首页 > 文献资料
-
自身正交投影鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱峰纯度
目的 通过自身正交投影法对色谱指纹图谱的峰纯度进行鉴别.方法 用目标组分光谱构建正交投影阵.对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为依据来鉴别目标色谱峰纯度.结果 通过鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱的峰纯度,识别出吉马酮等2个纯色谱峰.结论 自身正交投影用于色谱指纹图谱峰纯度的鉴别,方法可行,结果可靠.
-
中药色谱指纹图谱研究进展
目的:探讨中药色谱指纹图谱的制作方法及其在中药质量控制中的研究现状.方法:通过查阅文献,综述了色谱指纹图谱在中药质量控制中的研究与应用.结果:反相高效液相色谱是目前检测制作中药指纹图谱的首选方法,高效毛细管电泳在中药指纹图谱的研究中有着广阔的应用前景.结论:色谱指纹图谱数据库的建立与成分含量测定同指纹图谱技术相结合是实现中药质量控制的有效手段.
-
中药色谱指纹图谱在中药质量评价中的应用
中药指纹图谱作为中药鉴定与质量控制的重要工具,正受到越来越广泛的关注.在诸多研究方法中,色谱法因其本身特点逐渐成为主流.从对样本数据的预处理,到中药色谱指纹图谱的建立以及指纹图谱的可视化,综合介绍了中药色谱指纹图谱技术,重点介绍了色谱指纹图谱的几种分析方法的特点及各自适用范围,可视化技术与指纹图谱技术的结合使分析更加直观方便,并对指纹图谱技术中遇到的问题进行讨论,就发展趋势予以展望.
-
益气温阳活血方HPLC指纹图谱的研究
益气温阳活血方阳活血方由人参、黄芪、丹参、益母草、白术、茯苓、桂枝等药材提取制备而成,具有益气通阳、活血利水的功效,临床上用于阳气虚衰、血瘀水阻之慢性心力衰竭的治疗,具有良好的临床疗效,可降低慢性心力衰竭患者肿瘤坏死因子-a、IL-6、金属基质蛋白-2、9水平及升高金属基质蛋白酶抑制物-1、2水平,逆转心室重塑,改善慢性心力衰竭患者的临床症状及预后[1].目前,关于人参复方制剂的质量控制以测定有效成分的含量居多[2,3],但中成药制剂的化学成分杂,单一成分的确认难以控制制剂质量.本实验根据国家药品监督管理局对注射剂中中药材指纹图谱研究的技术要求[4],采用HPLC对10批益气温阳活血方进行了指纹图谱研究,并采用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A)"进行相似度评价.实验证明,该方法简便、可靠、重复性好,可以全面控制益气温阳活血方的质量.
-
道地区域中药材射干的黄酮类成分指纹图谱研究
利用高效液相色谱建立了道地区域产地射干的色谱指纹图谱.采用反相eclipse XDB - C8(250mm(4.6mm,5um,Agilengt Zorbax),流动相:水/乙腈梯度洗脱,检测波长为266nm,流速1.0ml/min进行实验.根据相对保留时间和相对峰面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究,首次建立了控制道地区域射干药材的质量的新方法.该方法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息,为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径.
-
色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用价值分析
目的 探究色谱指纹图谱在中药质量控制中的应用价值.方法 以中药金银花为对象进行研究,选择6类样品应用高效液相色谱指纹图谱法(HPLC)进行检验,设定波长为254nm,流动相为1％的醋酸溶液-甲醇线性梯度洗脱,对不同样品的强峰相对保留时间、相对面积进行统计,分析重复试验的一致性.结果 采用梯度洗脱能够有效分离金银花成分,应用HPLC具有较好的重现性,6类样品中共有7个共有峰,一致性检验结果良好(F=1.415,P＞0.05).结论 将色谱指纹图谱用于中药材的成分分析,能够实现质量控制和监测效果,值得在临床上推广和应用.
