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颐神复忆胶囊提取工艺的正交优选
目的:优选颐神复忆胶囊佳提取工艺.方法:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)为指标选择四因素三水平,用L9(3)4正交表进行,确定佳提取工艺.结果:佳工艺为A2B2C2D3,即用60%浓度乙醇,相当于生药量的4倍,回流提取3次,即1.5,1,0.5h(回流总时间为3 h).结论:该优选工艺可行,适于生产.
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枇杷叶药渣三萜酸类成分提取工艺研究
目的 研究枇杷叶药渣中三萜酸类成分的佳提取工艺条件.方法 采用单因素分析和正交实验设计法,选择乙醇浓度(A)、料液比(B)、提取时间(C)、提取次数(D)为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验.结果 乙醇浓度为主要因素、提取次数为次要因素.其佳工艺条件为A2B1C3D1,即7倍量90％的乙醇,80℃加热回流2次,每次1.5h.结论 以乙醇为溶剂提取枇杷叶药渣中三萜酸类成分效果较好,本实验为医药生产企业综合利用枇杷叶资源提供了有用信息.
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陆英中乌索酸提取工艺的正交优选
目的筛选乌索酸提取的佳工艺条件.方法根据乌索酸的理化特性,选取乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、除杂剂浓度4个因素,每因素各取3水平进行正交试验.结果采用7倍量90%乙醇加热回流2次,每次1 h,3%除杂剂除杂为佳提取工艺条件.结论本工艺先进合理、实用可行,有利于工业化生产.
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通络祛痛软膏提取工艺优选
通络祛痛软膏含有生草乌、白芷、冰片等6味中药,具有活血化瘀、消肿止痛三功效,主要用于治疗跌打损伤等骨伤科疾病.由于组方中的有效成分大多为脂溶性成分,故本实验选用乙醇回流提取,并同时建立RP-HPLC法测定其中次乌头碱和欧前胡素的含量方法,通过单因素考察和正交优选,考察了回流时间、加醇量、回流次数、乙醇浓度的影响,结合浸膏得率作为指标,获得佳提取工艺.
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11C左旋间羟基麻黄素制备方法的优化及改进
目的:优化及改进交感神经受体显像剂 11C标记左旋间羟基麻黄素((-)-[11C]HED)的放射化学合成反应条件和分离纯化方法.方法:利用 14N(p,α)11C核反应生产[11C]-CO2,使用TRACERlab FXc碳多功能化学合成器在线制备甲基化试剂 11C-三氟甲基磺酰基甲烷([11C]-CH3OTf). 将前体间羟胺的乙腈溶液降温至0℃捕获[11C]-CH3OTf后,加热进行甲基化反应. 利用半制备C-18反相色谱柱,以生理盐水/乙醇95/5(v:v)作为半制备色谱流动相分离纯化反应产物,切峰、除菌后得到(-)-[11C]HED注射液. 采用单因素分析和正交实验设计法,选择放化反应温度(A)、时间(B)、前体用量(C)为因素各取3水平,按L9(34)正交表进行实验.结果:放化反应温度为主要因素,前体用量及反应时间为次要因素.结合正交实验结果和纯化实际情况,确定佳工艺条件为A3B1C3,即反应温度70℃、前体用量0.2 mg、反应时间40 s. 验证实验结果显示自[11C]-CO2轰击结束计时,(-)-[11C]HED制备耗时约25 min. 产物的校正产率(校正至[11C]CH3I的活度)为(49.1 ± 5.1)%(43.2%~60.9%)(n=50),放射化学纯度>99%(n=50),产物放射性比活度(24.4 ± 2.2)(19.4~27.8)GBq·μmol-1(n=50). 细菌、内毒素检测结果均为阴性. 结论:制备方法的优化及改进可使自动化制备(-)-[11C]HED过程高效、便捷.
关键词： 正电子发射断层显像 11C-间羟基麻黄素 放化合成 正交优选 分离纯化 -
二黄胶囊的提取工艺研究
二黄方是北京天坛医院中医科樊永平教授总结多年临床经验摸索出的治疗多发性硬化的有效方剂.其处方由生熟地、制首乌、天麻、浙贝母、益母草等10味中药组成.
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神农颈痛灵软膏乳化工艺的研究
目的研究神农颈痛灵软膏的乳化工艺.方法 选用羟基红花黄色素A含量为指标,通过正交试验L9(34)法,分别对乳化时间、乳化温度、乳化方式三个因素进行考察.结果 采用油相、水相分开乳化的方法,在80℃温度下乳化5min为佳条件.结论优选得到的工艺稳定可行,可为工业化生产提供理论依据.
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正交法优选寒痹软膏的处方
目的 研究寒痹软膏的乳化成型工艺.方法 按L18(37)正交试验表[1],分别对单硬脂酸甘油酯等7种辅料的用量进行考察,以离心试验(4000r·min-1)与高温试验(60℃)的结果为指标,通过研究软量的稳定性优选软膏基质的佳配比.结果 确定的处方佳基质配比为:单硬脂酸甘油酯100g、硬脂酸80g、白凡士林50g、甘油60g、聚山梨酯(80)15g、十二烷基硫酸钠7g、三乙醇胺12g.结果 本制备工艺合理可行,稳定可控.
