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半边风苯丙素类成分及抑制中性粒细胞呼吸爆发活性研究
目的:继续对半边风的化学成分进行研究,并对包括前期研究的9个苯丙素类化合物进行生物活性评价,为半边风在畲族医药中的临床应用提供初步的药理学依据.方法:利用各种柱色谱对半边风根95％乙醇提取物正丁醇部位的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质及光谱数据鉴定其结构.采用化学发光法评价9个苯丙素类成分对大鼠中性粒细胞(PMN)呼吸爆发的抑制活性.结果:分离了4个苯丙素类化合物,分别鉴定为芥子醛葡萄糖苷(1)、丁香苷(2)、松柏醛葡萄糖苷(3)、淫羊藿苷E5(4).在药理活性研究中,有6个苯丙素化合物对大鼠PMN呼吸爆发表现出不同的活性,其活性大小依次为东莨菪素＞右旋松脂素＞右旋丁香树脂酚＞松柏醛＞ β-hydroxypropiovanillon＞维生素C(Vc)＞淫羊藿苷E5,而芥子醛葡萄糖苷、丁香苷和松柏醛葡萄糖苷则对PMN呼吸爆发没有抑制作用.结论:化合物3为首次从该属植物中分离得到.半边风中的苯丙素类化学成分具较强的抗PMN呼吸爆发作用,酚羟基可能是苯丙索类化合物抑制大鼠PMN呼吸爆发的重要基团.
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天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究
目的:进行天山雪莲中苯丙素类成分大孔树脂富集工艺研究.方法:研究5种大孔吸附树脂对天山雪莲中主要的苯丙素类成分绿原酸、紫丁香苷的富集能力,筛选合适的树脂,考察相关参数.结果:X-5型树脂对天山雪莲苯丙素类成分富集性能较好.佳工艺为:上样浓度为50mg/mL,上样体积为3BV,上样流速为3BV/h,先用3Bv水洗去杂质,再用20％乙醇6Bv洗脱,洗脱流速3BV/h,收集20％乙醇的洗脱物.结论:采用x-5大孔树脂可充分富集天山雪莲中苯丙素类成分.
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高效液相质谱联用技术鉴定刺五加注射液中苯丙素类化学成分
刺五加药材的化学组成已有报道,而未见刺五加注射液化学物质基础的研究报道.该研究采用液相色谱离子阱质谱(LC-MSn)和液相色谱四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)技术对刺五加注射液中苯丙素类化学成分进行定性分析.采用UltmateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温20℃.根据高分辨和多级质谱数据,并结合对照品及文献数据,在刺五加注射液中共推断出54个苯丙素类成分,包括苯丙酸类成分34个,木脂素类成分16个,香豆素类成分4个,其中28个成分在刺五加中未见报道,通过对照品比对鉴定了14个化合物结构.该研究建立的方法可以简便快速地对刺五加注射液中的苯丙素类化学成分进行鉴定,研究结果为明确刺五加注射液化学物质基础提供了科学数据.
关键词： 刺五加注射液 LC-MSn LC-Q-TOF-MS 苯丙素类成分 -
HPLC方法测定肉桂和桂枝中七种苯丙素类成分的含量
建立了同时测定桂枝和肉桂中7种苯丙素类成分(2-羟基肉桂醛,香豆素,肉桂醇,肉桂酸,2-甲氧基肉桂酸,肉桂醛,2-甲氧基肉桂醛)含量的HPLC方法.采用该方法对48批中国肉桂和桂枝(27批肉桂和21批桂枝)商品药材中7种成分的含量进行测定并比较.结果表明,7种苯丙素类成分在肉桂中的总含量为17.5-61.6 mg/g,在桂枝中的总含量为9.91-23.4 mg/g;其中2-甲氧基肉桂酸在肉桂中的含量在检测限以下,而在桂枝中的含量在0-0.119 mg/g之间.肉桂和桂枝药材中(肉桂醇+肉桂酸)/肉桂醛的含量比值(R346)范围分别是0.0121-0.0467和0.0598-0.182,该比值可用以区分肉桂(＜0.05)和桂枝(＞0.05).7种成分在沸水中的煎出率不同,肉桂醛煎出率低(＜3％),肉桂酸煎出率大(约60％).
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基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析研究
目的：建立基于药物体系的肉桂特征图谱质量表征关联分析方法，全面评价肉桂饮片质量。方法采用HPLC－PDA法建立肉桂饮片特征图谱，筛选7个特征峰并通过相对保留时间表征其质的关联性；同时测定6个主要有效指标性成分（原儿茶酸、表儿茶素、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛）的含量并表征主要酚类成分和主要苯丙素类成分的含量，通过关联度等概念表征其量的关联性。结果以批号13为基准，基于质的表征模式及关联分析，肉桂饮片特征图谱中筛选的7个特征峰中有酚类成分2个、苯丙素类成分5个，15批肉桂饮片色谱图中均含有此7个特征峰。基于量的表征模式及关联分析，批号14有效指标性成分总体含量高于基准批号13，批号4、6、8、10含量与基准批号13关联性较高，综合评价得出批号14、13、4、6、8、10优良度居前。结论在定性的基础上进行定量表征，可全面评价肉桂饮片质量优次，为肉桂饮片资源筛选、药物原料质量控制及应用提供依据，同时为中药质量评价提供新的方法。
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一测多评法在牛蒡子生制品质量评价中的应用
目的 采用高效液相色谱法,以牛蒡苷为内参物,建立牛蒡子生制品中苯丙素类成分的一测多评方法,并考察和验证该方法在牛蒡子生制品质量评价中应用的可行性和准确性.方法 流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长为286 nm,进样量20 μL.结果 牛蒡子生品中4种苯丙素类成分和牛蒡子制品中6种苯丙素类成分的一测多评法计算所得值与外标法实测值之间差异无统计学意义,RSD值均小于5％;相对校正因子的耐用性较好,色谱条件改变后,相对校正因子变化的RSD值均小于5％.结论 所建立的一测多评法可准确地用于牛蒡子生制品的多指标同步质量控制.
