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GC-MS法分析黄皮叶挥发油的化学成分
目的:研究黄皮叶挥发油的化学成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法从黄皮叶中提取挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分和相对含量,用面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:共鉴定了44个化学成分,占挥发油总量的91.81%.结论:主要成分为β-水芹烯(9.56%)、石竹烯(14.29%)、(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基4-己烯基)-环己烯(12.35%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-二环[3.1.1]庚-2-烯(22.25%)等.
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黄皮叶的化学成分研究
目的:对黄皮Clausena lansium叶的化学成分进行分离和鉴定.方法:采用正相(硅胶)、反相(ODS)、凝胶柱色谱和高效液相制备方法进行分离纯化,利用波谱数据和理化常数鉴定化合物的结构.结果:从乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为corchoionoside C (1),1'O-D-β-D-glucopyranosyl(2R,3S)-3-hydtroxynodakenetin (2),槲皮素-3-O-刺槐双糖 (3),芦丁 (4),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),山柰酚.3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷 (6),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)]-β-D-吡喃半乳糖苷 (7).结论:化合物1～7均为首次从该属植物中分离得到.
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黄皮叶萃取物镇咳、祛痰及平喘作用研究
目的 研究黄皮叶不同溶剂萃取物的镇咳、祛痰、平喘作用.方法 (1)将60只小鼠随机分为正常组、枸橼酸喷托维林组、石油醚萃取物组、二氯甲烷萃取物组、乙酸乙酯萃取物组及水提物组,给予相应药物灌胃7d,用浓氨水引咳,观察小鼠咳嗽潜伏期及2 min内咳嗽次数.(2)将另60只小鼠随机分为正常组、氯化铵组、石油醚萃取物组、二氯甲烷萃取物组、乙酸乙酯萃取物组及水提物组,灌胃相应药物7d后采用腹腔注射5％酚红溶液,观察小鼠气管酚红排泌量.(3)70小鼠随机分为正常组、模型组、地塞米松组、石油醚萃取物组、二氯甲烷萃取物组、乙酸乙酯萃取物组及水提物组,于第1、7、14天腹腔注射卵蛋白致敏液；第18～ 22天给予相应药物灌胃,并用卵蛋白溶液雾化激发,观察哮喘小鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中白细胞总数及细胞分类计数.结果 (1)与正常组比较,石油醚萃取物、二氯甲烷萃取物能延长小鼠咳嗽潜伏期并减少2 min内咳嗽次数,差异有统计学意义(P＜0.01).(2)与正常组比较,二氯甲烷萃取物、乙酸乙酯萃取物及水提物能增加小鼠气管酚红排泌量,差异有统计学意义(P＜0.01).(3)与模型组比较,石油醚萃取物能减少哮喘小鼠BALF液中白细胞总数、嗜酸性粒细胞比例及中性粒细胞比例,差异有统计学意义(P＜0.01).结论 黄皮叶萃取物具有明显的镇咳、祛痰及平喘作用.
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广西黄皮叶挥发油化学成分GC-MS分析研究
目的:对广西黄皮叶挥发油进行气相-质谱研究.方法:利用水蒸气蒸馏法提取广西黄皮叶挥发油,采用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量.结果:从广西黄皮叶挥发油中共分离出40多个组分,鉴定了其中32个化合物,占总量的90%以上,主要成分为石竹烯(25.31%)、石竹烯氧化物(14.86%)、β-红没药烯(8.95%)、斯巴醇(8.88%)、柏木-8(15)-烯-9-醇(7.54%)、α-法呢烯(6.51%)等,并鉴定出12种文献未见报道的组分.结论:广西黄皮叶挥发油中含倍半萜醇类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等多种化学成分,本试验为广西黄皮叶的进一步开发利用提供了科学依据.
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HPLC法测定黄皮叶醇提取物中芦丁的含量
目的:建立黄皮叶醇提取物中芦丁的含量测定方法,为黄皮叶的开利用发提供参考.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇—水—乙腈—冰乙酸(20∶ 60∶ 10∶1)为流动相,流速1mL/min,柱温25℃,检测波长360nm.结果:芦丁在0.801 6～4.00 80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.6％,RSD为1.5％(n=6).结论:该方法结果准确度高,精密度好,可用于黄皮叶醇提取物中芦丁的含量测定.
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响应面优化黄皮叶中的活性因子超声提取工艺及其抗氧化活性研究
目的 优化黄皮叶中活性因子总黄酮的超声提取工艺条件,并测定其抗氧化活性.方法 以乙醇体积分数、超声时间及料液比为影响因子,以黄皮叶总黄酮得率为评价指标,在单因素试验基础上,采用响应面法优选黄皮叶总黄酮超声提取工艺,并测定黄皮叶总黄酮体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,l-diphenyl-1-picryl hydrazyl,DPPH)自由基、羟自由基和总抗氧化的活性.结果 黄皮叶总黄酮的佳提取工艺条件为乙醇体积分数18％、超声时间73 min、料液比31∶1(mL/g).在此条件下,黄皮叶总黄酮得率达到(1.300±0.006)％.黄皮叶总黄酮得率大小的主次因素为乙醇体积分数＞超声时间＞料液比,其中超声时间与料液比因素之间的交互作用显著.黄皮叶总黄酮体外清除DPPH和羟自由基的IC50值分别为0.282 mg/mL、1.152 mg/mL,用三价铁还原抗氧化能力(ferric-re-ducing antioxidant power,FRAP)法测得1 mg/mL黄酮的FRAP值为533.3 μmol/L. 结论 该所选工艺合理、可行,可用于黄皮叶总黄酮的超声提取;三种测定方法均说明黄皮叶总黄酮在一定浓度下有抗氧化活性.