-
维血宁的HPLC指纹图谱研究
目的：建立维血宁的高效液相色谱指纹图谱。方法采用HPLC法，以虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D葡萄糖、大黄素和大黄素甲醚为内参照物，色谱柱为AccurasilC18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸水（梯度洗脱），检测波长为280nm，流速为1．0mL·min-1，柱温为30℃，分析时间为90min。结果在HPLC指纹图谱中确定了5个主要共有峰，建立了维血宁的对照图谱。相似度比较结果显示，10批维血宁的对照图谱相似度均大于0．900。结论采用HPLC 方法建立维血宁指纹图谱，方法稳定、可靠、简便，色谱图展现的各峰分离度较好，特征明显，可作为维血宁真伪鉴别标准，为维血宁的质量评价提供参考依据。
-
中药色谱指纹图谱的研究进展
传统中医药有几千年的历史,它以其毒副作用小、疗效独特为世人所称道.但长时间以来祖国医药在国际市场上所占份额甚少,其原因是中药组分复杂,不能建立较好的品质评价方法和依据.中医药要进入并占领较多的国际市场,充分发挥自身优势,就必须建立良好的中药质量分析与控制手段.色谱指纹图谱正是基于此目的而提出来的一种中药质量分析的新思路与方法.与以往只分析中药色谱图中已知成分色谱峰方法相比,中药指纹图谱充分利用了色谱图中的每一个有效色谱峰(包括已知成分和未知成分的峰).其优点是不需弄清中药中各个组分,因此,中药指纹图谱的建立有可能解决中药成分复杂多变、质量不可控的难题.
-
注射用丹红(粉针剂)色谱指纹图谱研究
目的:建立注射用丹红(粉针剂)HPLC色谱指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法,以原儿茶醛为内参照物,色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0 min时A-B(100∶0),80 min时A-B(67∶33),85 min时A-B(60∶40),100 min时A-B(60∶40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:在色谱指纹图谱中,确定了19个共有峰,建立了注射用丹红(粉针剂)共有模式,各批丹红(粉针剂)与共有模式相似度均在0.99以上.结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了依据.
关键词： 注射用丹红(粉针剂) HPLC 色谱指纹图谱 -
野菊花RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量研究
目的:建立野菊花的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地野菊花药材的质量,建立评价野菊花质量优劣的指纹图谱分析方法.方法:利用RP-HPLC方法,梯度洗脱,测定了17批野菊花样品.色谱柱:Luna C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为0.05%磷酸水溶液,在0～15 min,B相从92%线性改变至83%,15～40 min,B相从83%线性改变至70%,40～70 min,B相从70%线性改变至5%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:326 nm;柱温;35℃;进样量:10 μL.结果:确定了野菊花药材中的24个共有峰,根据聚类分析结果,将野菊花药材分为2类.结论:野菊花药材的反相高效液相色谱指纹图谱,重复性好,专属性强,用于野菊花的质量评价切实可行,可结合含量测定用于全面控制野菊花药材的质量.
-
基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术的丹红注射液指纹图谱的构建
目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定.方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC(R) HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1％甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描.结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95.采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构.结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据.
关键词： 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰 -
RP-HPLC法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸的含量
目的:柱前衍生HPLC法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸的含量.方法:样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析.采用Phenomenex Gemini C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温43℃.结果:16种氨基酸质量浓度在一定范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0～0.999 9);16种氨基酸平均回收率在82.7％～108.4％之间,RSD除天冬氨酸为4.5％、谷氨酸为4.3％,丝氨酸、酪氨酸和亮氨酸(Leu)为3.5％ ～4.0％外,其他均低于3.3％.不同厂家样品的氨基酸色谱指纹图谱差异较大,7个厂家(A～G)不同批次样品16种氨基酸总量平均值分别为44.6 ～50.0、20.9～29.4、47.9 ～55.5、154.2 ～ 164.3、13.3～15.0、8.9～13.4、181.3～192.7 μg·mL-1.D和G厂家样品中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、精氨酸(Arg)、丙氨酸(Ala)和脯氨酸(Pro)5种氨基酸的含量高于其他厂家3 ～ 50倍.结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于珍珠明目滴眼液中氨基酸的质量控制.
-
色谱指纹图谱在中药产品专利申请中的应用
中药产品的专利申请是保护中药知识产权,加强中药创新研究的有效方式之一.本文论述了中药指纹图谱在专利申请中的特点,认为结合现代分析工具--色谱指纹图谱技术进行专利申请是一条有效显示专利创造性和新颖性的途径.
-
菠菱子提取工艺的优化与色谱指纹图谱的建立
目的:优化菠菱子的提取工艺与色谱指纹图谱的建立.方法:设计五种提取工艺:(1)加热回流;(2)大功率超声;(3)小功率超声(4)同时间常温浸泡;(5)常温浸泡24 h.通过提取回收率的测定及HPLC进行成分的含量检测,比较五种提取工艺的优劣并采用HPLC法,选择相应的条件进行色谱图谱检测.结果:加热回流与大功率超声的提取回收率及含量较高.但是,加热回流操作繁杂、成分易破坏而常温超声操作简单、成份较稳定,故后者优于前者.同时,建立了菠菱子色谱指纹图谱 .结论:大功率超声是菠菱子提取的优化工艺,并且利用该色谱指纹图谱确定了其快速、有效的质量监控检测方法.
