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多指标综合评分优选麻油微乳提取紫草的工艺
目的 探求麻油微乳提取紫草的佳工艺.方法 采用紫外-可见分光光度法测定麻油微乳提取紫草中羟基萘醌总色素的含量,HPLC测定其左旋紫草素的含量,考察其萘醌类色素成分含量变化;随后进行单因素试验考察麻油不同含量的微乳、提取时间、料液比等因素对提取的影响,再用正交试验优化其提取工艺,并进行验证.结果 麻油微乳提取紫草的优化工艺条件:微乳组成比例是麻油∶水∶聚山梨酯80∶丙三醇=1.7∶68.0∶10.2∶5.1;料液比25(15+10)倍;超声提取2次,提取时间分别为70 min和40 min;紫草羟基萘醌总色素和左旋紫草素提取率分别为74.77％,93.17％.结论 麻油微乳可用于紫草有效成分的提取.
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紫草油膏的制备及质量控制
目的 对紫草油膏的制备及质量控制进行研究.方法 取植物油加热在不同的溫度下分次加入虎杖、当归等中药饮片,冷至80℃,加入紫草,以不同保温时间的方法制备,保证其含量不受影响.并对其主药紫草进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法测定其左旋紫草素的含量以及其他检查.结果 采用本法制备,质量稳定,鉴别方法专属性强,重复性好,含量测定结果准确.结论 制备工艺合理,此法可用于该产品的质量控制.
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正交试验优化紫草油制备工艺
目的 对紫草油制备工艺进行优化,控制其质量.方法 以左旋紫草素含量、微生物限度检查结果为指标,采用L9(34)正交试验,考察加热温度、加热时间、浸泡时间三个因素的优工艺.结果 紫草油优制备工艺为浸泡1h、加热温度为140 ～ 150℃、加热60 min.结论 在优工艺下,紫草油的质量得到了控制.
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薄层扫描法测定烧伤膏中左旋紫草素的含量
目的:建立烧伤膏中左旋紫草素的质量控制方法.方法:采用薄层扫描法测定烧伤膏中左旋紫草素的含量并进行了方法学研究.结果:测得平均回收率为97.14%,RSD为1.04%.本法简便,快速,重现性好.结论:该方法可作为烧伤膏的质量控制方法.
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紫草药材化学成分的测定
目的 建立用高效液相色谱法同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm),室温,流动相为乙腈-水-甲酸为(680∶ 320∶ 5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为516 nm.结果 左旋紫草素在0.0711～14.255 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在8.71～174.5 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论 该方法快速、简便,分离度好,能同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基内炳酰阿卡宁含量,可用于紫草的质量控制.
关键词： 紫草 左旋紫草素 β β-二甲基丙烯酰阿卡宁 高效液相色谱法 -
复方紫草油搽剂质量控制方法
目的建立复方紫草油搽剂的质量控制方法.方法用薄层色谱法对复方紫草油搽剂的紫草、白芷进行定性鉴别;用颜色反应对冰片进行定性鉴别.结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;颜色反应现象明显.结论本方法灵敏、简便,可有效的控制复方紫草油搽剂的质量.
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紫黄凝胶剂的提取工艺研究
目的 研究紫黄凝胶剂的提取工艺,确定佳提取工艺.方法 以左旋紫草素含量为指标,采用HPLC法,通过正交试验,考察提取时间、提取温度、乙醇量对测量指标的影响.结果 紫黄凝胶剂的佳提取工艺为A2B2C1,即提取时间为40min,提取温度为40℃,乙醇量为6倍.结论 经验证,该提取工艺重复性良好,切实可行,稳定可靠.
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HPLC测定紫黄凝胶剂中左旋紫草素的含量
目的 建立紫黄凝胶剂中左旋紫草素的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(78∶22∶0.3,v/v),检测波长为516nm,柱温为35℃.结果 在8.56～42.80μg·mL-1之间,左旋紫草素进样量和峰面积具有良好的线性关系,线性方程为y=0.4088x+0.033,r=0.9999;测得紫黄凝胶剂中左旋紫草素低平均含量为0.0615mg·g-1.结论 该方法 简便可行,重现性好,可作为紫黄凝胶剂的质量控制方法.
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紫白膏质量标准的研究
目的 建立紫白膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对紫草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对膏剂中左旋紫草素进行含量测定,色谱柱为Sepax Gp-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(95:5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为516nm,柱温40℃.结果 TLC鉴别紫草具有良好的分离效果,易于区别;左旋紫草素在0.1016～1.6256μg的质量范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.46％(RSD=1.20％,n=6).结论 所建立的鉴别方法简便、专属性强;定量方法准确、灵敏度高,可用于紫白膏的质量控制.
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紫黄凝胶剂的制备及质量控制
紫黄凝胶剂是在我院的院内制剂紫草油的基础上研制的新型制剂,处方由紫草、黄连等组成,具有消炎解毒、止痛消肿、收敛止血的功效.方中主药为新疆紫草,其有效成分为萘醌类物质左旋紫草素.为满足临床用药需要,我们对其制备工艺进行研究,并用高效液相色谱法(HPLC法)测定左旋紫草素含量,以对制剂质量进行有效控制.
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复方芷草油的制备工艺研究
目的:优化复方芷草油制备工艺.方法:用高效液相色谱法测定左旋紫草素,采用L9(34)正交试验,以药材粗细、制备温度、制备时间为考察因素,以左旋紫草素的转移率为考察指标.结果:复方芷草油佳制备工艺为采用药材饮片,150±2℃制备60min,在佳制备工艺下紫草中左旋紫草素的转移率为96.65%,此时复方芷草油中左旋紫草素的含量为0.090mg/mL.结论:采用优选出的工艺制备的复方芷草油中左旋紫草素的含量较高,可作为复方芷草油的制备工艺.
