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HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量
目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5~0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0%,RSD 2.37%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.
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滇白珠抗风湿性关节炎活性成分研究
目的:对滇白珠的各提取液进行抗大鼠佐剂性关节炎活性筛选,为临床应用滇白珠治疗风湿性关节炎提供实验基础.方法:制备滇白珠的水提取总液、乙醇提取总液、醋酸乙酯提取液、正丁醇提取液、乙醇提取总液剩余部分液.滇白珠的正丁醇部分,在大孔树脂中用不同溶液洗脱,得到水洗脱部分、30%乙醇洗脱部分和95%,乙醇洗脱部分.采用大鼠佐剂性关节炎模型,观察滇白珠不同部分提取液对大鼠关节肿胀的影响.结果:滇白珠的水提液组(A)、酸酸乙酯提取液组(C)和正丁醇提取液组(D)可明显减轻大鼠关节肿胀程度,正丁醇提取液组(D)作用强(P<0.05,P<0.01).进一步研究显示,滇白珠正丁醇提取液中水洗脱液和30%乙醇洗脱液均有抗大鼠佐剂性关节炎作用,而30%,乙醇洗脱液作用更明显(P<0.05,P<0.01).结论:滇白珠正丁醇提取液30%乙醇洗脱部分有明显的抗大鼠佐剂性关节炎作用.
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滇白珠提取物抗细菌活性的筛选
目的:筛选滇白珠抗菌成分,为更全面的评价和开发滇白珠提供依据。方法:成分提取用萃取、层析等常规方法。抗菌力测定用纸片扩散法。结果和结论:在滇白珠不同部位、不同极性的22个提取物中有3个提取物有较显著的抑制金黄色葡萄球菌作用,且根与茎的提取物作用一致;2个提取物有一定的抑制大肠杆菌和绿脓杆菌作用,说明滇白珠根水提物、乙酸乙酯和正丁醇萃取物均有一定的抑菌作用。首次证明滇白珠非挥发部分也有抗细菌作用。
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不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定
目的:测定滇白珠中木脂素苷的含量,探讨评价滇白珠质量的方法.方法:高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(0.4 cm×25 cm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶5∶65),波长220 nm,外标法.结果:进样量与峰面积线性关系良好(D1,D2,D4分别为r1=0.9997,r2=0.9999和r4=0.9999).D1平均回收率为98.9%,RSD 2.6%.不同产地药材木脂素苷(LD)含量不同,贵阳、广西金秀县和昆明LD平均测定值分别是:208.8,158.2,154.8 mg·(100g)-1.小范围采集样品LD含量基本稳定,其变化幅度明显小于不同分布地区的差异.嫩茎比枯老茎LD总含量高1倍,采收时留嫩去老方可保证疗效.结论:此方法简便、可靠,可以作为评价滇白珠质量的参考方法.
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滇白珠地上部分化学成分研究
目的:研究滇白珠地上部分的化学成分.方法:质谱、核磁等鉴定结构.结果:从95%乙醇提取物的氯仿淬取相中获得4个化合物,正三十二烷酸及同系物(1),熊果酸(2),香草酸(3)和槲皮苷(4).结论:化合物1,4为首次从该植物中得到,化合物2和3为首次从地上部分得到.
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HPLC测定滇白珠药材中槲皮素的含量
滇白珠为杜鹃花科植物滇白珠Gaultheria yunnanensis(Franch.)Rehd的根,其植物亦称满山香、透骨草、老鸦泡、透骨香[1,2],产于我国云南、四川、贵州、湖北、湖南、广东、广西、江西等地区,质量标准在《贵州省中药材、民族药材质量标准》、《中药大辞典》和《中国民族药志》中均有记载.它具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛、清热解毒等功效,用于治疗风湿性关节炎、关节肿痛、跌打损伤、慢性气管炎和风寒感冒等[3,4].
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民族药滇白珠资源研究
目的:系统调查滇白珠的民间用法、资源分布 规律、生长环境和生物学特性,为客观评价和合理开发民族药滇白珠奠定基础。 方法:采取查阅文献和标本与实地考察和专家咨询相结合的方法。 结果和结论:滇白珠广布江南各省,云南是集中分布区,而昆明、楚雄和大理 是主产区,主产地气候温暖潮湿,滇白珠在其生长环境中不是优势种,有时与芳香白珠等4 种同属植物混生。滇白珠生于海拔400~3 500 m的山地,适应不同光照条件,喜光,多数生 于向阳陡坡,少数生于密林下。主要以根茎进行无性繁殖。民间主要用于治疗风湿性关节炎 ,也用于眩晕、闭经、风寒感冒、咳嗽、哮喘、劳伤吐血、湿疹、水臌、跌打损伤、经闭、 阿米巴痢疾、急慢性前列腺炎等疾病。今后应着重在治疗风湿性关节炎和止痛方面进行药理 和临床研究,为开发成中药新药提供依据。
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一种滇白珠富含水杨酸甲酯糖苷抗炎镇痛活性部位提取富集方法的探索
目的 以活性成分为指标,优化滇白珠抗炎镇痛活性部位(ARF)提取富集工艺.方法 以水杨酸甲酯三糖苷(MSTG-B)为指示性成分对滇白珠水杨酸甲酯糖苷类成分进行提取及富集,确定佳提取和洗脱溶剂.选用Thermo Hypersil Gold C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为294 nm,建立滇白珠ARF部位的HPLC指纹图谱.结果 滇白珠药材的佳提取溶剂为30%乙醇溶液,经大孔树脂AB-8富集后的35%乙醇洗脱部位为ARF部位.所测定的3个不同产地的滇白珠样品,其ARF部位的指纹图谱相似度和方法学考察均符合要求.结论 ARF部位提取富集方法工艺稳定,重现性好.
