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虎掌南星总有机酸含量测定
目的:研究专属、灵敏的总有机酸含量测定方法.方法:利用羧基在N,N-二环己基碳酰亚胺(DDC)体系中与高氯酸羟胺(HAP)形成羟肟酸,产物在酸性条件下与高氯酸铁显色的原理,以虎掌南星为载体,柠檬酸为指标,采用分光光度法测定.结果:经显色条件优化,建立了测定方法.方法学考察结果显示,符合含量测定要求.对照品柠檬酸在0.078 ～0.390g·L-1,吸光度值与浓度呈现良好的线性关系(r =0.999 8),平均加样回收率为99.91％(RSD 1.32％,n=9).结论:该方法简便灵敏,具有可操作性,可用于测定药材中总有机酸的含量.
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虎掌南星炮制工艺研究
目的:探讨虎掌南星炮制加工中的矾水浓度、浸泡时间及矾水温度对虎掌南星饮片物质基础的影响.方法:虎掌南星饮片研制,HPLC指纹图谱的定量分析,多变量多因素分析.结果:白矾浓度及其溶液体积对HPLC指纹图谱未见有影响.而温度对其有显著影响,且呈明显梯度变化.结论:温热矾水浸泡将加速药用物质流失.应尽量在春秋季节的温度环境炮制虎掌南星.
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色谱指纹图谱在制南星饮片质量标准研究的应用
目的:通过虎掌南星饮片研究,探讨指纹图谱在中药质量标准建立的定量应用.方法:HPLC指纹图谱检测和化学计量分析(window preprocessing, principal component analysis).结果:建立虎掌南星饮片指纹图谱的定量表述及定量范围;并以此表征饮片产地和批之间物质基础变异.结论:用window preprocessing, principal component analysis分析和标识饮片HPLC指纹图谱,并以此作为饮片质量控制指标是可行的.
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利用等位基因特异PCR鉴别虎掌南星及其部分混淆品
目的:建立中药材虎掌南星的分子鉴定方法,为天南星药材质量控制提供依据.方法:GenBank中下载半夏属、天南星属、犁头尖属物种的叶绿体rpl 20基因序列,利用DNAMAN进行比对分析,发现半夏属和虎掌南星的SNP位点,并设计鉴别引物Ptrpl94F,PtrplT08R和Pprpl148F,Pprpl484R,采用等位基因特异PCR方法对虎掌南星、半夏、水半夏3个物种的10个样品进行扩增.结果:引物Pprpl148F和Pprpl484R仅对虎掌南星扩增333 bp条带,半夏、水半夏均无扩增,能准确鉴别虎掌南星.引物Ptrpl94F和Ptrpl708R对半夏、虎掌南星均扩增611 bp条带,水半夏无扩增.结论:本实验建立的等位基因特异PCR方法能准确区别出虎掌南星和半夏、水半夏,为虎掌南星及半夏的正确用药提供了保障.
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山东产虎掌南星与市售天南星水分灰分的含量测定
目的:探讨山东GAP基地产虎掌南星药材中水分和灰分的含量限度.方法:采用<中华人民共和国药典>2000年版附录水分测定法(烘干法)和灰分测定法.结果:山东产虎掌南星与市售天南星中水分含量稍有差异;各样品间总灰分的含量差异较大,其中菏泽栽培品和曲阜野生品含量较高;酸不溶灰分含量甚微.结论:初步提出了山东产虎掌南星中水分和总灰分的含量限度.
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近红外光谱技术鉴别虎掌南星与天南星
目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500～3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2～6098.1 cm-1和4 601.5～4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.
