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白术挥发油中苍术酮的稳定性研究
目的：考察不同条件下白术挥发油中苍术酮的稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定挥发油中苍术酮及白术内酯含量，以苍术酮及白术内酯的相对含量作为衡量苍术酮变化的指标。结果：白术挥发油纯品中的苍术酮在室温日光条件下，第6天分解率达到12%以上，在室温避光条件下基本不变。挥发油吐温-80溶液在室温避光条件下，苍术酮在第5天的分解率达到30%以上，在冷冻避光条件下基本不变。挥发油中的苍术酮在人工胃液及人工肠液中均不稳定，其变化符合一级动力学过程。结论：在不同条件下，白术挥发油中苍术酮的稳定性不同，稀溶液中48小时内比较稳定，苍术酮较其纯品稳定性好。
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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同产地白术的差异性化学成分
目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地白术药材的共性与差异性成分,从化学成分角度为传统道地药材现代化研究及质量评价提供科学依据.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸水-乙腈流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据;分析了7个产地的白术药材样品,根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合MassBank数据库搜索及相关文献进行成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对代谢轮廓及化学成分差异性聚类,并筛选出白术的差异性成分.结果:浙江产地与其他产地白术在成分上有明显差异,主要差异成分为16个化合物,包括酪氨酸,甲基化白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ,苍术酮,脱氢香橙烯及其同分异构等.结论:浙江产白术健脾作用优于其他产地,而燥性相对降低.酪氨酸与脱氢香橙烯可作为白术道地性评价的指标性成分,为白术药材的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础.
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HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量
目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法.方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法；色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm× 250mm,5μm)；流动相:乙腈-水梯度洗脱；检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ)；进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃.结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48％-102.80％、96.72％-102.40％、95.19％-100.70％、97.15％-100.90％,平均加样回收率分别为100.40％(RSD=1.7％)、99.48％(RSD=1.8％)、97.47％(RSD=-1.8％)、98.90％(RSD=1.3％).结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价.
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茅苍术中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的同时含量测定及其聚类分析
目的:建立气相色谱法同时测定茅苍术药材中苍术酮、茅术醇β-桉叶醇和苍术素的含量,根据含量水平对茅苍术药材进行聚类分析.方法:HP-1弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25 μm);氢火焰离子化检测器(FID);载气氮气;起始温度145℃,保持25 min,以10℃·min~(-1)升温至250℃,保持10 min;进样方式为分流进样,分流比为40:1;进样量为2μL;采用SPSS 13.0统计软件进行聚类分析.结果:苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素进样浓度分别在0.012～2.32(r=0.999 8),0.008～1.68(r=0.999 8),0.008～1.76(r=0. 999 9),0.016～3.20 g·L~(-1)(r=0.999 7)呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为98.0%～99.0%,97.7%～99.4%,98.4%～99.2%,97.8%～99.7%;所分析的茅苍术药材大致划分为两类.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于茅苍术药材中苍术酮、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的同时测定;道地产区茅苍术与其它非道地产区茅苍术4种活性成分含量的差异较大.
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白术炮制工艺及炮制原理的研究
目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.
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正交试验法优选白术挥发油提取工艺
目的 苍术酮的提取工艺.方法 以苍术酮含量为检测指标,采用L9(34)正交试验,考察固液比、提取时间和提取温度3个影响因素,采用高效液相色谱法进行苍术酮含量测定.结果 苍术酮的佳提取工艺条件为提取温度75℃,固液比1∶ 16,提取时间3 h.结论 用正交试验法优选得到的工艺稳定、方法可行.
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白术生、制品的DCBI-MS鉴别
目的 建立白术生、制品的解吸附电晕束离子化质谱(DCBI-MS)(秒级)快速鉴别方法 .方法采用原位跟踪技术跟踪苍术酮的转化,初步探讨白术的佳炮制温度;采用DCBI-MS法对白术生、制品的化学成分进行分析.结果 白术佳的炮制温度为120～140℃.60批样品中包括对照药材1批,生药材27批,土炒白术19批,麸炒白术13批;与生品相比较,加热炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,白术内酯Ⅱ(atractylenolideⅡ)和白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ)的相对响应丰度值有显著增高;生白术的相似度为0.90～0.95,土炒白术的相似度为0.83～0.90,而麸炒白术的相似度为0.71～0.82,且可直观地将白术生品、土炒白术和麸炒白术分为三类.结论 DCBI-MS法可有效跟踪炮制过程中苍术酮向白术内酯(atractylenolide)Ⅰ～Ⅲ转化的情况,获得其佳炮制参数,并可有效辨别白术生、制品,可作为炮制条件优化的快速检测工具,为中药材的质量控制提供参考.