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正交法提取神农颈痛灵软膏中有效成份的工艺研究
目的 研究神农颈痛灵软膏的中药原料提取工艺.方法 选用羟基红花黄色素A的含量为指标,通过正交试验L9(34)法[1],分别对乙醇浓度、提取次数、溶媒用量、提取时间进行考察,并考察浓缩方法.结果 每个处方加入10倍量70％乙醇提取2次,每次提取1.5h.并在-0.09MPa、50℃条件下减压浓缩至密度为1.02～1.05g/cm3 (50℃).影响因素的大小顺序为B(提取次数)＞(溶煤倍数)＞D(提取时间)＞A(乙醇浓度).结论 羟基红苑黄色素A的佳提取工艺为A2B3C3D2,即加入10倍量70％乙醇回流提取3次,每次提取时间为1.5h.
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四叶咀嚼片中总黄酮提取工艺研究
目的 研究四叶咀嚼片的提取工艺条件.方法 以总黄酮为考察指标,用正交实验考察四叶咀嚼片组方的提取方法,运用正交实验考察了四叶中荷叶单煎、其他药味合煎的工艺条件,并进行工艺验证.结果 组方的提取方法以荷叶单煎,其它药物合煎,然后混合的提取方法使其总黄酮含量和干浸青得率均较高;荷叶单煎中总黄酮较佳提取工艺条件为:加入60倍90%乙醇,提取3次(2 h,l h,0.5 h),其他五味合煎中总黄酮的较佳提取工艺条件为加入50倍90%乙醇,提取3次(2 h,1 h,0.5 h).结论 工艺稳定性良好,为筛选处方提取工艺提供了一种思路.
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土鳖虫仿生酶解法提取工艺研究
目的 研究土鳖虫的仿生酶解法提取工艺.方法 采用正交实验优选仿生酶解的佳工艺条件.结果 土鳖虫仿生酶解佳工艺条件为:药材粉碎过80目筛,加10倍量水煮沸15 min,待冷至40℃,以稀盐酸溶液调节pH1.5～2.0,加入1％土鳖虫量的胃蛋白酶,40℃保温酶解1h,以20％氢氧化钠溶液调节pH7.5 ～ 8.0,加入1％土鳖虫量的胰蛋白酶,40℃保温酶解3h,加热煮沸15 min,即得.结论 优选出的提取工艺条件合理、可行、提取效率高.
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改进和正交优选小茴香油提取试验
目的:改进小茴香油提取试验,正交优选并制定标准化方案.方法:用挥发油测定法提取小茴香油,以得油率为评价标准,应用L9(34)正交试验直观分析并筛选验证佳提取方法.结果:挥发油测定法比水蒸气蒸馏法提取效果更明显,佳方案为把小茴香粉碎成中粉,加8倍水,超声浸泡30min,提取2h可得8.91%的总挥发油,折光率为1.5379.结论:该法操作简单、稳定可靠,成品直观并可量化,适合于推广应用.
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生脉散抗小鼠脑缺血缺氧有效组分的配伍研究
目的 研究生脉散有效组分(人参皂苷、麦冬皂苷、五味子木脂素)静脉注射给药抗脑缺血缺氧的佳配伍比例.方法 采用小鼠亚硝酸钠(NaNO2)组织中毒性缺氧和断头呼吸两个缺氧模型,通过三因素九水平[L9(34)]的正交表设计实验,进行生脉散有效组分注射给药的配伍比例筛选,并以断头呼吸和小鼠反复缺血再灌模型进行组方初步验证.结果 三个有效组分的佳配比为人参皂苷:麦冬皂苷:五味子木脂素=7:2:6,所得新组方(XZF)50,150 mg/kg两个剂量组,均明显延长小鼠断头呼吸时间,与对照组比较,具有显著或非常显著性差异;均明显减少反复缺血再灌模型小鼠脑内一氧化氮(NO)含量,高剂量能显著减少模型小鼠脑内丙二醛(MDA)含量,并显著提高超氧化物歧化酶(SOD)活性.结论 正交实验筛选确定的生脉散有效组分配伍,对小鼠脑缺血缺氧具有明显保护作用.
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归芪血脉康口服液生产提取工艺研究
目的:确定归芪血脉康口服液佳生产提取工艺.方法:用蒽酮-硫酸法及香草醛-高氯酸法分别测定提取工艺所致考察指标-总多糖及总皂甙的含量.通过正交优选法确定使考察指标达合理的生产提取工艺.结果:用10倍药材量水,常压下煮药材3次,每次2小时,水煮后醇沉乙醇浓度45%,可使考察指标达合理值.结论:本文实验所确定的提取工艺稳定性好,容易掌握,便于推广到生产实际中应用.
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黄柏升麻口腔缓释膜中升麻提取工艺的研究
目的:优选升麻中异阿魏酸的佳提取工艺.方法:采用高效液相色谱法测定异阿魏酸含量,以异阿魏酸的含量为考察指标,通过正交试验考察乙醇浓度,提取时间及提取次数对异阿魏酸的影响.结果:升麻的佳提取工艺为:加70％乙醇,加热回流提取4h,提取2次.结论:按优选的工艺条件提取工艺简单、经验可行.
