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水产品中甲基汞的测定方法探讨
目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法.方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测.结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1 μg/L ～ 100μg/L,加标回收率在70％～90％之间,精密度RSD为3.4％ ～7.7％.结论:该方法前处理简单,灵敏度高,杂质干扰少,适用于水产品中甲基汞残留量的测定.
关键词： 液相色谱-原子荧光联用技术 甲基汞 水产品 -
鱼肉中甲基汞不同提取方法的比较
目的:比较不同方法对甲基汞提取回收率的影响,优化甲基汞的提取方法.方法:采用鱼肉甲基汞标准物质,分别用水浴振荡、超声提取和微波消解三种提取方式,分别以5 mol/L HCI、冰乙酸、25%NaOH溶液和25%四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)提取后,经液相-原子荧光光谱联用仪(LC-HG-AFS)测定.结果:水浴、超声和微波提取获得高回收率所需时间分别为12 h,4 h,10 min;酸和碱均可提取甲基汞,酸提取的高回收率高于碱.结论:三种提取方法均可用于甲基汞的测定,其中微波提取时间短.
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液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞、无机汞
目的:建立液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中无机汞、甲基汞、乙基汞的形态分析方法.方法:样品用10%盐酸-1%硫脲-0.15%氯化钾提取、氨水调pH2～8的范围内,用MP-C18反相柱分离.原子荧光光度计测定.结果:3种汞化合物的线性范围在0～60 μg/L时,其线性相关系数均优于0.999;低、高两种浓度方法的相对标准偏差(RSD)均小于7%;回收率79%～108%;检出限(S/N=3)0.4 μg/L-0.5 μg/L.国家标准物质鱼肉(GBW10029)中甲基汞的测定值在标准值范围内.结论:方法提取效率高,简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,适用于鱼肉中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定.
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼肉中甲基汞
目的:建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼肉中甲基汞的方法.方法:样品用10%盐酸-1%硫脲-0.15%氯化钾提取、氨水调至pH=2～8的范围内,用MP-C18反相柱分离,原子荧光光度计测定.结果:甲基汞在5-40 μg/L范围,其线性相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差为0.8%,检出限为0.4μg/L;应用本方法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)甲基汞的含量,测定值均在标准值范围内.结论:方法简单、准确,灵敏度高、重现性好.
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气相色谱法测定海产食品中甲基汞的研究
目的:建立了气相色谱法测定海产食品中甲基汞的方法.方法:样品以氯化钠盐析,盐酸浸提苯萃取的方法,分离样品中的甲基汞.以海产品为基质进行加标回收实验,加标水平为0.15 μg/g.结果:本方法相对标准偏差8.0%,检出限为0.01 μg/ml,回收率在75.7%～82.4%之间.结论:本方法测定具有操作简便快速,灵敏度高等优点,适用于日常海产食品中甲基汞的测定.
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超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定海鲜样品中的汞形态
目的 建立超声辅助提取的样品快速制备方法,并采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析海鲜样品中汞形态的简单方法.方法 采用含有巯基乙醇、L-半胱氨酸的HCl溶液从海鲜样品中提取甲基汞和无机汞,超声辅助提取15 min.用含有0.05％ V/V巯基乙醇和0.4％ m/V L-半胱氨酸的乙酸铵溶液在C18反相柱上5 min 内实现甲基汞和无机汞的分离.结果无机汞和甲基汞在1μg/L～20 μ g/L浓度内呈良好线性,相关系数≥ 0.996,海鲜样品基质的加标回收率为93.2％ ～100.2％,相对标准偏差为2.7％～ 7.5％.无机汞和甲基汞方法检出限分别为0.25 μg/kg和0.1μg/kg.采用本方法检测标准参考物质,获得了一致结果,进一步验证方法准确性.结论 本研究方法样品制备时间短,可靠性好,方法适用于本地市场的海鲜样品中汞形态分析.
关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 甲基汞 海鲜 形态分析 -
舟山地区海水鱼中甲基汞污染现状调查
目的:了解舟山地区海水鱼中甲基汞污染现状,建立海产品污染物数据库.方法:选择舟山市所辖定海、普陀、岱山及嵊泗两区两县主要农贸市场,按随机抽样的原则,共采集32种海水鱼,每种海水鱼采集6份,总计192份样本,用液相-原子荧光联用法检测这些样本的甲基汞残留量.结果:所有海水鱼样本均能检出甲基汞,检出率100％,甲基汞残留量中位数范围在7.4×10-3-1.6×10-1mg/kg之间,低的是乌更鱼,高的是鲨鱼.海水鱼中甲基汞残留量取决于鱼的食物链层级以及鱼体的大小、种类、年龄等因素.结论:舟山地区海水鱼甲基汞残留量低于国家卫生标准,处于安全范围之内,可以放心食用.
