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三七药材-三七二醇皂苷指纹图谱及其物质群量值传递分析
目的:建立同时适用于三七药材及其乙醇提取液、树脂洗脱液、三七二醇皂苷(PDS)的HPLC指纹图谱方法,分析PDS制备的主要工艺环节物质群量值传递情况.方法:采用HPLC,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了三七药材及其中间产物,PDS的指纹图谱检测方法;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件对制备过程各关键工艺环节多批次样品进行相似度评价,同时进行物质群的量值传递分析.结果:建立的HPLC指纹图谱方法精密度、重复性和稳定性良好,能有效分离三七药材、中间产物及PDS各组分,标定了12批三七药材的16个共有峰,指认了其中5个主要色谱峰;各批次样品与其相应的对照指纹图谱的相似度均≥0.9;工艺过程较好地去除了药材中三七三醇皂苷类成分,而三七二醇皂苷类药效成分完整传递至PDS.结论:建立的指纹图谱方法稳定可靠,能充分展示三七药材、中间产物及PDS物质群变化及其量值传递情况,为中药新药的开发与应用提供了精准工艺及质量控制研究新模式;现有PDS主要工艺流程科学合理.
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头部X刀焦点输出剂量测量方法研究
随着现代放疗技术的发展,放射治疗从常规放射治疗发展到现代放射治疗.现代放射治疗是立体定位技术、影像技术、计算机技术、放疗设备及技术的结合体.对X、γ刀焦点输出剂量的测量,至今仍然是难点.用0.015 cc针尖电离室测量,由于小电离室能量响应不好,国家计量研究院不提供标准量值传递,而LAEA TRS 277报告公式中的Katt和Km对内径小于2 mm的小电离室给不出相应的值.如何解决这个问题,是该研究课题要解决的热点问题.MOSFET探测器由于体积小,尤其适合小野输出剂量测量.目前该探测器已商品化,目前在世界范围内,尤其是欧美国家广泛使用.
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离子选择电极向比色检测系统量值传递的实验观察及比对结果分析
目的:通过以配套的离子选择电极法离子检测系统作为目标系统对自建的离子检测系统进行量值传递并比对,探讨经量值传递后自建系统与配套系统测定离子(K、Na、C1、Ca、C02)结果的一致性..方法:依据美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)EP9-A2文件,以BECKMAN CX5全自动生化分析仪、BECKMAN原装试剂、BECKMAN原装校准品组成的配套检测系统作为目标系统,东芝TBA-120全自动生化分析仪、RANDOX公司试剂组成自建系统为试验检测系统,用配套系统给新鲜血清赋值并将其作为校准品对自建系统进行校准；量值传递后用患者新鲜血清对K、Na、Cl、Ca、C02进行测定,评估2种方法的偏差.结果:所检测的5个项目测定结果的偏差均在允许范围内,均可接受.结论:利用新鲜血清进行量值传递是解决自建检测系统与配套检测系统测定结果一致性的有效途径.
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对医学计量工作的几点思考
我校医学计量站于1994年底通过全军医学计量考核认可委员会评审验收的二级站,下设质量监督及管理办公室和3个计量室。与各大军区相比,院校计量站服务的对象少且地域集中,机构层次少,直接对工作器具进行检定。因此,院校计量站同时具有二级站三级站的特性。我校计量站起着量值传递和溯源的作用,每年为医院免费检定、校准计量器具700～1000台件不等。运行5年来,积累了一些经验,也遇到过-些困难。为进一步推动计量工作的发展,我站曾进行过多次探讨,归纳起来为如下3方面:
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做好基层部队医学计量的几点建议
为了使基层部队卫生单位计量工作尽快走上正规化、系统化、法制化的轨道,建议设置专职计量员,同时加大<计量法>的宣传和计量监督管理,使<计量法>在基层卫生单位扎根发芽,成为装备管理工作不容忽视的重要组成部分.
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如何搞好计量管理工作
计量工作是开展全面质量管理的一项重要基础工作,是质量保证的重要手段和方法,计量管理工作的重要任务是统一计量单位制度,组织量值传递,保证量值的统一.计量工作的主要要求是:必需的计量器具和化验、分析仪器,必须配备齐全,完整无缺,保证量具及化验、分析仪器的质量稳定.示值准确一致,修复及时.为此,搞好计量管理工作,我认为必须着重抓好以下几方面环节.
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理化实验室标准物质的管理、使用和核查
标准物质是分布高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准,也是中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准.它是保证文本标准有效实施的实物标准,是量值传递的重要物质基础,在实验室内部和实验室之间的质量控制与质量保证以及技术仲裁工作中起着传递量值的标尺作用.因此,标准物质的管理、使用和核查必然成为实验室工作的一项重要内容.
