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正交试验优选海通叶挥发油的提取工艺及其化学成分分析
目的:优选海通叶挥发油的提取工艺并分析其化学成分,为该药材的资源开发提供参考.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、蒸馏时间和超声时间对提取工艺的影响.利用气相色谱-质谱联用仪分析海通叶挥发油的成分,通过峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数.结果:佳提取工艺为加12倍量水浸泡12h,蒸馏提取10 h,超声80 min,挥发油得率0.332％.共分离出59化合物,鉴定了其中53个化学成分,占总挥发油的95.14％.相对质量分数＞5％的化学成分有1-辛烯-3-醇(19.020％),芳樟醇(12.981％),植醇(11.768％),己烯醛(9.911％)及α-蒎烯(6.681％).结论:优选的海通叶挥发油提取工艺稳定合理,挥发油的提取效率较高.海通叶挥发油主要化学成分为脂肪烃类和萜类及其衍生物.
关键词： 海通叶 挥发油 气相色谱-质谱联用仪 α-蒎烯 芳樟醇 -
基于药效学评价的烧伤愈合水凝胶制备工艺优化及其药效成分的含量测定
目的:利用药效学指标优选烧伤愈合水凝胶的制备工艺,结合药效成分含量测定进行再评价.方法:采用不同工艺方法制备水凝胶,利用大鼠烫伤模型,观察各工艺制剂对创面组织病理结构改善及创面面积愈合情况的影响,测定治疗后大鼠血清肿瘤坏死因子-α,白细胞介素-1β和髓过氧化物酶水平.利用高效液相色谱法和气相色谱法分别测定佳工艺水凝胶与原工艺愈合膏中主要化学成分的含量.结果:治疗21 d后,烧伤愈合膏组、半提取水凝胶组和湿润烧伤膏组大鼠烫伤创面面积分别为(0.28 ±0.15),(0.31±0.36),(0.29±0.17) cm2,愈合情况均良好.但半提取水凝胶组对减轻炎性细胞浸润程度、降低3个炎症因子含量的作用优于原剂型烧伤愈合膏组,与湿润烧伤膏组结果较接近.水凝胶中3种生物碱成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸黄连碱含量均值分别为1.609,0.247,0.335 mg· g-,均高于同批次愈合膏中相应成分的含量;水凝胶中α-蒎烯、柠檬烯、异龙脑及龙脑质量分数分别为0.052,0.149,1.438,1.643 rmg·g-1,均高于同批次愈合膏中相应成分的含量.结论:采用佳工艺制备的水凝胶除了刨面愈合面积稍小于原工艺外,其余药效学指标均优于原工艺,且药效成分的含量更高,更适用于烧伤创面的治疗.
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对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析
目的：分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量，探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用 DB-5气相毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）；程序升温：起始温度80℃，保持15 min，1℃/min 升至90℃，保持2 min，10℃/min升至110℃，25℃/min 升至240℃，保持8 min；进样口温度250℃；检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999），平均回收率为96.5%～102.2%；t 检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。
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GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量
目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.
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进口乳香药材的检测方法研究
目的:分析进口索马里乳香与埃塞俄比亚乳香挥发油的化学成分,并建立其相应主成分的含量测定方法.方法:GC-MS联用鉴定乳香挥发油成分;GC法进行含量测定,SE-54填充柱(2.1 m×3.2 mm),柱温为程序升温,初始温度80 ℃,保持1 min,终止温度170 ℃,每分钟升温15 ℃.结果:分别鉴定了索马里乳香挥发油40种成分与埃塞俄比亚乳香挥发油22种成分,其中索马里乳香挥发油主成分为α-蒎烯,埃塞俄比亚乳香挥发油主成分为乙酸辛酯;对17批次不同样品进行了测定,α-蒎烯线性范围0～10.80 μg,r=0.9995,加样回收率为98.16%,RSD 1.83%;乙酸辛酯线性范围为0～10.32 μg, r=0.9996,加样回收率为99.56%,RSD 1.36%.结论:通过本项研究,为乳香进口药材质量标准的制订奠定基础.
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松针提取物α-蒎烯对肝癌HepG2细胞miR-221及其下游靶基因表达的影响
为探讨松针提取物α-蒎烯的抗肝癌作用及机制,该实验首先使用流式细胞技术检测α-蒎烯对HepG2细胞周期的影响,然后选取与G2/M期调控相关的miR-221,采用荧光定量PCR技术检测α-蒎烯干预对其表达的影响,同时通过TargetScan等在线生物信息学软件分析miR-221的靶基因,后对相关靶基因的表达用定量PCR进行检测.结果显示,α-蒎烯呈剂量依赖性抑制HepG2细胞增殖,可阻滞细胞于G2/M期(P＜0.05),显著下调HepG2细胞内miR-221的表达(P＜0.05),生物信息学分析显示CDKN1 B/P27和CDKN1 C/P57可能是miR-221的下游靶基因,荧光定量PCR显示α-蒎烯处理后二者的表达显著上调(P＜0.001,P＜0.05).上述结果表明,α-蒎烯可能通过阻滞细胞周期于G2/M期从而发挥抗肝癌作用,其对G2/M期的调控可能与下调miR-221表达和上调其靶基因CDKN1 B/P27和CDKN1C/P57的表达有关.
