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九味羌活丸中马兜铃酸A的限量检测
目的 建立九味羌活丸中马兜铃酸A的限量检测方法.方法 九味羌活丸样品经固相萃取小柱处理,采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长250 nm.结果 马兜铃酸A在0.014~0.280μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 8),检测限(S/N=3)为1.5 ng/ml,定量限(S/N=10)为4.5 ng/ml平均加样回收率为96.3%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于九味羌活丸中马兜铃酸A的限量检测.
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固相萃取-高效液相色谱法测定排石颗粒中马兜铃酸A的含量
目的 建立排石颗粒中马兜铃酸A的限量检测方法.方法 样品经固相萃取小柱进行处理,采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%碳酸铵溶液(稀盐酸调节pH值为7.5)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长250 nm.结果马兜铃酸A在0.029~0.580μg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 9),检测限(S/N=3)为0.9 ng/ml,定量限(S/N=10)为3.0 ng/ml,平均加样回收率为96.4%.结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于排石颗粒中马兜铃酸A的限量测定.
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六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定
目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均＜0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均＜0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.
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原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶的限量
目的:建立原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶限量的方法.方法:采用原子发射光谱法,以锶的发射波长460.7nm为测定波长,狭缝宽度0.5 nm,灯电流强度8mA,用空气-乙炔火焰离子化,测定溶液的激发值,计算锶的含量.结果:锶溶液在0～40 μg/mL 范围内线性关系良好,回归方程Y=0.91896X+11.805(r=0.999 2),平均回收率为101.87%,RSD为5.13%(n=9).结论:原子发射光谱法测定醋酸钙原料药中锶的限量准确、可靠,可作为标准检查方法.
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速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定
目的：研究速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定方法。方法采用Agilent HC-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈：0.01%醋酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长238 nm，芫花酯甲在7.50～150.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为98.9%，RSD为1.09%。结果经HPLC测定其芫花酯甲的含量为5.02μg/mL对10批制剂进行检测其含量均＜6.0μg/mL。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强，可用于测定速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量。
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藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量检查方法研究
目的:建立藿香正气软胶囊中槟榔碱的限量测定方法.方法:采用GC-MS结合选择离子检测模式(SIM)定性,外标定量.色谱柱为DB-1MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气;进样口温度290℃;程序升温;分流进样,分流比10:1.传输线温度280℃;离子源温度200℃;EI源,70 eV;定性离子96、140、42、53、155、81,定量离子96;溶剂延迟2.85 min.结果:槟榔碱在0.5175~31.05μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率96.15%,RSD为0.5%,检出限0.1μg/ml,定量限0.3μg/ml,精密度、稳定性良好.结论:该方法稳定可靠,可作为藿香正气软胶囊中槟榔碱的质量控制方法.
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感特灵胶囊中马兜铃酸的限量测定
感特灵胶囊是由黄芩、柴胡、板蓝根、大青叶、细辛等10味药组成,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册,具有清热解毒,清肺止咳的功效,用于感冒初期引起的咳嗽,流清涕,头晕目眩等.
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甘油中二甘醇含量的检测
目的:限量检测甘油(供注射用)中二甘醇的含量.方法:采用气相色谱法.结果:测得二甘醇含量小于限定值(0.1%).结论:用此法检测甘油(供注射用)中二甘醇含量是否超标,简单、有效、实用.
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HPLC法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量
目的 建立高效液相色谱法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMT)限量.方法 采用色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.12%磷酸二氢铵溶液-乙腈(91: 9)为流动相;检测波长为284 nm.结果 5-HMT浓度在1.036～5.180 mg·L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.86%,RSD为1.05%(n＝9).结论 此法简便、准确,适用于卡络磺钠葡萄糖注射液中5-HMT的限量测定.
关键词： 卡络磺钠葡萄糖注射液 5-HMT HPLC 限量测定 -
应用紫外-可见分光光度法对普罗碘铵中的有关物质进行限量检查方法的探讨
目的 限量测定普罗碘铵的有关物质和降解产物.方法 紫外分光光度法,检测波长353nm.结果 经对比分析,本法可更加精密的进行普罗碘胺中有关物质和降解产物的限量测定.结论 本方法适合普罗碘铵的有关物质和降解产物测定.