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以半胱氨酸蛋白酶抑制剂C为例介绍蛋白质量值传递标准化方法
目的：以国内半胱氨酸蛋白酶抑制剂C（Cys C）标准物质定值为例介绍采用免疫比浊法进行蛋白质量值传递的原理和方法。方法在使用颗粒增强透射免疫比浊法（PETIA）的开放系统中，以国际标准物质ERM-DA471稀释液作为校准品建立定标曲线，测定国内候选标准物质的系列稀释液；在使用颗粒增强散射免疫比浊法（PENIA）的封闭系统中，采用试剂盒配套校准品定标，分别测定ERM-DA471和国内候选标准物质的系列稀释液。所有复溶稀释都通过称重法完成。按照数学模型，进行理论相对浓度和测定相对浓度的多点线性拟合，得到过原点的回归直线，由斜率换算出候选标准物质的浓度。结果PETIA和PENIA测定候选标准物质的结果分别为4.41 mg/L和4.52 mg/L，变异系数（CV）分别为1.3%和1.5%。结论该蛋白质量值传递方法通过称重稀释、多点拟合等方式，提高了蛋白质量值传递的可靠性，具有一定的借鉴意义。
关键词： 半胱氨酸蛋白酶抑制剂C 量值传递 免疫比浊法 蛋白质 -
基于参考实验室网络定值的人血清样本量值传递效果评价
目的 研究基于参考实验室网络定值的人血清样本对改进临床实验室丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、γ-谷氨酰基转移酶(GGT)、乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)、d-淀粉酶(Amy)、碱性磷酸酶(ALP)等7个酶学指标量值传递的效果.方法 依托华北、华南、华东、西南4个区域的5家参考实验室辐射区域内的各级医疗机构,建立相应的常规实验室量值传i递/溯源网络;北京航天总医院提供互换性良好、具有标准物质特性的冰冻人血清样品(校准品、评估样品1、评估样品2),由4个区域5家参考实验室联合赋值;将样品发送至全国48家实验室,各实验室按各自的标准操作规程先测量2个评价样品,再用提供的冰冻人血清样品作为校准品校准厂家系统后再次测量2个评价样品,依据WS/T 403-2012卫生行业标准判断各实验室测量结果正确度的变化,ALT、AST观察结果一致性的变化.结果 Amy、ALP、GGT、CK、LDH的校准品、样品1及样品2网络定值结果分别为138.7 U/L、278.5 U/L、68.3 U/L,265.3 U/L、94.5 U/L、134.4 U/L,195.8 U/L、89.0 U/L、158.9 U/L,393.7U/L、260.0 U/L、645.3 U/L,302.0 U/L、250.0 U/L、452.7 U/L;常规测量系统Amy、ALP、GGT量值传递前样品1及样品2满足WS/T 403-2012偏移要求的百分率分别为65.9％、61.0％,76.6％、78.7％,66.7％、70.8％,量值传递后分别为89.2％、83.8％,86.7％、80.0％,85.4％、91.7％,CK、LDH量值传递前样品2满足行标要求的百分率为64.6％、58.3％,量值传递后为93.5％、84.8％;ALT、AST实验室常规测量系统量值传递前后一致性:量值传递前样品1及样品2为12.9％、11.3％,10.2％、8.9％,量值传递后为9.3％、8.2％,5.6％、5.9％.结论 基于参考实验室网络定值人血清样本建立的校准常规系统量值传递路径明显提高了我国各级医疗机构临床实验室Amy等7个酶学项目检验结果的可比性,值得进一步推广.
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NGSP认证标本在实现不同地区HbA1c检测系统溯源性和可比性中的应用
目的 探讨美国国家糖化血红蛋白标准化计划(NGSP)认证标本在实现不同地区糖化血红蛋白(HbA1c)检测系统溯源性和可比性中的应用价值.方法 参照NGSP的可接受标准,以通过NGSP Ⅰ级实验室认证的VariantⅡ检测系统为参比系统,用40例新鲜全血对不同地区的8个检测系统进行方法学比对,对不可比的检测系统用NGSP认证实验标本进行校准,再用40例新鲜全血和10例NGSP能力认证标本进行溯源性验证.结果 初步比对VariantⅡTurbo、D10及Capillarys 2 Flex Piercing结果可比,Ultra2等5个检测系统结果不可比,用NGSP认证标本进行准确度传递后,可比性显著提高,达到可接受标准.所有检测系统检测结果的变异系数(CV)均＜3.0％,符合国际对不同检测系统间HbA1c检测结果离散度的高可接受标准.结论 以通过NGSP Ⅰ级实验室认证的检测系统作为参比系统,采用NGSP参考方法赋值的认证标本进行准确度传递是实现不同地区HbA1c检测系统量值溯源性及保证检测结果一致性的有效途径.
