浓度之间比值为1.2.根据呼吸频率、呼吸暂停时间、血氧饱和度(SpO2)、呼气末二氧化碳分压及动脉血气分析来判断呼吸抑制,计算舒芬太尼的EC50及95h可信区间.结果 靶控输注舒芬太尼引起呼吸抑制的EC50为0.20μg·L-1,95%可信区间为0.18～0.22 μg·L-1.结论 老年臂丛神经阻滞患者靶控输注舒芬太尼引起呼吸抑制的EC50为0.20 μg·L-1.
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆罗红霉素浓度
目的 建立测定人血浆罗红霉素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱法.方法 采用固相萃取.方法对血浆样品进行前处理.色谱柱Agilent XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵(NH4H2PO4)-乙腈(64∶36),流速1.0 mL·min-1,克拉霉素作内标,检测波长为210nm.结果 罗红霉素的线性范围为250.25～16 014.4 ng·mL-1,回归方程为Y=0.000 216 3C+0.028 22(r=0.999 1);批内精密度为0.92%～6.31%,批间精密度为2.15%～2.24%.结论 该方法操作简便,测定结果准确,能检测到较低的浓度,重现性好,可用于罗红霉素人体药动学研究.
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SPE-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度
目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法.方法:采用固相萃取(SPE)血浆中头孢吡肟.色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(20:80),柱温为30℃,流速为1 ml·min-1,检测波长为257 nm,进样量20 μl.结果:头孢吡肟检测浓度线性范围为1.0～200 mg·L-1(r＝0.999 9);低检测限为1 mg·L-1;低、中、高3种浓度头孢吡肟的方法回收率分别为118.0%,97.0%,95.0%,日内RSD分别为1.7%,3.6%,2.1%,日间RSD分别为8.2%,4.9%,2.6%.结论:该方法简便、灵敏度高,适用于测定人血浆中头孢吡肟的含量.
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HPLC法测定围手术期患儿血浆中瑞芬太尼浓度
目的:建立高效液相色谱法测定围手术期患儿血浆瑞芬太尼浓度.方法:采用Hypersil CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液内含三乙胺0.02%(30:70);流速1.0 ml·min-1;检测波长210nm;进样量为20 μl.结果:标准曲线在1.0～100.0 μg·L-1 内线性关系良好(r=0.999 3).低检测浓度为1.0μg·L-1.提取回收率(76.51±0.82)%.方法回收率99.66%～102.40%.日内和日间RSD均小于15%.2μg·L-1组靶控浓度与实测浓度基本一致.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床瑞芬太尼血药浓度检测和药动学研究.
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HPLC法测定人血浆中苯溴马隆浓度
目的:建立人血浆中苯溴马隆浓度的HPLC测定方法.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(48:52:0.02),流速1 ml·min-1;紫外检测波长357 nm;以香豆素为内标,采用乙腈直接沉淀蛋白后进样.结果:苯溴马隆的线性范围为0.01-0.5 mg·L-1(r=0.999 2);提取回收率为103.5%,106.8%,方法回收率为109.5-113.2%,日內和日间RSD分别小于7.0%和9.5%结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于临床治疗度高.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度.方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢铵(内含1‰正辛胺)-乙腈(66:34),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为285nm,内标为奥美拉唑.结果:兰索拉唑的线性范围为0.01～2.00μg·ml-1,回归方程为y=0.0019C+0.0022(r=0.999 4);批内RSD为2.95%～3.25%,批间RSD为1.09%～1.95%.结论:本方法操作简便,测定结果准确,检测限较低,重现性好,可用于兰索拉唑人体药物动力学研究.