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HPLC法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇;0.1%磷酸溶液(85;15);柱温为25℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为516 nm.结果:HPLC法测定的左旋紫草素含量在0.021 3～0.213 0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,平均回收率为99.57%,RSD=2.29%.结论:该法操作简便、结果准确,重现性好,可用于本品的控制.
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高效液相色谱法测定复方板蓝根合剂中左旋紫草素的含量
复方板蓝根合剂是我院的自制制剂,由板蓝根、紫草、钩藤、苍术等4味中药组成,具有疏肝、解毒祛湿、促进表面抗原和e抗原转阴作用,用于治疗乙型肝炎、肝硬变及黄疸型肝炎等症.紫草为方中主药,其有效成分为紫草素[1].本实验采用HPLC法测定复方板蓝根合剂中左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法.
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荧光光谱法研究左旋紫草素与胰蛋白酶相互作用分析
目的 研究模拟生理条件下中药活性组分左旋紫草素与胰蛋白酶的相互作用情况.方法 本文利用荧光光谱法,研究了左旋紫草素与胰蛋白酶猝灭机制;根据Stem-Volnler和Scathard方程求得不同温度下左旋紫草素与胰蛋白酶相互作用的结合常数及结合位点数;并且利用Forster能量转移理论,求得两者间的键合距离.结果 在温度为303、310、318 K时,测得两者相互作用的结合常数分别为1.84502×105、1.28896×105、0.74927×105/M及结合位点数分别为1.16106、1.12327、1.11062;同步荧光研究表明左旋紫草素与胰蛋白酶有着较强的结合,结合位置与色氨酸残基闻的距离r为3.36nm.结论 左旋紫草素与胰蛋白酶有强的结合,左旋紫草素对胰蛋白酶的荧光猝灭机制为静态猝灭,并综合实验得到的结果,确定了二者间的作用力,结合位置与色氨酸残基间的距离r都小于7nm(为3.36 nm).
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烧伤止痛药膏薄层色谱鉴别方法的研究
目的:建立烧伤止痛药膏中紫草的专属鉴别方法.方法:照薄层色谱法对烧伤止痛药膏中的紫草进行定性鉴别.结果:薄层色谱鉴别中斑点清晰,易于识别,颜色反应现象明显.结论:本鉴别方法紫草分离良好,主斑点清晰,阴性无干扰,重现性好,可用于烧伤止痛药膏中紫草的定性鉴别.
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紫草油含量测定的实验研究
紫草油是由我院中医外科治疗烧伤的纯中药制剂,具有较强的清热、解毒、抗菌消炎的作用,对化脓菌、大肠杆菌有抑制作用,局部应用还可防止病源微生物感染,紫草有效成分萘醌等衍生物能抑制毛细血管透化性亢进,对炎症渗出、水肿和增殖期炎症均有拮抗作用,而其促进肉芽组织增生的作用又有促进创伤愈合作用,临床应用治疗Ⅰ～Ⅱ度烧伤疗效确切,已为多年临床实践所证明.本制剂是我院外科临床常用药,并收载于<抚顺市医院制剂操作规程>(1983年版).收载时未载明含量测定方法及含量限量.为了寻求一种简便可行的含量测定方法,并找出紫草油的含量标准,使制剂质量稳定可靠,我们对紫草油含量做了以下实验,现报告如下.
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左旋紫草素转化工艺
目的 研究紫草总色素转化为左旋紫草素的佳工艺条件. 方法 采用L9(34)正交实验法,以左旋紫草素转化率为指标,优选转化温度、转化时间、2%氢氧化钠的体积与紫草总色素的质量比. 结果 温度35 ℃,转化时间4 h,2%氢氧化钠的体积与紫草总色素的质量比例为4.5 mL·mg-1时,紫草素转化率高,平均转化率为64.86%. 结论 该优选工艺方便简便,经济环保,适合工业化生产.
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紫草解毒软膏质量标准研究
目的 建立紫草解毒软膏的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对其中盐酸小檗碱、紫草进行鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定其中左旋紫草素的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(25:75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长516 nm;柱温为30 ℃.结果 TLC鉴别盐酸小檗碱、紫草具有很好的分离效果.左旋紫草素在4.47～143.10 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均回收率为97.5%(RSD＝1.42%).结论 所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于紫草解毒软膏的质量控制.
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高效液相色谱法测定紫草油中4种植物成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定紫草油中左旋紫草素、欧前胡素、异欧前胡素和绿原酸含量.方法:以Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇(A)-1％甲酸(B)梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为300 nm和516 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果:左旋紫草素、欧前胡素、异欧前胡素、绿原酸分别在10～120μg·ml-1(r=0.9989)、50～500μg·ml-1(r=0.9997)、50～500μg·ml-1(r=0.9996)、5～60μg·ml-1(r=0.9996)范围呈良好的线性关系.平均加样回收率分别为96.14％(RSD=1.02％)、95.38％(RSD=1.22％)、94.94％(RSD=0.96％)、90.64％(RSD=1.01％)(n=6).结论:所建立的方法简单、准确、稳定,可用于同时测定紫草油中4种成分的含量.
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复方紫草烧烫伤涂膜剂的制备及质量控制
目的：制备复方紫草烧烫伤涂膜剂并建立其质量控制方法。方法：以紫外法测定涂膜剂中紫草素的含量,同时利用理化鉴定、薄层色谱对涂膜剂进行质量控制。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰；含量测定测得左旋紫草素浓度在9.6~28.8μg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.05%,RSD=2.56%(n=6)。结论：该涂膜剂制备工艺稳定可靠,建立的质量控制方法简便准确,重复性好。