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建昌帮蜜糠炒白术炮制工艺优化
目的 优选建昌帮蜜糠炒白术的炮制工艺.方法 以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮、醇浸出物质量分数为指标,HPLC法及《中国药典》2010年版中的醇浸出物法测定各个指标,采用L9(34)正交试验,确定其佳炮制工艺参数:蜜糠用量、炒制温度和炒制时间.结果 蜜糠炒白术的佳工艺:辅料蜜糠用量为50％(占药材质量的百分比),炒制温度为200℃,炒制时间为5 min.结论 佳炮制工艺经验证,稳定可行.
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苍术酮对急性肺损伤小鼠保护作用的研究
目的 观察苍术酮对急性肺损伤小鼠的保护作用.方法 将144只雄性SPF级ICR小鼠分为正常组、模型组、利巴韦林组及苍术酮高、中、低剂量组,除正常组外,其余组均通过呼吸道感染甲型流感病毒诱导小鼠急性肺损伤模型.在造模2h后,利巴韦林组给予利巴韦林50 mg/kg灌胃,苍术酮低、中、高剂量组分别给予10 mg/kg、20 mg/kg、40mg/kg灌胃,正常组和模型组灌胃等量生理盐水,每天1次,连续5d.5d后处死小鼠取出肺组织,计算肺指数,HE染色法观察肺组织病理变化.另取雄性SPF级ICR小鼠120只,按上述实验方法处理,灌胃5d后继续观察,第15天统计各组小鼠存活情况及存活时间.结果 模型组的肺指数明显高于正常组(P＜0.05),利巴韦林组和苍术酮各组的肺指数均明显低于模型组(P均＜0.05),且苍术酮高剂量组明显低于苍术酮低剂量组(P＜0.05);HE染色显示,与模型组比较,各给药组肺组织肺泡明显,细胞相对较完整,炎性渗出减少,肺细胞间隔增厚较轻,细支气管上皮柱状细胞脱落减少.利巴韦林组和苍术酮各组小鼠存活时间显著长于模型组,生存率明显高于模型组,且苍术酮高剂量组存活时间显著长于苍术酮低剂量组,生存率明显高于苍术酮低剂量组,差异均有统计学意义(P均＜0.05).结论 苍术酮对甲型流感病毒诱导的小鼠急性肺损伤具有保护作用,可延长存活时间,提高生存率,且呈剂量依赖性,但其作用机制仍需进一步研究.
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分解后白术挥发油/环糊精包合物荧光分析方法研究
白术挥发油是白术药材抗肿瘤有效成分，挥发油抗肿瘤作用确切［1］。挥发油中苍术酮不稳定，易氧化分解［2］。
研究表明，分解前、后挥发油对肿瘤细胞株均具有杀伤抑制作用，作用浓度和作用时间与细胞生长抑制率呈正相关。分解前、后挥发油均具有诱导肿瘤细胞发生凋亡的作用。分解前的挥发油主要在凋亡早期发挥作用，分解后的挥发油在凋亡早期、晚期均发挥作用，分解前、后挥发油均具有抗肿瘤药用研发价值［3，4］。对分解前、后挥发油中化学成分种类及其相对含量进行的比较研究结果表明，分解后挥发油中极性成分占总化学成分90％以上，鉴定出的挥发油中的化学成分有27个，占总成分的91％。挥发油中苍术酮分解完成后，挥发油中的其他不稳定成分也随之完全分解，挥发油中各化学成分及其相对含量可处于一种稳定状态［5］。据此，我们确定了分解后白术挥发油为抗肿瘤药用研发对象。 -
苍术(生/麸炒)作用研究简况
苍术燥湿健脾,祛风散寒,明目,麸炒(焦)苍术与生苍术,炮制后化学成分含量有变化,药效也有差异.焦苍术佳炮制工艺:温度220～230℃,翻炒频率50次/min,炒制6 min.茅苍术挥发油中化学成分含量高的是β-桉叶油醇(18.894％),其次是苍术酮(13.707％)和茅术醇(11.053％)等88种化合物.动物实验研究作用广泛,有燥性、助消化、降血糖、抗炎、抑制α-葡萄糖苷酶、抗肿瘤、调节脂代谢、杀虫、致突变、抑菌、调节免疫作用.药理及成分研究已较为深入,单体化合物药理作用研究尚属空白,细胞层面及代谢组学研究报道较少,今后应侧重分子与细胞层面研究.