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滇白珠木脂素苷的研究
目的: 研究民间药滇白珠(Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.)的化学成分.方法: 用95%乙醇提取,硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱分离纯化,通过各种光谱分析鉴定其结构.结果: 从正丁醇萃取物中分离鉴定了4个木脂素苷类化合物.其结构分别鉴定为(-)-isolariciresinol-2a-O-β-D-xylopyranoside (D1),(+)-lyoniresinol-2a-O-β-L-arabinopyranoside (D2),(-)-5′-methoxyisolariciresinol-2a-O-β-D-xylopyranoside (D3)和(+)-lyoniresinol-2a-O-β-D-glucopyranoside (D4).结论: 化合物D2为一新化合物,命名为滇白珠苷A(Gaultheroside A),D1,D3,D4为首次从杜鹃花科植物中分得.
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滇白珠地上部分的化学成分研究
目的 研究滇白珠(Gaultheria leucocarpa var. yunnanensis or var. crenulta)地上部分的化学成分.方法 应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS和NMR分析鉴定化合物结构.结果 分离得到7个化合物,分别鉴定为①槲皮素-3-O-β-D葡萄糖醛酸苷、②山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、③龙胆酸甲酯、④水杨酸甲酯、⑤白珠树苷、⑥滇白珠素A、⑦滇白珠素B.结论 化合物1~3是首次从该植物中分离得到.
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滇白珠抗炎镇痛活性部位的化学成分研究
目的 对滇白珠Gaultheria leucocarpa var.yunnanensis抗炎镇痛活性部位(ARF)的化学成分进行研究.方法 利用MCI-Gel CHP、AB-8大孔吸附树脂、薄层色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从滇白珠30%乙醇提取物即ARF中分离得到16个化合物,其中水杨酸甲酯糖苷类化合物4个:水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、冬绿苷(2)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃木糖基(1→2)[O-β-D-吡喃木糖基(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)[O-β-D-吡喃木糖基(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4);醇苷类化合物3个:乙基-O-β-D-吡喃木糖苷(5)、乙基-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、甲基-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7);单萜苷类化合物2个:长寿花糖苷(8)、芍药苷(9);苯甲酸类化合物5个:香草酸(10)、2,5-二羟基苯甲酸(11)、3,4-二甲氧基肉桂酸(12)、阿魏酸(13)、绿原酸(14);其他成分2个:4-羟基-2,6-二甲氧基苯基-O-β-D-葡萄糖苷(15)和3-甲氧基-1H-吡咯(16).结论 化合物5~9、12、15、16是首次从该植物中分离得到,其中化合物7为首次从白珠树属植物中分离得到,化合物8、9、12、15是首次从杜鹃花科植物中分离得到.
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滇白珠及其同属药用植物研究进展
综述民族药滇白珠及同属药用植物的资源、化学、药理、临床、产品开发等方面的研究.国内外对同属15种药用植物,特别是平铺白珠树和芳香白珠进行过研究.今后应着重在治疗风湿性关节炎方面进行药理和临床研究,以便开发成中药新药.
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产地和季节对滇白珠木脂素苷含量的影响
目的研究产地和季节对滇白珠木脂素苷(LG)含量的影响,为开发提供依据.方法高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(0.4 cm×25 cm),流动相为甲醇-乙腈-水(30:5:65),波长220 nm,外标法.结果LG含量在滇白珠内分布规律是:根>茎>叶,只有楚雄林下样品茎高于根.采自海南、广东、云南、贵州、重庆等省市的9个地点的样品中,根中LG含量(mg/g)高的是海南2.15,其次是贵州2.00,云南楚雄和昆明样品仅1. 42和1.44.根中LG含量在9月(果期)以前仅1. 438 mg/g,比11月低24.4%.结论海南和贵阳样品LG含量高,但结合生物量考虑,选云南大理和广西金秀的资源更合理.不同季节滇白珠LG含量变化规律是:花期(6~7月)和果期(8~9月)根中含量较低,因此采根应避免花果期.而茎则花果期含量较高,故采茎应选花期.如采收全株8月适宜.