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虎掌南星药材的质量标准研究
目的 建立虎掌南星药材快速定性与定量的分析方法.方法 对13批虎掌南星药材的水分、灰分、浸出物进行检查,以腺嘌呤和尿苷为指标成分,采用TLC法对药材进行定性鉴别,采用HPLC法进行含有量测定.结果 13批虎掌南星药材的各检查项平均值分别为水分12.93％、总灰分3.92％、酸不溶性灰分0.13％、醇溶性浸出物11.57％.TLC斑点清晰,各成分得到良好分离,13批药材显示基本相同的暗斑.药材中腺嘌呤和尿苷分别在1.6～50.2 mg/L(r=0.999 9)和1.6 ～51.5 mg/L(r=0.999 9)线性良好,平均回收率分别为99.44％(RSD为2.34％)和100.55％(RSD为2.45％).结论 本法简捷、结果准确可靠、重复性好,可用于虎掌南星药材的质量控制.
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虎掌南星的本草考证
目的 对中药虎掌南星名称、产地、原植物、加工炮制进行本草学考证.方法 通过查阅历代本草文献进行考证.结果 确定了虎掌南星的名称演变过程,明确了其原植物和道地产区.结论 为虎掌南星资源的开发利用提供理论基础.
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山东天南星生产情况调查
山东产天南星药材为虎掌南星,植物基源为掌叶半夏Pinellia pedatisecta Schott,以菏泽和济宁两市为种植区,有块茎繁殖法和种子繁殖法,常见病害有病毒病、根腐病、烫叶病,常见虫害为红天蛾、红蜘蛛.对目前的产地加工、产销情况进行了介绍,对存在问题进行了探讨.
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山东产虎掌南星与市售天南星浸出物的含量测定
目的 测定并比较山东产虎掌南星与市售天南星水溶性浸出物、醇溶性浸出物和氯仿浸出物的含量.方法 采用《中国药典》附录中浸出物含量测定法.结果 山东产虎掌南星与市售品的浸出物含量存在显著差异,以山东产虎掌南星质量为佳.结论 不同溶剂浸出物含量测定结果为天南星药材质量标准的制定积累了参考数据.
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半夏与近缘品虎掌南星薄层色谱鉴别
目的:建立半夏与虎掌南星的薄层色谱鉴别方法,解决目前市场上存在的部分掺伪现象.方法:以乙醇为提取溶剂,三氯甲烷—甲醇—水(6∶4∶0.5)为展开剂,10％硫酸乙醇溶液为显色剂,对半夏与虎掌南星进行薄层色谱鉴别.结果:在365nm紫外灯下,半夏与虎掌南星的薄层色谱图存在明显差异,半夏薄层色谱图中有两个黄绿色斑点,而虎掌南星只有一个黄绿色斑点.结论:该方法可以快速有效鉴别半夏和虎掌南星,且重复性好,专属性强,可解决市场上半夏伪品问题,提高临床用药的安全性和可靠性.
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虎掌南星中氨基酸含量测定
目的:建立虎掌南星中各氨基酸含量测定的方法.方法:采用柱前衍生化后进行高效液相色谱法定量分析.色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃;以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂;乙腈—醋酸铵缓冲液(pH=6.5)为流动相体系,梯度洗脱,流速1.0mL·min1;检测波长254nm.结果:谷氨酸和色氨酸在2μg·mL1～100μg·mL-1浓度范围内,精氨酸在6～300μg·mL-1浓度范围内,其他氨基酸在0.8～40μg·mL-1浓度范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数均不低于0.999 5,平均回收率均在93.43％～111.01％之间,RSD均小于3％.结论:该方法灵敏、准确,重现性好,可用于虎掌南星中各氨基酸含量的测定.
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半夏与虎掌南星、天南星的鉴别研究
目的 探索半夏与虎掌南星、天南星的鉴别特征,确保临床用药安全有效.方法 采用性状鉴别、薄层定性鉴别以及HPLC指纹图谱进行研究.结果 半夏呈类球形,偶有1~2个小侧芽,无序着生;虎掌南星呈扁半圆形,侧芽数量1至多个,且与主块茎多在一个平面,排列有规律,形如虎掌;天南星呈扁球形,少有侧芽;薄层鉴别结果显示三者在Rf值0.05、0.23和0.99处显相同颜色斑点,虎掌南星在Rf值0.91左右处的斑点随着侧芽数量的增多,逐渐趋向天南星,与半夏存在一定差别;指纹图谱结果显示虎掌南星在20.38 min和55.79 min处比半夏新增2个峰,与半夏指纹图谱相似度在0.88左右,天南星在6.663 min、20.858 min、42.412 min和63.287 min处比半夏新增4个峰,与半夏指纹图谱相似度为0.697.结论 半夏、虎掌南星、天南星在性状鉴别、薄层鉴别、指纹图谱鉴别均存在较大差别,其变异品种也存在差异,建议临床区别应用.
