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中药地黄研究概述
玄参科地黄的生物活性广泛,在<神农本草经>中列为上品.据资料统计,地黄中已分离鉴定的化合物主要成分有梓醇,环烯醚萜甙,多糖等.本文针对地黄的主要成分梓醇、5-HMF的提取制备方法及方法的优化进行综述,并对建立地黄的质量标准提出一些建议.
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何首乌炮制后新产生成分含量分析
目的:分析何首乌炮制后新产生成分2,3.二氢-3,5-二羟基-6-甲基_4氢-吡喃-4-酮(DDMP)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量随炮制时间的变化以及不同地区市售何首乌生品与炮制品中5-HMF含量.方法:采用HPLC测定,zorbax C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);流动相甲醇-水(10:90);检测波长280 nm;柱温40℃.结果:在炮制的60 h时间内,随炮制时间的延长DDMP的含量逐渐升高,至炮制24 h达到高,随后开始逐渐降低;5-HMF的含量随炮制时间的延长逐渐升高.11个批次制何首乌中5-HMF含量为0.013%～0.101%,4个批次何首乌中只有1个批次含有微量5-HMF.结论:炮制过程中内部成分处于动态变化,应严格控制和规范何首乌炮制工艺.
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基于相关性分析的山楂炮制过程气味变化机制研究
该文研究山楂炮制过程气味变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,探讨气味变化机制.取净山楂炮制成山楂炭过程中的不同样品,采用电子鼻获取其气味传感器响应值,运用统计质量控制法(SQC)客观描述山楂炮制过程气味的变化;高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-HMF的含量;采用相关性分析法分析二者相关性.实验结果表明,建立的SQC模型显示出山楂炒制过程气味变化呈一定的规律性;5-HMF的含量先升后降;相关性分析显示山楂炮制过程气味变化与5-HMF呈显著性相关(P＜0.05).山楂炮制过程气味变化与5-HMF含量变化有关,糖降解反应及美拉德反应可能是山楂炮制过程气味变化的作用机制之一.
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HPLC法检查氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的研究
目的 研究氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:SHIMADZU ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L枸橼酸溶液(用三乙胺调pH值至4.0)-乙腈(79∶21);检测波长:284 nm;柱温:30℃.结果 可分离5-HMF,分离度为:3.0.结论 本法简便,灵敏,准确,排除了氧氟沙星等成分的干扰,可用于氧氟沙星葡萄糖注射液中5-HMF的检查和质量控制.
关键词： 5-HMF HPLC 氧氟沙星葡萄糖注射液 -
六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素及5-HMF的限量测定
目的:建议合理地制定5%葡萄糖注射液(5%G.S)、10%葡萄糖注射液(10%G.S)、葡萄糖氯化钠注射液(G.S.NaCl)、0.9%氯化钠注射液(0.9%NaCl)、甲硝唑葡萄糖注射液(甲-G)、甲硝唑注射液(甲硝唑)等六种大容量灭菌制剂中内毒素和5-HMF的质控新标准.方法:依<药典>规定的测定方法对全国11家G.M.P认证企业和已通过G.M.P验收的三家医疗单位,共计14个单位六种46批大容量灭菌制剂进行了细菌内毒素的限量测定及5-HMF的测定.结果:六种大容量灭菌制剂中的细菌内毒素含量均＜0.125EU·ml-1,又随意抽测了九批大容量灭菌制剂做更高灵敏度内毒素测定,结果均＜0.0625EU·mL-1;5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度平均为0.086;G.S.NaCl中的5-HMF吸收度平均为0.033;甲-G中的5-HMF吸收度平均为0.003.结论:考虑到内毒素测定时的各种影响因素,为此,建议六种大容量灭菌制剂的内毒素限量值(Et)应规定为0.25EU·ml-1、5%G.S、10%G.S中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.20、G.S.NaCl中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.15、甲-G中的5-HMF吸收度限量值应规定为0.06则较为合理.