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HPLC法检测大鼠血浆中依鲁替尼含量及其药动学研究
目的:建立大鼠血浆依鲁替尼检测的高效液相色谱方法,用于药物动力学研究.方法: 采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-水-0. 1%三氟乙酸(42 ∶ 31 ∶ 27)为流动相,流速为1. 0 ml·min-1;检测波长258 nm,柱温为30℃.以卡马西平为内标,血浆在碱性条件下萃取后检测. 9只SD大鼠单剂量灌胃给予依鲁替尼15 mg·kg-1,分别在给予依鲁替尼后不同时间点采血,用该方法检测血浆中依鲁替尼的浓度;用DAS程序计算药动学参数.结果: 血浆依鲁替尼浓度在10~2 000 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0. 999 7);低、中、高3个浓度(25,500,1 500 μg·L-1)的日内精密度RSD分别为7. 11% ,10. 41% ,3. 19% ,日间精密度RSD分别为2. 56% ,1. 98% ,3. 79%;回收率分别为(78. 91 ± 2. 10)% ,(86. 29 ± 3.97)%,(83.61 ±2.11)%. 9 只 SD 大鼠单剂量灌胃给予依鲁替尼15 mg·kg-1后,主要药物动力学参数如下:Cmax为(1 019.43 ±74.85)μg·L-1;Tmax为(4.78 ±1.20)h;AUC(0-36)为(10 417.26 ±2 167.51)μg·h·L-1;AUC(0-inf)为(10 956.72 ± 2 491.09)μg·h·L-1,t1/2为(8.57 ±1.47)h.结论:该方法简便、快速、准确,适用于依鲁替尼的药物动力学研究.
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尼达尼布在家兔体内的药动学研究
目的：：建立家兔血浆尼达尼布检测的高效液相色谱方法,研究尼达尼布在家兔体内的药动学。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸-水(35∶20∶45)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃；以卡马西平为内标,血浆在碱性条件下经乙酸乙酯萃取后检测。雄性家兔6只,按20 mg·kg-1的剂量耳缘静脉注射给予尼达尼布；分别在给药前和给药后不同时间点耳缘静脉采集血液,分离血浆待测。用DAS 3.0计算药动学参数。结果：尼达尼布浓度在0.05~10.00μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998)；低中高三个浓度(0.10,2.50,7.50μg·ml-1)的日内精密度RSD分别为5.55%、4.53%和2.74%,日间精密度RSD分别为6.15%、5.45%和3.15%；相对回收率分别为(98.50±5.47)%、(100.25±4.54)%和(99.94±2.74)%。6只家兔血浆尼达尼布浓度经DAS 3.0计算,尼达尼布的主要药动学参数如下：Cmax为(3.01±0.35)μg·ml-1,t1/2为(4.38±1.53)h,AUC0-t为(11.67±1.71)μg·h·ml-1。结论：该方法简便、快速、准确,适用于家兔血浆尼达尼布浓度的测定及其药动学研究。尼达尼布在家兔体内呈一级动力学消除。
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HPLC法测定血浆中别嘌呤醇及氧别嘌醇的浓度
目的:建立人血浆中别嘌呤醇及其代谢产物氧别嘌醇的高效液相色谱测定方法.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1KH2PO4(pH4.63)-甲醇(97:3),流速1ml·min-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm.以阿昔洛韦为内标,血浆样品用高氯酸沉淀蛋白后分析.结果:别嘌呤醇在0.02～5μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),提取回收率为76.4%～81.4%,方法回收率为98.7%～112.7%;氧剐嘌醇在0.02～8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),提取回收率为76.3%～80.2%,方法回收率为97.2%～100.2%.结论:本法操作简便、灵敏、准确.
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LC-MS法测定血浆中氨氯地平浓度
目的:建立人血浆中氨氯地平浓度的测定方法,以考察其人体内药物动力学.方法:采用C18反相柱(250 mm ×4.6mm,5 μm),流动相为10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 3.5)-甲醇(20:80);流速:1.0 ml·min-1;检测离子:氨氯地平,m/z341.2;内标:非洛地平,m/z406.0.结果:氨氯地平回归方程Y=0.176C-0.004,权重系数w=1/C2,r=0.998 6.线性范围为0.12-11.9 ng·ml-1,低检测浓度为0.12 ng·ml-1,高、中、低3个浓度的相对回收率分别为104.8%.98.7%,94.7%,日内、日间RSD均小于15%(n=5).结论:该法灵敏、准确、快速,可用于血浆氨氟地平的浓度测定.