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血清总胆红素常规系统量值传递路径的比较
目的 改进血清总胆红素(T-Bil)常规系统测量结果正确度的量值传递路径.方法 优选9个国内外生产厂家11种T-Bil试剂盒,涉及矾酸盐氧化法(5/11)、重氮法(3/11)、化学氧化法(2/11)、酶法(1/11)4种常用测量原理,复现11种T-Bil配套系统,分别测量冰冻人血清基质T-Bil国家一级标准物质GBW09184和GBW09185各3次,依据WS/T 403-2012卫生行业标准判断各系统测量结果的正确度.分别采用4种基于T-Bil参考系统的量值传递路径对测量结果不能满足量值溯源要求的系统修正后再次进行正确度评价.分析4种量值传递路径对不能满足量值溯源要求的各测量系统测量结果的改进效果.结果 11个T-Bil配套系统中仅4号系统的测量结果能满足量值溯源要求.用4种量值传递路径向测量结果不能满足量值溯源要求的10个T-Bil配套系统传递量值后,分别有3、7、10、10种T-Bil配套系统可获得可溯源的测量结果.第(1)种路径能修正50％ (2/4)矾酸盐氧化法和50％ (1/2)化学氧化法原理的配套系统;第(2)种路径能修正100％ (4/4)矾酸盐氧化法、67％(2/3)重氮法、50％ (1/2)化学氧化法的配套系统测量结果;第(3)、(4)种量值传递路径能修正各种测量结果不能满足量值溯源要求的配套系统的测量结果.结论 血清T-Bil测量原理不同,改进测量结果正确度的量值传递路径不同.采用有互通性的人血清T-Bil标准物质进行量值传递可改进各类测量原理的T-Bil配套系统测量结果的正确度,是比较理想的T-Bil量值传递模式.
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血站玻璃温度计的选择及校准
目的 探讨血站工作用玻璃温度计的选择和校准方法及校准结果的溯源性,旨在使血站冷链的监控结果准确、可靠.方法按照计量检定规程规定的中温范围量值传递系统,选择全浸式分度值为0.1℃的二等标准水银温度计作为标准温度计,选择局浸式、棒状水银玻璃温度计或有机液体玻璃温度计(分度值为0.5℃或1℃)作为工作用玻璃温度计.对标准温度计进行强检,用强检过的标准温度计对工作用玻璃温度计校准;针对血站的工作特点,建立0℃、20℃、40℃的温场,在相对恒定的温场将校准点的温度复现到工作用玻璃温度计,并标定该工作用玻璃温度计在该温度点的修正值.结果工作用玻璃温度计的校准结果准确、科学,具有溯源性,可以追溯到国家标准;经校准并给定修正值后,不同温度计在同一温度点测得的结果相同.结论本校准方式符合《计量法》,适合血站对工作用玻璃温度计的校准;操作简单,能解决血站玻璃温度计校准的实际困难.
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不同检测系统LDL-C测定结果的可比性分析及量值传递研究
目的:通过对罗氏配套系统和国产某试剂系统LDL-C测定进行方法比对和结果偏倚评估,探讨不同检测系统LDL-C测定结果是否具有可比性和一致性,同时探讨用新鲜混合血清传递标准结果,实现量值传递的可行性.方法:参考CLSI EP9-A2文件,以Roche Modular PPI分析仪、罗氏配套试剂为目标检测方法,其他不同检测系统为实验方法,检测血清样本LDL-C水平,用线性回归方法分析实验方法(y)和目标检测方法(x)测定结果的可比性并进行评估.结果:检测系统y1与目标检测系统的LDL-C测定结果相关系数(r2)为0.8555,相关性差,以2.07mmol/L、2.59mmol/L、3.37mmol/L、4.14mmol/L为Xc浓度下的偏倚均超过35%,检测系统y2、 用新鲜混合血清校准后的y3系统与目标检测系统测定LDL-C结果的相关系数(r2)分别为0.9786,0.9806,相关性良好,系统y2、y3在四个Xc浓度下的偏倚均小于15%,偏倚可接受.应用罗氏校准品标示值对国产某试剂直接进行校准后组成的y1系统LDL-C检测结果与罗氏配套系统结果不具有可比性,而使用国产某试剂及其相应校准品组成的y2系统和使用国产某试剂及用新鲜混合血清校准后的y3系统LDL-C结果与罗氏配套系统结果具有可比性.结论:不同检测系统存在基质效应,将商业化的校准品标示值直接应用于国产试剂的定标,检测系统会产生偏倚;新鲜混合血清能传递目标系统结果,具有实现量值传递的可行性.