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原子荧光法测定食品添加剂六偏磷酸钠中的砷
六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂,国家标准GB1890--89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定,该法准确度差.本文采用氢化物发生--原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量,结果报告如下.
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大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测
目的:建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法.方法:采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以PhenomenexLuna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2％碳酸铵溶液(V/V)(稀盐酸调节pH至7.5)(B)为流动相,梯度洗脱,t:0～5 min(A:15％,B:85％),t:5～15min(A:15％→35％,B:85％→65％);柱温35℃,流速1.0mL·min-1,检测波长λ250nm.结果:在0.008～0.170 μg·mL-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系(r=0.999 8),马兜铃酸A检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.1ng·mL-1和7.0 ng·mL-1,平均加样回收率为95.8％.结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测.
关键词： 马兜铃酸A 大黄清胃丸 限量测定 固相萃取-高效液相色谱法 -
速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定
目的：研究速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量测定方法。方法采用 Agilent HC －C18柱（4．6mm ×250mm，5μm），以乙腈∶0．01％醋酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，流速1．0mL／min，柱温35℃，检测波长238nm，芫花酯甲在7．50－150．0μg／mL 浓度范围内有良好线性关系（r ＝0．9999），平均加样回收率为98．9％，RSD 为1．09％。结果经HPLC 测定其芫花酯甲的含量为5．02μg／mL，对10批制剂进行检测其含量均小于6．0μg／mL。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强，可用于测定速效牙痛宁酊中芫花酯甲的限量。
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跳骨片中马兜铃酸A的限量测定
目的:研究跳骨片中马兜铃酸A的限量测定方法.方法:色谱柱为Shimpack Vp-ods (4.6mm×15cm)C18柱,流动相为:甲醇-1％冰醋酸(51:49);流速:1.0mL/min,检测波长为260nm.结果:进样量在20.04～1 282.5ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 98);平均回收率为98.50％,RSD为0.74％(n=6).经HPLC含量测定,其马兜铃酸A的含量极低(2～20μg·g-1).对10批成品进行检测,其含量均小于20ppm,参照ICH对氯仿残留的限定,浓度限定＜60ppm,PED＜0.6mg/d,本产品马兜铃酸A含量低于该限度.结论:该法简便准确,结果可靠,可用于测定跳骨片中马兜铃酸A的限量.
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SPE-HPLC法测定麻黄止嗽丸中马兜铃酸A的含量
目的:建立麻黄止嗽丸马兜铃酸A的限量检测方法.方法:样品经过固相萃取小柱进行处理,采用HPLC法,以Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈:0.2％碳酸铵溶液(稀盐酸调节pH值=7.5)为流动相,采用梯度洗脱,流速:1.0 mL· min-1,柱温:35℃,检测波长:250 nm.结果:马兜铃酸A在0.006～0.120 μg/mL浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),检测限(S/N=3)为1.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为3.0 ng/mL平均加样回收率为96.4％.结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于麻黄止嗽丸限量测定马兜铃酸A的限量.
关键词： 马兜铃酸A 麻黄止嗽丸 限量测定 固相萃取-高效液相色谱法 -
薄层扫描法检测益母草中农药百治磷的限量
目的 用薄层色谱法测定中药益母草中农药百治磷的限量.方法 采用薄层板展开,显色,展开剂:氯仿-甲醇-乙醚(8:1:1).显色剂:乙酸吲哚酚酯,飞点扫描仪检测.结果 百治磷的线性范围在0.5～20 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.991,n=5),平均回收率为99.8%(RSD=1.2%).结论 本法简便,结果 准确,可用于中药材中农药残留质量控制.
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高效液相色谱法检测红花如意丸中鬼臼毒素的含量
目的:检测红花如意丸中鬼臼毒素的含量,确保用药安全.方法:应用高效液相色谱法测定红花如意丸中鬼臼毒素.结果:提供的15批样品中鬼臼毒素含量限度均未超过0.012 mg/g.结论:该分析方法适合于红花如意丸中鬼臼毒素的限量检测要求.