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2011年江苏省苏州市水产品总汞污染监测及分析
目的:了解江苏省苏州市在售水产品总汞污染现状.方法:采用自动测汞仪对样品中总汞含量进行测定.结果:2011年苏州市场上的水产品总汞含量符合国家的水产品汞限量要求.结论:苏州市居民水产品消费引起的汞暴露健康风险小.
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2010年吉林省销售的部分海鱼中甲基汞的监测结果分析
目的:为了了解吉林省部分市售海鱼中甲基汞的污染情况,为吉林省食品安全提供科学依据.方法:从吉林省六个地区共采集海鱼样品30份.样品用25%氢氧化钾甲醇溶液提取,C-18柱分离,原子荧光光度计测定.结果:2010年吉林省内监测的部分海鱼的甲基汞含量均低于国家标准.结论:抽检海鱼中甲基汞浓度与鱼的种类有关,但均小于污染物限量值,可以放心食用.
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电感耦合等离子体质谱法测定鱼翅中的总汞
汞对环境的污染、人体的危害,是世界关注的课题.一般水中含汞量极微,但经生物富集作用,可使鱼、虾和贝类等水产品中含汞量增加,并随食物链而进入人体,特别是转变成毒性较大的甲基汞,对人体危害极大.我国食品卫生标准对水产品中的汞含量有严格的限制(0.3mg/kg).
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微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱法对水产品中汞的形态分析
目的 建立微波辅助-液相色谱-原子荧光光谱联用分析方法(HPLC-AFS)测定水产品中的无机汞、甲基汞、乙基汞、二苯基汞,并且研究了水产品的样品前处理方法.方法 样品经提取液6 moL/L盐酸+0.10 mol/L氯化钠+0.2％L-半胱氨酸5 ml微波萃取后,调节pH值,提取液净化后,注入HPLC-AFS分析.结果 无机汞、甲基汞、乙基汞的浓度为0.5 μg/L ～ 100 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限分别为2.08 μg/ks、1.41 μg/kg、1.36 μg/kg.二苯基汞在盐酸介质中发生了分解.方法的日内精密度为3.65％,日间精密度为5.14％.采用BCR-463金枪鱼、GBW10024扇贝、GBW08573黄鱼标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果都在给定的参考值范围内.结论 本方法操作简便、快速、灵敏、准确,可满足鲜活水产中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定,不适用样品中二苯基汞的提取检测.
关键词： 水产品 甲基汞 形态分析 液相色谱-原子荧光光谱法 微波辅助 -
气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法研究
目的 建立一种快速、简便、灵敏的气相分析检测方法测定水产品中痕量甲基汞的含量,为水产品中痕量甲基汞残留量的测定方法改进提供新的方案.方法 样品与氯化钠混合研磨成半固态状,加入盐酸酸化,用二氯甲烷萃取,萃取液过滤后作为测试样品.本实验采用气相色谱法测定样品,选择DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.00 μm),程序升温后,通过电子捕获检测器进行检测,用外标法定量.结果 甲基汞在0.17 μg/ml ～0.85 μg/ml线性关系良好,r为0.998 0,方法的低检出限为0.081 mg/kg,相对标准偏差(RSD)＜1.5％,甲基汞加标样品的平均回收率为66.47％ ～ 71.47％.结论 本实验提供的操作方法简便、灵敏,色谱峰分离度良好,峰形尖锐,重现性良好,系统适用性良好,且实验对环境污染较小,对实验人员的健康危害较小.本方法可为测定水产品中痕量甲基汞的检测提供可选的新方法.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海鲜中的汞
汞尤其是甲基汞属于蓄积性毒物,在人体内蓄积到一定量时,将损害人体健康.鱼贝类能蓄积水体中的汞达数十万倍以上,被污染的鱼贝类是人类食物中汞的主要来源.因而对鱼贝类中汞的监测尤为重要.汞的测定方法在GB/T5009.11-1996中有冷原子吸收光谱法和双硫腙比色法[1].本文利用原子荧光光谱仪,[2]对海鲜中汞的测定方法进行了探讨.该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高等优点.
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氯化甲基汞对大鼠行为致畸作用的影响
目的为研究氯化甲基汞的染毒大鼠对其后代的行为致畸作用.方法对4 组受孕大鼠腹腔注射氯化甲基汞,每次剂量分别为0、0.75、1.50、3.00 mg/kg,待其自然分娩后观察其子代生长发育及行为状态.结果其子代生长发育及行为功能部分指标延迟.结论氯化甲基汞具有行为致畸作用.
