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不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响
目的 探析不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响.方法 选取同批次购进的升麻为试药,采用不同炮制方法对其进行加工,采用反相高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定升麻生品和升麻炭、醋升麻、酒升麻等三种升麻炮制品中异阿魏酸含量.结果 升麻生品中异阿魏酸含量＜酒升麻＜醋升麻＜升麻炭.结论 不同炮制方法会对升麻中异阿魏酸含量产生影响.
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不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响
目的：考察不同炮制方法对升麻中主要化学成分异阿魏酸含量的影响。方法对同一批次升麻进行炮制加工，采用反相高效液相色谱法对升麻生品、酒升麻、醋升麻和升麻炭的异阿魏酸进行含量测定。结果升麻生品及3种不同炮制品异阿魏酸含量分别为升麻炭(0.4047%)＞醋升麻(0.3023%)＞酒升麻(0.2624%)＞生品(0.2313%)。结论不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量有一定影响。
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升麻配方颗粒的制备工艺和质量控制研究
升麻为毛莨科植物大三叶升麻 Cimicifuga heracleifolia Kom.、兴安升麻C. dahurica(Turcz.)Maxim或升麻C.foetida L.的干燥根茎[1].升麻配方颗粒是升麻饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制成的单味中药配方颗粒剂.文献报道升麻中含有异阿魏酸、阿魏酸及其他三萜化合物、香豆素等成分[2].
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HPLC测定更年妥片中阿魏酸和异阿魏酸的含量
升麻为常用中药,具有发表透疹、清热解毒、升举阳气的功效,多用于中药复方制剂.目前一般以其主要成分阿魏酸和异阿魏酸作为主要质控指标.文献已有药材升麻中阿魏酸和异阿魏酸的含量测定报道[1,2],作者建立了制剂更年妥片中有效成分阿魏酸、异阿魏酸的含量测定方法,可有效地控制产品质量.
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中药北刘寄奴的化学成分研究
目的从中药北刘寄奴中分离鉴定生物活性成分.方法溶剂提取及柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构.结果分离得到7个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、7-甲氧基香豆素(Ⅱ)、7-羟香豆素(Ⅲ)、异阿魏酸(Ⅳ)、1R,2R,4R-三羟基薄荷烷(Ⅴ)、反式对羟基桂皮酸(Ⅵ)和胡萝卜苷(Ⅶ).结论 7个化合物均为首次从该属植物中分得.
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HPLC法同时测定升麻葛根汤中3个有效成分的含量
[目的]用高效液相色谱(HPLC)法,建立一种能同时测定升麻葛根汤汤剂中异阿魏酸、葛根素和芍药苷含量的分析方法.[方法]Waters XBridge?Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,双波长检测,检测波长分别为230 nm、317nm,柱温30℃.[结果]芍药苷、葛根素和异阿魏酸在该色谱条件下能分离良好,且阴性无干扰.其中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的线性范围分别为0.382~6.118μg、1.602~25.626μg和0.081~1.303μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%、102.9%和98.1%,RSD均小于3.0%.[结论]本方法操作简便、准确、重复性好,可同时测定升麻葛根汤中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的含量,为升麻葛根汤的质量评价提供科学依据.
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LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究
[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法.[方法]采用ACQUITY UPLC(R)BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 mL/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定.[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5～100 ng/mL,10～200 ng/mL,50～1 000 ng/mL,线性关系良好,低定量限分别为5、10和50 ng/mL,加样回收率97.83％～98.40％.[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量.
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水忍冬藤茎化学成分的研究
目的 研究水忍冬Lonicera dasystyla藤茎的活性物质基础.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱及ODS反相柱色谱等进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱技术等分析手段进行结构鉴定.结果 首次从水忍冬藤茎醇提浸膏的醋酸乙酯萃取部位分离得到9个化合物,分别鉴定为二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、异阿魏酸(2)、对甲氧基香豆酸(3)、山柰酚-7-O-(2"-E-对香豆酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、灰毡毛忍冬皂苷乙(5)、马钱子苷(6)、山奈酚(7)、合金欢素(8)、槲皮素(9).结论 化合物1为新化合物,命名为二氢芝麻素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,根据文献报道,化合物5、6为该属植物的特征成分;化合物2～4及8为首次从该属植物中分离得到.这些化学成分的分离鉴定为研究水忍冬藤茎的活性物质奠定了基础,对该植物的化学分类学有一定的指导意义.
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藏药鲜卑花化学成分研究
目的 对鲜卑花Sibiraea laevigata化学成分进行研究.方法 利用硅胶柱色谱和中压制备等方法进行分离纯化,并经核磁共振、质谱等波谱手段确定化合物结构.结果 从鲜卑花嫩叶和果序的乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为月桂酸甘油酯(1)、正壬烷(2)、3,4-二羟基反式肉桂酸乙酯(3)、异阿魏酸(4)、甲基阿魏酸(5)、对甲氧基桂皮酸(6)、ω-羟基-3-甲氧基-4-羟基苯乙酮(7)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯)-1-丙酮(8)、(+)-松脂素(9)、bis (2-ethylhexyl)phthalate (10)、9α-hydroxymedioresinol(11)、C-veratroylglycol (12).结论 化合物1～12均为首次从鲜卑花中发现,化合物9～12为首次从鲜卑花属中得到.