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傅里叶变换红外光谱法快速鉴别虎掌南星
目的:研究虎掌南星的红外光谱鉴别方法.方法:利用傅里叶变换红外光谱法,研究不同产地和不同生境虎掌南星及其提取物的红外谱图特征.结果:在2 000～700 cm1波长区间,虎掌南星红外特征吸收峰明显.结论:本方法快速、准确,红外图谱谱峰显著,具有特征性,可用于虎掌南星药材的快速鉴别.
关键词： 虎掌南星 傅里叶变换红外光谱法 鉴别 -
虎掌南星及其混淆品的鉴别研究
目的:建立鉴别虎掌南星及其5种混淆品的方法.方法:采用性状鉴别方法,通过形状、大小、表面、颜色、断面、气味对虎掌南星及其混淆品天南星、半夏、朝鲜南星、螃蟹七、白附子进行鉴别;采用薄层色谱法对虎掌南星及其5种混淆品的甲醇提取溶液进行鉴别.结果:虎掌南星“形如虎掌、色白粉性”的性状特征可以区分正品和5种混淆品;薄层色谱中,虎掌南星甲醇提取液在紫外灯(365nm)和日光灯下,在Rf=0.48位置处分别有一蓝色荧光斑点和一紫红色斑点,而其他5种混淆品均无此斑点,可以区分正品与混淆品.结论:建立的性状和薄层色谱方法专属性强,可用于虎掌南星及其混淆品的鉴别.
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半夏与其混淆品的鉴别及用药安全
目的：掌握半夏及其混淆品的鉴别方法，确保在中药材采购时能准确判断其质量，生产加工出安全有效的中药饮片和中成药。方法：分别从性状鉴别、显微鉴别和薄层鉴别等方面对半夏及其混淆品进行鉴别和对比。结果：外观形状上半夏类球形，部分稍偏斜；水半夏长椭圆形，似菊核；虎掌南星不规则饼状，似虎类脚掌。显微鉴别观察显示，半夏的草酸钙针晶束整齐较长，几乎无散乱情况，水半夏的草酸钙针晶束几乎都散乱叠放，虎掌南星的草酸钙针晶束较半夏短，且整齐的针晶束与散乱的针晶束大约各占一半；薄层测色谱法能很好地鉴别半夏与水半夏，水半夏中未检测出精基酸，半夏与虎掌南星通过此方法无法区别。结论：半夏与其混淆品存在着明显的差异，通过以上鉴别方法能将其区分，确保中药临床应用安全、有效。
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高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查半夏和虎掌南星中水麦冬酸
目的 建立半夏及其伪品虎掌南星中水麦冬酸的专属性检测方法.方法 样品经水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重四极杆质谱(rapid resolution liquid chromatography coupled with triple quadrupole electrospray tandem massspectrometry,RRLC-QQQ/MS)检测水麦冬酸.采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50mm,1.8 μrn)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(5∶95)为流动相.柱温30℃,体积流量0.2 mL/min,进样量1μL.离子化模式为ESI-,选择m/z187→143和m/z187→99作为检测离子对,进行多反应监测.结果 检出限为4.6 μg/L.1 1批半夏中有3批检出水麦冬酸,7批虎掌南星均检出水麦冬酸,半夏中水麦冬酸含量低于虎掌南星.结论 所建方法专属、准确、快速、简便,可为半夏的质量控制提供参考.
关键词： 水麦冬酸 半夏 虎掌南星 高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱