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党参米炒前后党参多糖与5-羟甲基糠醛的变化及其对胃肠平滑肌运动的影响
目的 探讨庙宇党参炮制(米炒)前后党参多糖及5-羟甲基糠醛(5-HMF)的量变化及其对家兔离体胃肠平滑肌运动的影响.方法 运用苯酚硫酸法、高效液相色谱法分别对炮制前后党参多糖、5-HMF进行定量测定,采用BL-420F生物机能平滑肌实验系统,观察庙宇党参米炒前后对家兔离体胃肠平滑肌运动的影响;并考察党参米炒前后对工具药氯化乙酰胆碱(Ach)、新斯的明、氯化钡(BaCl2)、阿托品、肾上腺素(Adr)所致胃肠平滑肌运动的干预作用.结果 米炒党参多糖的量显著低于党参饮片(P＜0.05),5-HMF的量显著高于党参饮片(P＜0.01).米炒党参显著兴奋离体胃肠平滑肌,缓解新斯的明、BaCl2引起的强直性收缩,对抗Adr引起的肠管松弛(P＜0.05).结论 党参米炒后5-HMF大量产生,能调控胃肠平滑肌的兴奋性收缩,再现5-HMF对离体胃肠平滑肌的效应,可能是米炒党参健脾功效增强的物质基础之一,其机制可能与其协同调控胃肠平滑肌N2受体和β肾上腺素能受体有关.
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量
[目的]建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.[方法]采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05％磷酸溶液(10∶100),流速1.0 ml/min,检测波长284 nm.[结果]5-HMF在0.295～3.54 μg/ml浓度范围内线性较好(r=0.9998),平均加样回收率为99.65％(n=6),RSD为0.46％.[结论]本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制.
关键词： 5-HMF 盐酸氨溴索葡萄糖注射液 高效液相色谱法 -
影响葡萄糖注射液中5-HMF的因素
葡萄糖注射液变黄的原因是由于葡萄糖脱水形成5-HMF,再聚合成一种有色物质,影响葡萄糖注射液中5-HMF的因素有:葡萄糖原料的质量、葡萄糖注射液的浓渡、注射用水、电解质、配料过程和活性炭的加入量、溶液的PH值、灭菌过程中的各因素、贮存过程等,为了降低葡萄糖注射液中5-HMF的含量,在生产和贮存过程中要根据各因素采取相应措施,保证葡萄糖注射液的质量符合药典要求.
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HPLC法测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷的含量
目的:建立同时测定清补平衡膏方中没食子酸、5-HMF和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为230 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果:没食子酸在13.45～672.75 μg·mL-1 (r =0.999 4)范围内,5-HMF在10.76～537.9 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内,芍药苷在17.69～884.61 μg·mL-1(r =0.999 8)范围内,对照品进样浓度和色谱峰峰面积线性关系良好,加样回收率分别为99.80％、96.94％和99.46％,RSD值分别为2.91％、2.93％和2.97％.结论:建立的高效液相色谱法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于清补平衡膏方的质量控制.
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替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检测方法的建立
目的建立替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检测方法.方法用紫外分光光度法,根据其加和性,选择替硝唑在284.0nm的等吸收波长,测定替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF,并根据葡萄糖注射液中5-HMF的要求确定其检测限度.结果替硝唑浓度为40μg/ml时,284.0nm的等吸收波长为347.5nm,葡萄糖注射液在波长几无吸收,因此替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的吸收度为A=A284.0-A347.5,并不得超过0.032.结论该法操作简单,结果准确,适用于该制剂的质量控制.
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蜂蜜在炼制过程中成分变化的初步研究
本文根据商业部标准
和国家95版药典的规定对在炼蜜过程中不同阶段所取蜂蜜样品中的5-HMF、还原糖、淀粉酶、蔗糖、酸度等指标进行检测,并通过对一些指标的数据处理说明了蜂蜜在炼蜜过程中变化趋势. -
甘油果糖注射液中5-HMF限度的研究
本文对我国药典规定甘油果糖注射液主要降解产物5-HMF限度的不合理性进行探讨.