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基于体外血脑屏障模型的丹酚酸组分活性成分的筛选分析
目的 建立模拟体内血脑屏障(blood-brain barrier,BBB)模型,并运用该模型对丹酚酸组分中可能作用于中枢神经系统(CNS)的活性成分进行筛选,为CNS药物的快速高通量筛选提供实验依据.方法 将人脑微血管内皮细胞(HBMEC)和人星形胶质细胞(HA)进行共培养,模拟体内BBB,建立细胞培养水平的模型,实时考察模型形成过程中细胞的跨膜电阻值(TEER)及通透性.并运用该模型对丹酚酸组分中可能作用于CNS的有效活性成分进行筛选,利用液质联用技术对筛选出的化合物进行初步鉴定.结果 HA诱导HBMEC产生较高的跨膜电阻,于第10天达300 Ω/cm2,荧光素钠检测内皮细胞形成的紧密连接,其跨体外BBB模型的渗透系数为(2.659±0.730)×10-3 cm/min.利用该模型从丹酚酸组分中筛选出至少有6个成分能够穿越BBB模型,这6个成分被确认为丹参素、原儿茶酸、咖啡酸、异阿魏酸、紫草酸、迷迭香酸.结论 建立的体外模型在跨膜电阻和通透性方面具备了在体的基本特性,为CNS药物的快速、高通量筛选提供实验依据.
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小升麻的化学成分研究
从毛茛科植物小升麻Cimicifuga acerina (Sieb. et Zucc.) Tanaka 根茎乙醇提取物中分离鉴定了6 个化合物.经理化和波谱分析,它们分别为β-谷甾醇(Ⅰ),异阿魏酸(Ⅱ),acerinol(Ⅲ),25-O-乙酰升麻醇(Ⅳ),25-脱水升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅴ),22-羟基升麻醇木糖苷(Ⅵ).
关键词： 小升麻 异阿魏酸 环菠萝蜜烷型三萜和皂苷 -
色谱法分离鉴定葛根素原料药中4种有关物质分析
目的:建立色谱法分离鉴定葛根素原料药中4种有关物质含量的方法体系.方法:采用C18色谱柱,流动相:甲醉-乙腈(6:4),流速:1.O ml·min-1,检测波长:320 nm,结果:咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸和葛根素分别在0.04-0.48g、0.08-0.96g,0.02-0.24g、0.02-0.10范围内呈良好的线性关系.RSD分别为=1.25%,0.78%,0.59%和0.45%.结论:色谱法分类鉴定心脉通分散片中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸和葛根素的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确,因此,可以作为该心脉通分散片实际生产中的质量控制标准.
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升麻的标准汤剂制备及其质量标准
目的 基于DNA条形码分子鉴定技术鉴定升麻药材真伪,并制备升麻饮片标准汤剂,建立质量标准.方法 对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为升麻的饮片制备标准汤剂,分析并计算异阿魏酸的转移率和升麻饮片标准汤剂的出膏率,建立升麻饮片标准汤剂的质量标准.结果 10批药材经分子鉴定均为兴安升麻(Cinicifuga dahurica(Turcz) Maxim).在作者所建立的制备条件下,异阿魏酸转移率为42.75％ ～65.50％,出膏率为12％～26％,10批升麻饮片标准汤剂指纹图谱相似度大于90.2％.结论 利用分子鉴定与标准汤剂的质量分析相结合的方法评价升麻的药材质量,同时建立了规范的升麻标准汤剂制备方法及其质量评价体系.
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星点设计-效应面法优化升阳散火汤提取工艺
目的 通过星点设计-效应面法优选升阳散火汤提取工艺.方法 以加水量、水煮时间、醇沉浓度为自变量,以葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素5种成分各自含量及干膏得率为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测佳工艺条件.结果 确定优提取工艺为16倍量水,水煮提取一次,提取160 min,过滤,调乙醇体积分数为75%,醇沉24 h.总评归一值OD的实验值与预测值平均偏差为-6.7%,二项拟合复相关系数r=0.995 3.结论 星点设计-效应面法适用于升阳散火汤的提取工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.