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含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的HPLC - ICP - MS法检测
目的 建立HPLC - ICP - MS联用技术测定含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的方法.方法 采用盐酸提取,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,后由ICP - MS检测甲基汞和乙基汞含量.色谱柱为GRACE的Altima HP C18(5 μm,150 mm ×4.6 mm),流动相为含有5％甲醇,0.06 mol/L乙酸铵,0.1％半胱氨酸的水溶液.结果 19种含朱砂中成药中仅牛黄千金散检出甲基汞.甲基汞和乙基汞的线性范围均为0 ～ 50 ng/ml,相关系数大于0.999,检出限分别为0.5,0.4 ng/ml.分析龙虾肝胰脏粉标准样品TORT -2中甲基汞的回收率为84.0％,RSD为8.3％.结论 该方法前处理简单高效、线性范围宽、精密度较好、准确性较高,适用于含朱砂中成药中甲基汞的测定.
关键词： 朱砂 甲基汞 乙基汞 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 -
线粒体钙超载激活线粒体凋亡途径在甲基汞致神经元凋亡中的作用
目的 探讨线粒体钙超载并诱导线粒体凋亡途径活化在甲基汞致神经元凋亡过程中的作用及其机制. 方法 取出生24 h内的新生昆明小鼠,解剖取脑皮质,进行原代神经元培养.细胞发育成熟后,应用含不同浓度甲基汞(methyl-mercury,MeHg,0、0.25、0.5、1μmol/L)的培养液分别处理神经元1、3、6h,测定神经元细胞活力,确定适宜暴露时间后,测定神经元线粒体内钙离子水平,线粒体膜电位,细胞色素c(cytochrome c,Cyt c)、凋亡诱导因子(apoptosis induce factor,AIF)、天冬氨酸蛋白水解酶3(cysteinyl aspartate specific proteinase 3,caspase 3)蛋白表达水平及细胞凋亡率. 结果 神经元经不同浓度MeHg处理后,细胞活力降低.在0.25、0.5、1mol/L MeHg处理组,神经元线粒体内钙离子水平升高,线粒体膜电位下降,Cyt c、AIF、caspase3蛋白表达水平升高,细胞早期凋亡率升高,且都呈现剂量效应关系.在1μmol/L MeHg处理组,上述指标与对照组比较差异均有统计学意义(P＜0.01). 结论 甲基汞暴露会诱发神经元线粒体钙超载并激活线粒体凋亡途径进而导致细胞凋亡.
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牛磺酸对甲基汞致大鼠脑谷氨酸代谢转运障碍的保护作用
目的 探讨牛磺酸(taurine,Tau)在甲基汞(methylmercury,MeHg)致大鼠脑谷氨酸代谢转运障碍中的作用.方法 将健康清洁级Wistar大鼠24只按体重随机分为对照组、低剂量染汞组、高剂量染汞组和Tau干预组.每组6只,周一至周五每天进行染毒,即对照组腹腔注射浓度为0.9％的生理盐水,低剂量染汞组腹腔注射4 μmol/kg MeHg,高剂量染汞组和Tau干预组腹腔注射12 μmol/kg MeHg.每周一、三、五染毒前2h进行干预,对照组、低剂量染汞组和高剂量染汞组皮下注射生理盐水,Tau干预组皮下注射1 mmol/kg的牛磺酸.连续进行4周,后一次染毒后,处死大鼠,冷原子吸收法测定各组大鼠脑皮质汞含量,试剂盒测定谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)含量以及谷氨酰胺合成酶(GS)、谷氨酰胺酶(PAG)的活力,Fura-2/AM双波长荧光光度法测定细胞内钙离子浓度,流式细胞仪测定细胞凋亡率以及活性氧(ROS)的含量. 结果 随着染汞剂量的增大,脑皮质汞的含量亦升高,而Gln的含量降低,Glu的含量升高,GS的活力下降,PAG的活力增高,ROS的含量升高,细胞凋亡率增大;Tau预处理组与高剂量染汞组比较,各项指标均得到不同程度的改善.结论 甲基汞可导致脑谷氨酸代谢障碍,Tau对其具有一定的防护作用.
