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中药仙鹤复方总鞣质提取分离工艺研究
目的 探讨中药仙鹤复方中总鞣质的佳提取条件,并对复方中的鞣质类别作初步研究.方法 采用回流法、渗漉法、冷浸法提取复方中总鞣质,以总鞣质含量和收率为指标,确定佳提取工艺;通过化学定性鉴别和IR鉴别初步判定复方总鞣质种类.结果 在乙醇回流法、渗漉法、甲醇冷浸法中,以甲醇冷浸法提取复方总鞣质效果佳;通过定性鉴别判定复方总鞣质主要为毒性较低的缩合鞣质.结论 本实验结果可靠,方法简便,佳条件适合批量生产中该复方药材的提取,为中药仙鹤复方开发抗肿瘤药物提供了一定的理论依据.
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藏药余甘子中总鞣质和没食子酸的含量测定
目的 建立测定余甘子中总鞣质和没食子酸的含量的方法.方法 以没食子酸为对照品,分别用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定余甘子中总鞣质和没食子酸含量.结果 余甘子中总鞣质含量为11.44%,余甘子中没食子酸含量为3.35%.结论 该方法操作简便准确,重复性好.
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正交试验优选诃子中总鞣质提取工艺研究
目的:优选诃子中总鞣质提取工艺.方法:以诃子不同提取部位中浸膏得量和总鞣质含量为指标,考察提取方式对提取工艺的影响;以总鞣质提取量为评价指标,通过正交试验考察超声时间(t)、乙醇浓度(V/V)、料液比(W/V)对诃子中总鞣质提取工艺的影响,确定佳提取工艺.结果:诃子中总鞣质佳提取方法为加40倍量40％的乙醇超声提取60min.结论:优选的提取工艺稳定可行,可作为诃子的工业化生产工艺.
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老鹳草总鞣质的提取工艺优化
目的:优选老鹳草总鞣质的提取工艺,为老鹳草新药开发奠定基础.方法:采用紫外分光光度法测定总鞣质含量,检测波长为270 nm;高效液相色谱法测定柯里拉京含量,流动相为乙腈-(体积分数)0.1％磷酸溶液(85:15).以浸膏得率、总鞣质含量、柯里拉京含量为综合评价指标,通过正交试验考察提取溶剂、提取时间、提取次数、加水量及提取温度等对老鹳草总鞣质提取工艺的影响,以确定佳提取工艺.结果:佳提取工艺为A3B2C1D3,即加20倍量水,提取2次,每次2h,提取温度100℃.结论:优选的提取工艺稳定可行,重复性好,可用于工业化生产.
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正交试验优选土茯苓(断面红棕色及类白色)药材中总鞣质的提取工艺
目的 基于药效学试验来优选并建立土茯苓(断面红棕色及类白色)药材中总鞣质的佳提取工艺.方法 采用单因素试验、L9(34)正交优化试验及紫外-可见分光光度法,研究提取溶剂浓度、提取时间及次数、料液比对土茯苓(断面红棕色及类白色)药材中总鞣质含量的影响.结果 以总鞣质为指标,断面红棕色土茯苓药材佳提取工艺为:70％丙酮,超声提取40 min,料液比为1.5 g∶25 ml,提取3次;而断面类白色土茯苓药材则为:60％丙酮,超声提取40 min,料液比为1.5 g∶25 ml,提取2次.结论 通过正交试验优选的提取工艺方法可行、重复性好、总鞣质提取率高,对土茯苓(断面红棕色及类白色)药材中筛选关键有效部位的药效学试验提供了佳给药组.
关键词： 土茯苓(断面红棕色及类白色) 总鞣质 正交试验 最佳提取工艺优选 -
石榴皮炭饮片质量评价标准研究
目的 对石榴皮炭饮片进行质量考察,为建立石榴皮炭饮片质量标准提供参考和依据.方法 对不同批次石榴皮炭饮片进行鉴别、检查、浸出物考察,采用可见-分光光度法对总鞣质含量进行测定.结果 不同批次石榴皮炭饮片质量存在差异.结论 石榴皮炭饮片质量标准亟待建立.
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解毒保肝片中总黄酮与总鞣质的含量测定
目的 建立解毒保肝片中总黄酮与总鞣质有效部位含量测定方法.方法 分别采用双波长紫外分光光度法和改进了的磷钼钨酸-干酪素法测定样品中总黄酮和总鞣质的含量.结果 双波长紫外分光光度法测定总黄酮,在8.6～68.8 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 8),回收率97.3%,RSD 1.87%;改进的磷钼钨酸-干酪素法测定样品中总鞣质专属性良好,在12.5～125.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.999 7),回收率95.7%,RSD 0.81%.结论 该方法结果准确可靠,稳定可行,能满足解毒保肝片质量控制的要求.