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乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究
目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考.方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃·min-1程序升温至130℃,保持1 min.进样量1μL；分流比1:60；载气为氦气.质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z45 ～450.结果:以50倍量正己烷超声提取30 main; 10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3 ～0.149 5,2.519 6 ～ 9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9 ～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mag·g-1.结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠.
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顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量
目的 建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX 型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min-1升至90℃,再以5℃·min-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃.结果 7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L-1(r=0.999 9);β-蒎烯32～320mg·L-1(r=0.999 8);1,8-桉叶醚111～1 110 mg·L-1(r=0.999 8);樟脑238～238 0 mg·L-1(r=0.999 6);芳樟醇140～140 0 mg·L-1(r=0.999 7);乙酸龙脑酯65～650 mg·L-1(r=0.999 5);龙脑53～530 mg·L-1(r=0.999 5).该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%.结论 该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据.
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气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量
目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温采用程序升温：起始40℃，保持5min，8℃/min升至180℃，保持2.5 min；进样口温度：250℃；检测器（FID）温度：300℃；载气为氮气，流速为2.0ml/min；进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为101.75％，RSD为1.3％（n=6）；β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为102.26％，RSD为1.1％（n=6）；薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为98.32％，RSD为0.8％（n=6）；百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为99.69％， RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确，能同时测定4种有效成分的含量，可作为小儿感冒颗粒的质量控制。
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连翘挥发油的成分分析及抗病毒活性的考察
目的:考察连翘挥发油及其主要成分α-蒎烯及β-蒎烯对甲、乙型流感病毒与乙肝病毒的活性.方法:①通过GC-MS分析翘挥发油的化学成分;②以2.2.15细胞为乙型肝炎病毒载体,分别测定它们抑制乙型肝炎病毒进行DNA复制和产生HBsAg、HBeAg的能力;③以MDCK(狗肾)细胞为病毒宿主,分别测定它们抑制病毒引起细胞病变的程度(CPE).结果:①在大无毒剂量时,即在连翘挥发油258.69μg/ml、α-蒎烯258.69 μg/ml、β-蒎烯192.45μg/ml时,均无抗乙肝病毒活性;②连翘挥发油α-蒎烯、β-蒎烯的浓度分别是192.5μg/ml时,均无抗甲、乙型流感病毒活性;③连翘挥发油的主要成分是α-蒎烯及β-蒎烯,总相对含量为71.48%.结论:连翘挥发油、α-蒎烯及β-蒎烯均无抗甲、乙型流感病毒与乙肝病毒的活性.
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一起中毒事故中血液松节油检测方法的建立与应用
目的 探索血液中松节油定量分析的方法及其应用.方法 采用顶空气相色谱毛细管色谱柱分析法.结果 血液中α-蒎烯浓度的线性关系在0～600 μg/L,相关系数r=1.0000;检出限为0.3μg/L;样品加标回收率为95.3%～97.8%.结论 该法适用于经呼吸道、皮肤和消化道等吸收至血液中的松节油的定量分析.
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毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素
目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.
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细辛药材不同部位GC指纹谱分析及药材含量测定
目的:建立细辛药材不同部位GC指纹图谱及α-蒎烯、1、8-桉叶素、甲基丁香酚3种成分同时测定的定量分析方法.方法:利用毛细管气相色谱法对采集的6批细辛药材地上部分、根及根茎进行指纹谱分析;采用外标一点法,同时测定了来源于我国8个省34批细辛商品药材中α-蒎烯、1、8-桉叶紊、甲基丁香酚含量.结果:以39个共有峰为指标,建立了细辛不同部位气相色谱指纹谱.GC法测定α-蒎烯、1、8-桉叶素、甲基丁香酚含量,进样量在2.58～46.44ng、2.292～32.088ng、3.7768～151.872ng范围内呈良好的线性关系,回归系数分别为0.9990、0.9990、0.9997,平均回收率为95.35%(RSD=2.38%)、96.11%(RSD=3.08%)、94.89%(RSD=2.71%).结论:GC法建立的细辛药材不同部位指纹图谱及含量测定方法,可为细辛药材不同来源与不同部位的质量评价提供科学依据.
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气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯的含量
目的 用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量.方法 选用玻璃填充柱(3.6 mm×2 m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器.结果 α-蒎烯线性范围0.562 7～4.501 8 μg(r=0.999 8,n=5),β-蒎烯线性范围1.072 4～8.579 2 μg(r=0.999 9,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6).结论 本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制.