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血铅同位素稀释质谱法检测结果的传递性检验
目的 用原子吸收光谱法对同住素稀释-质谱方法检测牛血铅数据作量值传递性验证.方法 原则采用卫生部推荐的原子吸收光谱法.首先通过检测表达中国有证标准物质,以示方法的可重复性和可操作性,在此基础上,用美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的有证标准物质SRM955b的血铅浓度值作为确定数值制作工作曲线,检测专门研制的牛血铅物质,并与同位素稀释-质谱检测数据进行比对分析.结果 两种方法所测三种浓度结果分别进行配对t检验,差异无显著性(P>0.05).结论 通过比对分析,原子吸收光谱法在严格质量控制条件下可以进行权威检测方法的量值传递.
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喜炎平中穿心莲内酯磺化物E含量测定对照品量值传递方法研究
目的:喜炎平是穿心莲内酯通过磺化反应制得的一种中药注射液,穿心莲内酯磺化物E是其中的主要成分,也是产品质量控制的目标成分.本文研究建立穿心莲内酯磺化物E对照品的量值传递方法.方法:选用化学性质稳定且具有法定标准的母体化合物穿心莲内酯作为表征性参比物质,通过HPLC测定表征性参比物质与穿心莲内酯磺化物E的标准曲线.以其斜率的比值表征两者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子,通过表征性参比物质的量值结合校正因子来传递穿心莲内酯磺化物E的量值.结果:表征性参比物质穿心莲内酯与穿心莲内酯磺化物E的校正因子为2.2912(RSD=1.8%,n=6).结论:以穿心莲内酯为表征性参比物质,通过校正因子,可实现穿心莲内酯磺化物E对照品量值的准确传递.
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去甲万古霉素标准品量值传递方法的研究
目的:建立去甲万古霉素标准品量值传递的方法.方法:选用稳定物质阿莫西林和水杨酸为参比基准物;通过HPLC测定参比基准物与去甲万古霉素的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过参比基准物的量值结合校正因子来传递去甲万古霉素的量值.结果:阿莫西林与去甲万古霉素的校正因子为1.003 7,RSD1.0%(n=6),水杨酸与去甲万古霉素的校正因子为1.003 2,RSD1.2%(n=6).结论:通过校正因子可将去甲万古霉素标准品的量值准确的传递下去.
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力达霉素标准品量值传递方法的研究
目的:建立力达霉素标准品量值传递的方法.方法:选用稳定物质头孢唑林为表征性参比物质;通过HPLC测定表征性参比物质与力达霉素发色团的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过表征性参比物质的量值结合校正因子来传递力达霉素的量值.结果:表征性参比物质与力达霉素的校正因子为36.58,RSD为2.5%(n=6).结论:通过校正因子可将力达霉素标准品的量值准确的传递下去.
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医用电子天平的检定方法
目的:为了保证电子天平质量量值准确传递,定期对电子天平检测,并对其应注意的问题进行系统的分析,供检测人员参考.方法:系统分析电子天平检测前、检测中、检测后应注意的问题,从预热、预压、自校等容易被检测人员忽略的方面着手,指出正确的检定方法,以确保量值传递的有效性.结果:通过使用正确的检测方法,提高了电子天平检定的准确性、可靠性,保障了实验室的安全使用.结论:电子天平的检定工作极为重要,应注意检定过程中容易忽视的问题,严格按照检定规程正确操作,确保电子天平量值传递准确.
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60Co γ射线水吸收剂量量值传递方法初步研究
60Co γ射线水吸收剂量是放射治疗体系的基础物理量,在辐射治疗中发挥着重要作用.开展60Coγ射线水吸收剂量值传递方法研究,可为我国γ射线水吸收剂量量值体系的建立提供重要技术支持.以PTW-30013电离室、PMMA水箱及三维移动平台为基础,建立量值传递标准装置;结合IAEA-TRS398报告的要求开展60C0 γ射线水吸收剂量量值传递方法的初步研究.经量值传递后,PTW-30013电离室60Co γ射线水吸收剂量校准因子的扩展不确定度为0.90％(k=2),辐射计量中心(IAEA次级标准计量实验室)60Co参考辐射γ射线水吸收剂量的扩展不确定度为1.4％(k=2).结果表明,该量值传递方法可有效降低次级标准剂量实验室60Coγ射线水吸收剂量的测量不确定度.