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不同采收期兴安升麻中3种酚酸类成分和总酚酸的含量测定
目的 测定不同采收期兴安升麻根茎与须根中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸及总酚酸的含量,考察不同采收期兴安升麻中酚酸类的含量变化.方法 咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸的含量测定采用HPLC法.色谱柱为Themo C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1％磷酸水溶液,进行梯度洗脱,检测波长为316 nm,进样量为10 μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃.总酚酸的含量测定采用紫外-可见分光光度法,以咖啡酸为对照品,质量分数0.5％ K[Fe(CN)6]-质量分数1％ FeC13(体积比1:1)混合溶液为显色剂,在745 nm波长处进行测定.结果 在每年6至10月不同采收期的兴安升麻中,咖啡酸在须根中的含量较少甚至检测不到(0 ～0.035％),在根茎中的质量分数为0.018％～0.054％;阿魏酸在根茎与须根中的质量分数分别为0.014％ ～0.066％和0.013％～0.141％;异阿魏酸在根茎与须根中的质量分数分别为0.069％～0.206％和0.167％～0.785％.总酚酸的质量分数在0.87％～4.56％内.结论 兴安升麻中总酚酸与3种酚酸的含量在不同采收期变化较大,总体上兴安升麻中酚酸类成分含量较高,具有较好的研究和开发价值.
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RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷
目的 建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法.方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)为流动相.采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1 ～11 min,体积流量为1.0 mL／mi,波长为230 nm; 11.01 ～20.0 min体积流量为1.5 mL／min,波长为317 nm.结果 葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离.葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～ 160 μg／mL、20～ 320 μg／mL和5～80 μg／mL;平均回收率分别为100.6％,102.4％和96.5％；RSD分别≤1.9％、≤1.2％和≤1.8％.测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg／g,芍药苷为15.5～15.7 mg／g,异阿魏酸为1.61 ～1.64 mg／g.结论 该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.
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HPLC波长切换技术同时测定升麻、葛根药对提取物中11个成分
目的 建立高效液相色谱波长切换技术同时测定升麻、葛根药对提取物中3′-羟基葛根素、咖啡酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、异阿魏酸、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A等11个成分.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为247 nm(0～25 min)、324 nm(25～29 min)、250 nm(29～47 min)、259 nm(47～56 min)、320 nm(56～76 min)、261 nm(76～90 min、248 nm(90～110 min)、261 nm(110～120 min)、248 nm(120～125 min)、261 nm(125～140 min),柱温30 ℃,进样量 10 μL.结果 3′-羟基葛根素、咖啡酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、异阿魏酸、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A的进样量分别在0.161 0～1.610 μg,0.007 024～0.070 24 μg,1.038～10.38 μg,0.198 2～1.982 μg,0.020 24～0.202 4 μg,0.126 2～1.262 μg,0.027 88～0.278 8 μg,0.041 22～0.412 2 μg,0.002 584～0.025 84 μg,0.003 362～0.033 62 μg,0.000 805～0.008 05 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)均在97.8%～99.8%范围内,RSD均小于3.0%.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于升麻、葛根药对提取物中11个成分的同时测定,为升麻、葛根药对提取物的质量评价提供科学依据.
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升麻炮制前后有效成分的比较研究
目的:建立HPLC测定升麻中有效成分阿魏酸和异阿魏酸含量的方法,并比较炮制前后阿魏酸、异阿魏酸和27-脱氧升麻亭的含量差异.方法:阿魏酸和异阿魏酸测定方法:色谱柱为YMC-Paek ODS-C18柱(4.6 mM×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(15:85:0.25)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温26℃,紫外检测波长320 nm;27-脱氧升麻亭测定方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水-乙酸(40:60:1)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温26℃,示差检测器.结果:阿魏酸线性范围为0.424～3.392 μg(r=0.999 7),加样回收率为97.4%(RSD=2.33%);异阿魏酸线性范围为0.832～4.16μg(r=0.999 8),加样回收率为96.8%(RSD=2.15%).结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于升麻药材和饮片的质量控制.
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近红外光谱法快速测定升麻中异阿魏酸含量
目的 采用近红外光谱技术,建立快速测定升麻中异阿魏酸含量的方法.方法 以高效液相色谱法测定异阿魏酸的含量,运用近红外技术采集54份升麻样品的光谱图,经过标准正态变换(SNV)和二阶导数的光谱预处理方法,采用偏小二乘回归(PLS)方法建立升麻中异阿魏酸含量测定的近红外定量模型,并验证已建立的定量模型.结果 模型的相关系数(R)为0.983 76,校正均方差(RMSEC)为0.004 67,预测误差均方根(RMSEP)为0.026 7.结论 该方法简便高效,实验建立的模型性能较好,对升麻中异阿魏酸含量的预测准确可靠.
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HPLC法测定不同厂家补中益气丸中阿魏酸和异阿魏酸的含量
目的 建立补中益气丸中阿魏酸、异阿魏酸的含量测定,确定阿魏酸、异阿魏酸含量范围.方法 采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Sunfire ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相采用乙腈:0.05%磷酸的梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为324 nm.结果 方法精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3%,阿魏酸、异阿魏酸平均加样回收率分别为97.93%,RSD为2.81%、 100.37%,RSD为2.72%.11个厂家53批样品中阿魏酸、异阿魏酸含量分别在0.0467～0.1718 mg·g-1、0.0289～0.7350 mg·g-1范围.结论 方法准确、可靠,为制剂标准含量范围制定提供参考.