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黄皮叶对链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的作用及机制研究
目的：研究黄皮叶对链脲佐菌素（STZ）诱导的糖尿病模型大鼠的降血糖作用及其机制。方法大鼠随机分6组，即正常对照组，模型组，黄皮叶高、中、低剂量组及格列本脲组。除正常对照组外，其余各组大鼠腹腔注射 STZ 复制2型糖尿病模型，分别给予溶媒、黄皮叶及格列本脲进行干预，观察黄皮叶对2型糖尿病大鼠空腹血糖值（FBG）、葡萄糖耐受量、血清胰岛素水平、血脂指标、氧化应激的影响以及胰腺的病理变化。结果黄皮叶可明显降低2型糖尿病模型大鼠 FBG 水平，提高口服葡萄糖的耐受性，提高胰岛素水平，降低血脂的含量，同时能升高模型大鼠血清中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）和谷胱甘肽（GSH）活性并降低丙二醛（MDA）、一氧化氮（NO）的含量，缓解胰腺病理变化。结论黄皮叶具有降糖调脂作用，可能与其促胰岛素分泌和抗氧化作用有关。
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黄皮叶总黄酮的含量测定及其抗氧化活性研究
目的 建立黄皮叶中总黄酮的质量分数测定方法,并考察其体外抗氧化活性.方法 以芦丁为对照品,采用Al(NO3)3·9H2O-NaNO2显色法及紫外-可见分光光度法测定黄皮叶总黄酮的质量分数,FRAP(Ferric ion reducing antioxidant power)法对黄皮叶黄酮类成分的抗氧化活性进行评价.结果 方法学考察结果符合定量要求,芦丁质量浓度在8～64 μg/mL的范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.9％,RSD为1.9％(n=6).黄皮叶总黄酮的抗氧化能力相当于0.1～0.3 mg/mL的维生素C溶液.结论 建立的质量分数测定方法简单快速、重复性良好、结果准确可靠,可用于黄皮叶的质量控制;黄皮叶总黄酮提取液具有良好的抗氧化作用,具有开发成新的天然抗氧化剂的广阔前景.
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气相色谱-质谱联用对海南产黄皮叶挥发油成分分析
目的:研究海南产黄皮叶挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取黄皮叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术对黄皮叶挥发油成分进行分析,并采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:共分离出41个峰,分析鉴定了其中的39种成分,所鉴定的成分占挥发油总量的98％以上,其中相对质量分数较高的成分有β-石竹烯(44.721％)、α-石竹烯(23.236％)、α-律草烯(6.050％)、石竹烯氧化物(5.511％)、橙花叔醇(3.635％)等.结论:海南产黄皮叶挥发油中主要成分为倍半萜及其氧化物,主要成分为β-石竹烯,与其他产地黄皮叶挥发油成分及含量方面存在一些差异.
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GC-MS法分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异
目的:分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异.方法:通过水蒸气蒸馏法分别提取黄皮叶和假黄皮叶中的挥发油.然后采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进样分析获得总离子流图,采用HPMSD化学工作站对总离子流图中各色谱峰进行质谱扫描后,通过检索比对图谱库NIST Version 1.7鉴定两种药材中挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.结果:从黄皮叶、假黄皮叶挥发油中分别鉴定出了43、31个成分,相对质量分数总和分别为97.59％、98.57％.其中,相对质量分数超过1％的成分分别有19、18个,均主要为倍半萜类;相对质量分数超过5％的挥发油成分分别有7、5个,在黄皮叶挥发油中主要以(-)-斯巴醇(12.35％)和(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛(14.70％)为主,在假黄皮叶中主要以(E)-倍半水合桧烯(24.94％)和1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(16.15％)为主.两者中共有挥发油成分4个,分别为α-蛇麻烯、(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛、石竹烯氧化物和(-)-斯巴醇,两者中共有成分含量差异均不大.结论:黄皮叶和假黄皮叶挥发油中成分类型基本相似,但具体成分组成和含量差异较大,不可相互替代使用.
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黄皮叶中总黄酮的含量测定
目的 确定黄皮叶中总黄酮含量的测定方法,为其质量标准的制定提供依据.方法 本试验以芦丁为标样,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH系统比色法测定黄皮叶中总黄酮的含量,在510.nm波长处测定其吸收度,从而得到待测物质的总黄酮含量.结果 使用该检测方法,芦丁在0.008~0.056.mg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.999.1),平均回收率为95.7%,RSD=1.13%(n=6),精密度试验RSD=0.98%,重复性试验RSD=4.98%(n=6),测得3批黄皮叶中的总黄酮含量分别为7.56%,7.65%,7.38%.结论 该含量测定方法精密度高,结果稳定可靠,可用于黄皮叶的质量控制.