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改良的白术药材薄层色谱鉴别研究
目的:建立新的白术薄层色谱鉴别方法.方法:以苍术酮、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ为对照品,分别以石油醚(60～90℃)与乙酸乙酯(10:0.2)和正己烷-醋酸乙酯(3.5:1)为展开剂,进行二次展开,10%硫酸乙醇显色后在波长365nm下检识.结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点.结论该方法准确可靠,能够为白术的质量控制提供参考.
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TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量
目的:比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化.方法:采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化.结果:3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品.结论:炮制后苍术酮的含量有所降低,为白术炮制前后质量控制提供依据.
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HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量
目的 建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法.方法 采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304～3.912 mg·L-1、1.126～3.378 mg· L-1、1.740～5.220 mg·L-1和47.60 ～142.8 mg·L-1内线性关系良好.平均加样回收率分别为96.9％、95.4％、96.7％和95.8％,RSD分别为1.2％、1.7％、1.6％和1.3％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制.
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白术治疗便秘临床运用研究
便秘发病率逐年增高,白术对于便秘的治疗作用是确切的,对虚证、实证皆有一定的效果.在治疗时,白术生用为宜,剂量宜大；刺激性泻剂依赖患者适用；单用及与多种药物配伍均有肯定的疗效.
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白术提高机体免疫功能的研究进展
本品为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koiddz.的干燥根茎，主产于浙江、湖北、湖南等地，性苦，甘，温，归脾、胃经［1］。白术的化学成分较为复杂，据报道［2］，现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类及其他成分。挥发油在白术根茎中约含1.4％，其主要成分为苍术酮（ atratylon）、苍术醇等；内酯类成分有白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ等；多糖类含有白术多糖 PM、甘露聚糖AM-3等。池玉梅等［3］对白术中药材进行提取分离和纯化，得到2个多糖 PSAM -1和 PSAM -2，均为杂多糖，平均分子量分别为1.36×105、1.04×105，PSAM-1由半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖组成，PSAM-2由木糖、阿拉伯糖、半乳糖组成。现代医学发现白术药理作用广泛，其中具有增强机体免疫功能的作用，现具体综述如下。
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浅谈白术古今炮制原理
白术始载于《神农本草经》,为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根茎.具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效,临床多用于脾气虚弱,运化失常所致的食少便溏、脘腹胀满、倦怠乏力、痰饮水肿、自汗、胎动不安等证,为补脾要药.目前对白术的化学成分、药理作用等问题国内外研究得很多,但对白术古今炮制原理还缺乏系统地总结,本文对白术古今炮制方法及原理进行综述,旨在为进一步研究白术有效成分及炮制对成分、药理作用的影响,对临床有何意义奠定基础.
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苍术酮对结直肠癌细胞HT29凋亡的机制
目的 探讨苍术酮对结直肠癌细胞HT29细胞的凋亡作用及其可能的相关机制.方法 应用细胞计数-8(cell counting kit-8,CCK-8)试剂盒法观察1、3、10、30、100 mmol/L苍术酮对结直肠癌细胞HT29的抑制作用,并应用流式细胞术AV-PI法检测苍术酮介导细胞的凋亡作用;实时荧光定量聚合酶链反应(RT-qPCR)检测苍术酮作用HT29细胞后卷曲螺旋结构域12 (CCDC12)基因和蛋白表达,RT-qPCR和蛋白印迹(Western blot)检测苍术酮作用HT29细胞后磷脂酰肌醇-3-羟激酶(PI3K)、磷酸化蛋白激酶B(p-AKT)和哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)基因和蛋白表达变化.结果 苍术酮能抑制HT29细胞的增殖作用,并呈现剂量依赖性.苍术酮介导的凋亡率与对照组相比显著增加.苍术酮作用后HT29细胞的CCDC12基因表达下降,而PI3K、p-AKT和mTOR基因和蛋白表达下降(P＜0.05).结论 苍术酮抑制结直肠癌HT29细胞的增殖,并能介导凋亡,其机制可能通过降低CCDC12和PDK、p-AKT和mTOR表达来介导的.
关键词： 结直肠癌 苍术酮 凋亡 CCDC12 PI3K/AKT/mTOR信号通路 -
苍术酮的常温稳定性研究
苍术酮是我国传统中药白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)及苍术(Rhizoma Atractylodis)挥发油的主要活性成分,是评价白术药材及其制剂的重要依据之一.
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白术炮制品的质量标准研究
目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.