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滇白珠化学成分的研究(Ⅱ)
从滇白珠Gaultheria yunnanensis根的乙酸乙酯活性部位分得10个化合物,经理化性质和波谱分析,它们的结构分别鉴定为阿魏酸(Ⅰ),氯原酸(Ⅱ),(+)-儿茶素(Ⅲ),原花色素A2(Ⅳ),芦丁(Ⅴ),槲皮素(Ⅵ),水杨酸(Ⅶ),香草酸(Ⅷ),2,5-二羟基苯甲酸(Ⅸ)和原儿茶酸(Ⅹ).其中Ⅳ为杜鹃花科植物中首次报道,其它9个化合物为白珠树属植物中首次分得.
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白珠树属植物化学成分及药理活性研究进展
目的 介绍杜鹃花科白珠树属药用植物化学成分和药理活性研究进展,并对其研究开发前景进行展望.方法 参阅国内外相关文献资料进行分析、整理和综述.结果 白珠树属植物化学成分主要包括黄酮、木脂素、有机酸、萜类和甾体类化合物等多种类型,具有抗菌、消炎、抗肿瘤、祛痰、化淤等药理活性.结论 白珠树属植物作为传统的民间药,具有广阔的研究和开发前景.
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HPLC-DAD测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量
目的:测定不同来源滇白珠根中木脂素苷含量,进一步探讨滇白珠质量标准的制定.方法:HPLC-DAD联用检测技术.色谱柱:Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-0.1%TFA(25:5:70);检测波长220啪,流速0.7ml/min,柱温为25℃,外标法定量.结果:进样量与峰面积线性关系良好(D2、D3均为r=0.9999).D2平均回收率为100.8%,RSD 2.4%.比较不同产地药材木脂素苷D2、D3含量,遵义样品D2含量高,而广西几乎不含D2,但D3含量高.不同月份药材木脂素苷D2、D3含量呈一定趋势变化,其中10月和3月的木脂素苷D2、D3含量较其他月份高.结论:此方法简便、可靠,可以作为评价滇白珠质量的参考方法.
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滇白珠的药理、毒副作用研究及开发应用进展
目的:了解滇白珠的药理、毒副作用研究和开发应用进展.方法:查阅近年来国内外相关文献,就滇白珠的药理作用、毒副作用及开发应用情况进行归纳和总结.结果:滇白珠具有抗炎镇痛、抑菌、抗氧化、治疗呼吸系统疾病、治疗眩晕和调节胃肠功能等广泛的药理作用.其中,滇白珠抗炎镇痛的作用机制与传统药物不同,主要与抑制机体一氧化氮、肿瘤坏死因子α、白细胞介素1β(IL-1β)和IL-6等炎症介质的产生、分泌有关;抗氧化作用主要与清除自由基,提高机体超氧化物歧化酶活性有关;抑制炎症介质释放和抗氧化是其治疗呼吸系统疾病的作用基础;其余药理机制尚不清楚.滇白珠毒性较低,安全性较高.已公开的与滇白珠相关的专利较多,几乎涵盖了滇白珠所有的药理作用应用,但目前开发上市的制剂不多,且主要集中在祛风除湿、活血化瘀功效的应用上.结论:滇白珠具有多种药理作用,可对人体多系统、多器官同时进行功能调节与治疗.
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紫外分光光度法测定滇白珠中的总酚酸
目的 建立滇白珠总酚酸的提取和含量测定的方法.方法 采用先超声后水解的方法提取样品,用改进的Folin-Ciocalteu比色法测定含量,检测波长为764 nm.结果 总酚酸的标准曲线方程为:Y=0.0109X-3×10-4(r=0.9996),1.88~8.42 μg· mL-没食子酸与吸光度的线性关系良好(N=5);平均加样回收率为99.68%,RSD=2.85%.结论 所用提取方法反应时间短、提取效率高;紫外分光光度法测定总酚酸的方法简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求.
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HPLC法测定滇白珠药材中水杨酸的含量
滇白珠为杜鹃花科植物滇白珠[Gaultheria yunnanensis(Franch)Rehd.]的干燥全株,又名透骨香,具清热解毒、活血祛瘀、祛风除湿、降气平喘的作用[1].滇白珠含有挥发油、有机酸、三萜类、黄酮苷类、香豆精类、木脂素苷类等多种化合物[2~5],其中水杨酸(Salicylic acid,C7H6O3)具有抑菌、镇痛、抗炎等作用,是常用治疗风湿病、皮肤病外用制剂的有效成分之一.当滇白珠用于内服制剂时,由于一定剂量的水杨酸通过消化道吸收,可产生刺激性毒副作用[6],因此应确切掌握滇白珠药材中水杨酸的含量.目前尚未见滇白珠药材中水杨酸的含量测定方法的报道,为此建立高效液相色谱法测定滇白珠药材中水杨酸的含量.
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滇白珠药材的TLC法定性鉴别
目的:建立滇白珠药材的TLC法定性鉴别.方法:采用TLC法对滇白珠药材进行定性鉴别.结果:各供试品色谱中,在与槲皮苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:本方法专属性强,可更好地控制药材质量.