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地卓西平对甲基汞致大鼠脑皮质细胞内钙稳态失调的影响
目的 研究地卓西平对甲基汞致大鼠脑皮质细胞内钙稳态失调的影响.方法 Wistar大鼠32只,按体重随机分成4组,每组8只.第1组为对照组,腹腔注射0.9%氯化钠;第2组为低剂量甲基汞染毒组,腹腔注射4μmol/㎏的甲基汞溶液;第3组为高剂量甲基汞染毒组,腹腔注射12μmol/㎏的甲基汞溶液;第4组为地卓西平预处理组,隔日皮下注射0.3μmol/㎏地卓西平,2h后腹腔注射12μmol/㎏的甲基汞溶液;注射容量均为5ml/㎏,染毒4周,每周5次.观察神经细胞内Ca2+浓度及其凋亡情况,同时测定脑皮质Hg含量和与维持钙稳态相关的酶Na+-K+-ATPase和Ca2+-ATPase活性.结果 染毒4周后,随着染毒剂量的增加,脑皮质Hg含量和细胞内Ca2+浓度均明显升高(P＜0.01);细胞凋亡率明显高于对照组(P＜0.01);脑皮质Na+-K+-ATPase和Ca2+-ATPase活性均不同程度的受到抑制.地卓西平预处理可以明显缓解神经细胞凋亡和细胞内Ca2+超载,对Na+-K+-ATPase和Ca2+-ATPase活性也有一定程度的恢复作用.结论 甲基汞通过抑制与维持钙稳态相关的酶Na+-K+-ATPage和Ca2+-ATPase活性,干扰神经细胞内钙稳态,进而造成神经细胞凋亡.地卓西平可以阻断Ca2+通道对钙稳态失调引起的细胞损伤有拮抗作用.
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牛磺酸对急性甲基汞致大鼠脑氧化损伤的影响
目的 观察牛磺酸对甲基汞致大鼠脑氧化损伤的影响.方法 24只大鼠,分成3组,每组8只.第1组为对照组,第2组单纯染甲基汞组,第3组为牛磺酸预处理组.第1、2组皮下注射0.9%氯化钠溶液,第3组皮下注射2mmol/kg的牛磺酸.2 h后,第1组腹腔注射0.9%氯化钠溶液,第2、3组腹腔注射25μmol/kg的氯化甲基汞溶液.染毒后24 h处死大鼠,切取大脑皮质,测定大鼠大脑皮质汞含量,谷胱甘肽(GSH)和丙二醛(MDA)含量,谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和超氧化物歧化酶(SOD)活力.结果 染甲基汞24 h后,与对照组比较,单纯染甲基汞组大鼠大脑皮质汞含量显著升高(P<0.01),GSH含量显著降低(P<0.01),MDA含量明显升高(P<0.05),而GSH-Px和SOD活力均明显下降(P<0.05);与单纯染甲基汞组比较,牛磺酸干预组大鼠大脑皮质汞含量差异无统计学意义(P＞0.05),GSH含量明显升高(P<0.05)和MDA含量明显F降(P<0.05),而GSH-Px活力显著回升(P<0.01)和SOD活力明显回升(P<0.05).结论 牛磺酸对急性甲基汞致大鼠脑氧化损伤有一定拮抗作用.
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佛山市常见水产品甲基汞浓度比较分析
目的 本研究通过对佛山市常见水产品甲基汞污染状况进行分析,为建立甲基汞监测体系提供依据.方法 以佛山市禅城、南海、三水、高明为采样区,于2014年分上、下半年在以上采样区进行随机采样,采用超声萃取-冷蒸汽-原子荧光光谱法对样本进行检测,并对甲基汞的浓度进行分析.结果 共对640份样本的甲基汞含量进行检测,包括鲩鱼、鳙鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲫鱼、塘鲺、虾和贝类,每种均采样80份.甲基汞浓度中位数为0.010 mg/kg,四分位间距为0.021 mg/kg,含量范围为0.001 ～0.308 mg/kg.不同鱼类甲基汞含量由高到低依次为鳙鱼(中位数0.028 mg/kg)、鲈鱼(0.023 mg/kg)、鲫鱼(0.014 mg/kg)、鲢鱼(0.009 mg/kg)、塘鲺(0.005 mg/kg)、鲩鱼(0.003 mg/kg),虾类甲基汞浓度中位数为0.007 mg/kg,贝类为0.005 mg/kg.不同采样点(超市与农贸市场)、不同区域(城镇与农村)的水产品甲基汞含量差异均无统计学意义(均P ＞0.05).禅城、南海、三水、高明区的水产品样本甲基汞浓度差异有统计学意义(P＜0.05),高为高明区(0.015 mg/kg),低为禅城区(0.007 mg/kg).禅城、南海、三水、高明区8种水产品甲基汞含量差异均有统计学意义(P＜0.05).除鲈鱼外,各区不同种类的水产品甲基汞含量差异均有统计学意义(P＜0.05或P＜0.01).结论 佛山地区居民日常食用水产品的甲基汞污染程度比较轻微,孕妇和儿童应注意食用频率和种类的选择.