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GC法测定标准桃金娘油肠溶胶囊中3种成分的含量
目的 建立测定标准桃金娘油肠溶胶囊中α-蒎烯、柠檬烯和桉叶油醇的含量测定方法. 方法采用Rtx-1701毛细管柱(30 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm),进样口温度200 ℃,火焰离子化检测器,测器温度220 ℃,柱温90 ℃,氮气为载气,流速1. 0 mL/min,进样量1 μL,外标法测定含量. 结果 α-蒎烯进样浓度在10. 09 ~90. 79 μg/mL,回归方程为y=24 163 x+39 804,r=0. 999 8;柠檬烯进样浓度在16. 82~151. 3 μg/mL,回归方程为y=31 699 x+1 555 748,r=0. 999 7;桉叶油醇进样浓度在41. 23~371. 1 μg/mL,回归方程为y=7 416. 8 x+2 367 875. 5,r=0. 999 7. α-蒎烯的平均回收率为99. 36%,RSD为1. 21%;柠檬烯的平均回收率为99. 14%,RSD为1. 03%;桉叶油醇的平均回收率为100. 22%,RSD为0. 87%. 结论 该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可作为标准桃金娘油肠溶胶囊中主要成分的含量测定方法.
关键词： 标准桃金娘油肠溶胶囊 α-蒎烯 柠檬烯 桉叶油醇 含量测定 -
GC法同时测定伊痛舒注射液中4种成分的含量
目的 建立伊痛舒注射液中α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚4种成分含量测定的方法.方法 采用挥发油提取器,利用GC法进行测定.采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1.0mL·min-1,进样量为1μL,分流比为10∶1,内标物为丁香酚.结果 α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚质量浓度分别在22.77 ～728.6 mg· L-1、5.069～162.2 mg·L-1、4.844～155.0 mg·L-1和65.58 ～2099mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为(94.0±1.2)％、(93.3±1.6)％、(93.1±2.2)％和(92.4±1.6)％.结论 该方法准确,重复性好,可为伊痛舒注射液的质量控制提供依据.
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毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量
目的 建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析.方法 采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量.采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL·min-1,分流比为10∶1,进样量为1μl,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析.结果 α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g·L-1、0.097～1.464 g·L-1、0.112～1.685 g·L-1、0.377～5.663 g·L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类.结论 该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制.
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高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量
目的:建立松叶药材中α-蒎烯含量测定的方法.方法:以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α-蒎烯的含量.结果:α-蒎烯进样量在0.424μg～2.12μg范围内,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.9%,RSD为2.9%(n=5),另比较了干燥药材和新鲜药材中α-蒎烯的含量,发现两者含量差异显著.结论:此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法.
关键词： α-蒎烯 松叶 高效毛细管气相色谱法 -
不同产地佛手GC指纹图谱及4种成分测定
目的 建立不同产地佛手Citrus medicaL.var.sarcodactylic Suingle的GC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 佛手乙酸乙酯溶液的分析采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;载气氮气体积流量3 mL/min;进样方式分流进样;分流比25:1;进样量0.5 μL;程序升温条件以50℃为起始温度,保持1 min,后以2℃/min升至100℃,保持1min,再以10℃/min升至250℃并保持5 min.理论板数按柠檬烯峰计算不低于100 000.应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析及主成分分析.结果 27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9.α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、γ-松油烯分别在0.404 16～1.0104 μg(r=0.999 5)、0.278 304 ～0.695 76(r=0.999 5)、10.708 368～26.770 92(r=0.999 6)、2.845 44～7.113 6(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.12％ (1.42％)、98.53％ (1.92％)、97.43％ (1.21％)、97.24％ (1.19％).主成分分析提取了2个主成分,累计贡献率达86.769％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于佛手的质量控制.
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用GC-MS法测定大鼠血浆中1,8-桉树脑的浓度及其药动学研究
目的:建立大鼠血浆样品中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定其在大鼠体内的药动学参数.方法:以α-蒎烯为内标,采用GC-MS法,选择离子模式(m/z 93),建立大鼠血浆中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定大鼠灌胃1,8-桉树脑200 mg/kg后的药动学参数.结果:1,8-桉树脑与内标保留时间分别为3.13和3.91 min;1,8-桉树脑经大鼠灌胃给药后的主要药动学参数如下:tmax为(0.75±0.16)h,cmax为(26.55±3.73) μg/ml,t1/2为(1.92±0.60)h,MRT为(3.22±0.97)h,AUC0～12h为(88.22±3.96) μg·h·ml-1,AUC0～∞为(91.24±4.13) μg·h·ml-1.结论:本方法灵敏度高、操作简单,可用于大鼠血浆中1,8-桉树脑的含量测定及药动学研究.