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厚朴总黄酮、总多糖、总木脂素、总鞣质和总皂苷含量测定
目的:建立厚朴药材总黄酮、总多糖、总木脂素、总鞣质以及总皂苷的测定方法,用于厚朴药材质量综合评估.方法:通过紫外可见分光光度法,建立厚朴药材总黄酮、总多糖、总木脂素、总鞣质以及总皂苷的测定方法,并对10批市购厚朴药材进行含量测定.结果:10批药材的总黄酮、多糖、木脂素、鞣质以及皂苷的平均含量分别为6.20％、6.17％、6.72％、1.04％、0.03％.结论:该研究建立的含量测定方法将为下一步对厚朴药材质量的综合评价提供科学依据.
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金樱根不同炮制品的总鞣质含量比较
目的:考察比较金樱根生品及其不同炮制品中总鞣质的含量,以评估不同炮制方法对总鞣质含量的影响.方法:采用紫外-可见分光光度法测定金樱根不同炮制品总鞣质的含量.结果:总鞣质含量为:生品(7.53%)>盐制(5.17%)>醋制(4.93%)>黑豆汁制(4.51%).结论:炮制方法对金樱根中总鞣质含量的影响较大.
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维吾尔药木吒栓中石榴皮和石榴花水提取工艺的优化
目的:优化维药木吒栓中石榴花与石榴皮的水提取工艺.方法:以总鞣质和鞣花酸含量为评价指标,以提取时间、提取次数和溶剂用量为考察因素,采用L9(34)正交试验优化石榴花、石榴皮的水提取工艺并进行验证试验.结果:石榴花与石榴皮中总鞣质和鞣花酸的优提取工艺为将2味药材用10倍量水回流提取3次,每次0.5 h;验证试验中3批药材提取出的总鞣质与鞣花酸平均含量分别为151.69、24.59 mg/g(RSD分别为1.15%、1.41%,n=3).结论:优化的提取工艺稳定、可行,可用于木吒栓中石榴花、石榴皮中总鞣质和鞣花酸的提取.
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消肿止痛液有效部位软膏的制备工艺及其质量标准研究
目的:建立消肿止痛液有效部位软膏的制备工艺和质量标准.方法:采用离心试验和高温试验,通过L9(34)正交设计,以软膏油层与水层高度比的综合评分值为指标,考察药物与基质比例、 乳化时间和乳化温度三个因素,确定软膏优制备工艺.运用薄层色谱法对软膏中大黄、 黄柏进行定性鉴别;采用紫外分光光度法,测定软膏中总鞣质的含量.结果:软膏的佳制备工艺是油相和水相分别在80℃水浴融化,药粉按与基质1:9的比例加入水相搅拌均匀,水相倒入油相,搅拌乳化30 min,放冷至室温即得.分别以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1),乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:5:1:1)为展开剂对大黄和黄柏进行定性鉴别,斑点清晰,专属性强,阴性无干扰.总鞣质含量在0.0229～0.2290 mg呈良好的线性关系,回归方程Y=100.65x+0.3108(r=0.9996),平均回收率为93.45％,RSD％=2.69.结论:该软膏制备工艺简便可行,稳定性良好,可用于消肿止痛液有效部位软膏的制备;质量标准专属性强,重复性好,可作为该软膏的质量控制.
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紫外分光光度法测定藏药二十五味余甘子丸中总鞣质的含量
目的：建立二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定方法。方法：以没食子酸为对照品，磷钼钨酸为显色剂，检测波长760nm。结果：没食子酸的线性范围为1.024～10.24μg （r＝0.9996），平均回收率99.2％，RSD＝0.6％。结论：该方法简单、准确、重复性好，可用于二十五味余甘子丸中总鞣质的含量测定。
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叶下珠不同生长期及保存期总鞣质含量测定
对陕西叶下珠不同生长期及不同保存期总鞣质进行了含量测定,结果表明:叶下珠在生长期中8～10月份总鞣质含量高,药材保存期在2年内总鞣质含量变化不大.
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复黄片总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定
目的 建立复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定方法.方法 以没食子酸和槐角苷为对照品,UV法测定复黄片中总鞣质及总黄酮的含量,检测波长分别为760和260 nm.HPLC法测定复黄片中槐角苷的含量,采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,采用梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果 复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的线性范围分别为1.04~5.20(r=0.9995),4.15~9.34(r=0.9995)和21.34~74.69μg·m L-1(r=0.9994),加样回收率分别为99.62%,100.20%和100.70%,平均含量分别为23.81,133.02和9.99 mg·片-1.结论 该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于控制复黄片的质量.