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高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中氧化白藜芦醇的浓度
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中氧化白藜芦醇的浓度.方法:血浆样品经醋酸乙酯液液萃取处理.采用Venusil HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,5.0 μm)为分析柱,HILIC柱(4 mm×3.0 mm,10.0μm)为保护柱,以乙腈水(80∶20,其中含1 mmol·L-1甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL·min-,进样量10 μL,内标为白藜芦醇,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测.用于定量氧化白藜芦醇和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z243.1→175.1、227.1→143.0.每个样品的分析时间为5 min.结果:氧化白藜芦醇和内标的保留时间分别为1.95 min和1.80min.血浆中内源性物质对测定无干扰,氧化白藜芦醇的线性范围0.5～100 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于15％;检测血浆低、中、高3个浓度(1,10,80 ng·mL-1)氧化白藜芦醇苷的准确度分别为105.22％,100.50％,96.48％;检测血浆低、中、高3个浓度(1,10,80 ng·mL-1)氧化白藜芦醇的萃取回收率分别为70.54％,68.59％,73.24％.结论:本方法具有灵敏、准确、快速的特点,测定结果可靠,可用于氧化白藜芦醇苷的药动学研究.
关键词： 氧化白藜芦醇 高效液相色谱-串联质谱法 血浆浓度 -
高效液相色谱法同时测定人血浆中茚地那韦和依非韦伦浓度
目的:建立高效液相色谱法,同时测定茚地那韦和依非韦伦在人血浆中的药物浓度.方法:色谱柱为岛津Shim-packCLC-ODS(6 mm×15 cm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50:50),流速1.2 mL·min-1,紫外检测波长:0～10 min为260nm,10.01～25 min为240 nm.柱温为35℃.内标地西泮与茚地那韦和依非韦伦的保留时间分别为9.824,5.454,18.010min.结果:茚地那韦和依非韦伦线性范围分别为0.05～20 mg·L-1(r=0.999 0)和0.1～10 mg·L-1(r=0.999 6),低检测限分别为0.05 mg·L-1和0.1 mg·L-1,样品溶液冻融稳定,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论:采用HPLC同时测定茚地那韦和依非韦伦血浆药物浓度,方法简便,结果准确可靠.
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黄藤素体外犬血浆的稳定性
目的:初步研究黄藤素体外Beagle犬血浆中的稳定性.方法:分别将黄藤素血浆药品在室温、冰融、冰冻条件下保存,以HPLC法测定血样中黄藤素含量变化.结果:黄藤素血浆样品在室温条件(20℃)下至少能稳定4 h,在冰融条件(-4℃)下至少能稳定8 h,在冰冻条件(-20℃)下至少能稳定30 d.结论:良好的稳定性可以满足黄藤素在Beagle犬体内的药动学和生物利用度研究.
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高效液相-质谱联用测定阿奇霉素的血浆浓度
目的:本实验建立了高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定正常人血浆中的阿奇霉素浓度.方法:血浆中加入罗红霉素作为内标,以碱化的醋酸乙酯提取,进行HPLC-MS/MS的测定.采用Hanbon Lichrospher C18柱(2.1 mm×100mm,5 μm),柱温30℃,流动相为乙睛-醋酸铵缓冲液(0.2%醋酸+0.1%醋酸铵溶液)(60:40),流速0.25 mL·min-1;质谱采用选择性离子检测方法.结果:阿奇霉素的线性范围为1.0～1 000mg·L-1,低检测质量浓度为1.0 μg·L-1.回收率及精密度的测定均符合生物样品分析的要求.结论:该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于测定阿齐霉素的血药浓度.