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灭菌柜部位与葡萄糖输液5-HMF含量的分析
目的:研究分析热压灭菌柜内不同部位葡萄糖输液5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化.方法:10%葡萄糖输液,5个批号,进行11批对照取样,每批分别在近柜门处(a位)、中心处(b位)和远柜门处(c位)取样,用分光光度法在284nm的波长处测定5-HMF.结果:不同部位热压灭菌葡萄糖输液的光吸收度不同,近蒸汽出口部位的b组11个样品中有3个超标,差别有显著性意义.结论:常规115℃30min对葡萄糖输液进行灭菌,有小部分5-HMF超标,影响产品质量,在靠近蒸汽进入部的相对高热区取样更为可取.
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PVC袋与玻璃瓶装输液质量比较
目的比较两种包装对输液质量的影响.方法随机抽样检查PVC袋装输液与玻璃瓶装输液的质量并进行比较.结果两种包装输液中5-HMF浓度,不溶性微粒,澄明度有显著性差异.结论PVC袋装输液质量优于玻璃瓶装(保证PVC袋本身质量的前提下).
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比色法和紫外分光光度法测定葡萄糖注射液中5-HMF含量的比较
目的比较比色法和紫外分光光度法测定葡萄糖注射液中5-HMF的含量.方法比色法以苯胺-水(6∶14)为显色剂,在510nm处采用标准曲线法测定;紫外分光度法在283nm处采用吸收系数法测定.结果比色法显色灵敏,回收率高,标准曲线方程为:A=0.13005+0.15002c(r=0.9996),紫外分光光度法操作简便快捷,结果准确,回收率高.结论二法测定结果无显著性差异,均适用于医院制剂分析.
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系数倍率法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量
目的对甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF进行定量.方法应用系数倍率法与吸收度减法技术联用,不经分离在284nm、320nm波长处直接测定.结果消除了甲硝唑的吸收干扰,测得5-HMF在284nm波长处的吸收度.结论方法简单,结果准确.
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温度影响葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的测试
目的避免葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的超标,尽可能地降低吸收度.方法通过对葡萄糖注射液的不同温度、受热时间和灭菌后的散热方式的比较,找出有效降低A值的方法.结果温度90℃持续6h以上引起了A值的较大变化,且受热时间越长或温度越高,A值越大.结论葡萄糖注射液灭菌后尽快出锅,及时散热、降温是降低5-HMF含量的关键.
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替硝唑葡萄糖注射液半成品pH对成品质量的影响
为探讨替硝唑葡萄糖注射液的不同半成品pH对成品质量的影响, 采用检测不同半成品pH时成品的pH、At、α及A.结果替硝唑葡萄糖注射液质量稳定的半成品p H值为4.0～5.0,可减少替硝唑及葡萄糖的分解.在生产过程中,半成品pH应控制 4.0～5.0 之间.
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5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及质量相关性研究
目的 通过建立HPLC测定中药大黄炭中5-羟甲基糠醛(5-HMF)成分含量的方法,探讨5-羟甲基糠醛的含量与大黄炭炮制程度及内在质量的相关性.方法 采用高效液相色谱法,phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),8％的四氢呋喃水溶液为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为25℃.结果 5-HMF对照品在0.00191～0.0382μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.8％(n=6),RSD为1.58％.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于大黄炭的质量控制.
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五味子种子残渣化学成分的检测和再利用
目的 为五味子的充分利用提供理论依据和参考.方法 在测定五味子加工前后不同部位6种木脂素类成分和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的基础上,对五味子进行压榨除去部分果汁,压榨后的种子等残渣分别进行直接烘干和用水冲洗后烘干.结果 五味子加工前后的6种木脂素类成分都主要存在于五味子的种子中,果肉中含量较少;五味子压榨除果汁后的种子等残渣中6种木脂素的含量升高,压榨除果汁后先用水洗再烘干的种子等残渣中5-HMF含量降低,未水洗直接烘干的含量升高.结论 对五味子压榨除果汁后的种子等残渣进行再加工可以充分利用五味子资源,为五味子资源的高效利用提供理论依据和参考.