关键词： 阿奇霉素 血浆浓度 高效液相-质谱联用法 -
高效液相色谱法测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度
目的:建立测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的高效液相色谱法.方法:大鼠血浆和肝脏匀浆样品经乙醚萃取,进样分析.采用Hypersil BDS C18(4.0 mm×250mm,5 μm)柱分离.以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺(71∶29∶0.002)为流动相,检测波长为282 nm.结果:血浆中甲基莲心碱的线性范围为31.25μg·L-1～2.00mg·L-1;日内和日间RSD分别为小于8.0%和5.0%,绝对回收率为77.45%～89.23%.其在肝脏匀浆中的线性范围为62.5μg·L-1～16.0mg·L-1,日内和日间RSD均小于3.0%,绝对回收率为73.53%～88.43%.结论:该方法符合生物样品的检测要求,可应用于大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的测定.
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雷公藤甲素人血浆浓度的液质联用测定方法探讨
目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法.方法:应用Thermo-keystone Hypurity G18柱(150 mm× 2.1 mm,5μm);流动相为甲醇-水(30:70);流速为0.2 mL·min-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃;进样量为10μL.采用LCQ Deca XP TM液质联用仪,离子源为APCI源,源电压4.0 kV;加热毛细管温度200℃;氮气(N2)流速50 mL·min-1;辅助气流速15 mL·min-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子质荷比(m/z)分别为343和246.结果:雷公藤甲素的线性范围为4.1～262.0μg·L-1,低检测浓度为2.0 μg·L-1.日内、日间精密度分别为1.5%～5.6%和4.1%～7.8%.结论:液质联用方法适用于临床人体血浆雷公藤甲素浓度监测.
关键词： 高效液相色谱-质谱法 雷公藤甲素 血浆浓度 -
高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度
目的:建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法用于测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度.方法:取血浆样品0.5 mL,用1.0 mL乙腈沉淀蛋白,取上清液10 μL进样,流动相为甲醇-磷酸盐(50 mmol·L-1用氢氧化钠调节pH 6.7),色谱柱为Silica柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫外检测器,检测波长为233 nm.结果:盐酸二甲双胍在20～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好,低检测限为20μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)小于4%.结论:该法操作简单,灵敏度高,适用于临床药动学研究.
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高效液相色谱法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮
目的:建立同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮浓度的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack CLC-CN色谱柱,以正己烷-无水乙醇-甲醇(90:9:1)为流动相,柱温为40℃,紫外检测波长为240 nm,血浆样品经乙醚提取后进样.结果:地西泮、硝西泮、氯硝西泮分别在0.1～10.0,0.01～0.50,0.01～0.50 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6),方法平均回收率分别为99.4%,99.0%,101.1%.日内和日间RSD≤5.3%(n=6).结论:本方法灵敏准确、简便易行,适用于治疗药物监测及中毒药物快速分析测定.
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高效液相色谱荧光法测定人血中去甲长春花碱的浓度
目的:建立测定血浆及全血中去甲长春花碱(VNB)浓度的HPLC方法.方法:采用Hypersil-C18分析柱,甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH4.0)-四氢呋喃(45:52.5:2.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,荧光检测波长Ex=280 nm,Em=360 nm,进样50 μL.结果:VNB血浆标准曲线方程为:C=2.76×10-4A+0.802 5(r=0.999 4),日内RSD为5.67%,日间RSD为7.29%,方法回收率为(101.4±5.7)%;VNB全血标准曲线方程为:C=5.34×10-4A+0.438 4(r=0.999 8),日内RSD为5.99%,日间RSD为7.23%,方法回收率为(100.0±6.0)%.线性范围均为1～1 000 μg·L～.结论:本方法灵敏、准确,能够应用于临床药学研究.
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反相高效液相色谱法测定家兔非诺贝特酸的血药浓度
目的:建立HPLC法测定家兔血浆中非诺贝特酸的血药浓度.方法:以吲哚美辛为内标,甲醇-0.02 mol*L-1醋酸盐缓冲液pH3.6(63∶37)为流动相,检测波长为296 nm.结果:低、中、高浓度的日内回收率分别为97.02%,97.66%,101.17%,RSD分别为1.41%,4.27%,1.01%;日间回收率分别为96.32%,93.51%,95.60%,RSD分别为4.91%,4.70%,3.46%.结论:该法操作简便,结果可靠,适用于非诺贝特酸家兔血药浓度的测定.
