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猪喂食三聚氰胺饲料的残留分布研究
目的:研究饲喂的三聚氰胺在猪体内的残留分布情况,为食用猪只的安全监管提供科学依据.方法:用含三聚氰胺328.74 mg/kg的饲料连续3 d喂养3头实验猪,每天采集尿液、血液;分别在第3、第4、第6天各宰杀1头实验猪,取肾脏、肝脏、肌肉,各种样品用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)进行分析.结果:第1天尿液中的三聚氰胺平均高达102mg/kg,第6天肌肉中的残留量低于0.5 mg/kg.三聚氰胺在猪体内的分布水平遵循:尿液>血液=肾脏>肝脏>肌肉.结论:三聚氰胺在肌肉中积累甚少,主要通过泌尿系统清除.尿检可以作为食用猪只的安全监管指标.
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牛奶中三聚氰胺检测的前处理方法研究
目的:研究牛奶中三聚氰胺检测的前处理方法.方法:分别考察了22种不同溶剂对牛奶进行前处理,建立了新的牛奶前处理方法.结果:在添加浓度1～100 mg/kg范围内,三聚氰胺回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于1%.结论:该方法操作简便、快速、准确,所用溶剂价格低廉,无毒无害,便于推广.
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反相离子对色谱法检测奶酪中的三聚氰胺
目的:建立反相离子对色谱法检测奶酪中三聚氰胺的含量.方法:采用乙酸铅与三氯乙酸作为蛋白沉淀剂对奶酪中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙腈和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测.结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,回收率在96.43%～101.71%之间,相对标准偏差均小于2%.低检出限为0.1μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合奶酪中三聚氰胺的检测.
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高效液相色谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺
目的:建立乳及乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱测定方法.方法:样品用三氯乙酸-甲酸-甲醇提取,经阳离子交换固相萃取净化后,用高效液相色谱仪测定.结果:色谱条件:5μC8(2)100A 4.6 mm×250 mm柱,流动相:乙腈-离子对缓冲液(体积比15:85),流速1.0 ml/min;波长240 nm;柱温40℃;峰面积定量.该法相对标准偏差为1.5%～3.2%,检出限为0.035 mg/kg,回收率为98.1%～105.5%.结论:该法准确可靠,适用乳及乳制品中三聚氰胺的测定.
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反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺方法的建立
目的:建立反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺的含量.方法:采用盐酸-乙醚提取法对无水奶油中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙睛和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L辛烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测.结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,回收率在95.86%～100.16%之间,测定相对标准偏差均小于2%.低检出限为0.1μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合无水奶油中三聚氰胺的检测.
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高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量
目的:建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法.方法:样品经盐酸溶液提取,离心后取5 ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,进行HPLC分析.结果:校准曲线在0.05～1.0 mg/L的范围内,相关系数r＞0.999.饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)是1.0 mg/kg;添加水平为1.0 mg/kg时,样品加标回收率为81%～105%,SD《10%.结论:方法简便可行,净化效果好,检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求.
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三聚氰胺暴露导致婴幼儿尿石症与DNA氧化损伤的关联
目的 评价婴幼儿尿石症及DNA氧化损伤是否与三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶粉(MCPF)喂养与有关.方法 根据不同喂养方式将婴幼儿分为四组:(1) MCPF摄入量超过90％的婴幼儿组,(2) MCPF摄入量介于50％～90％之间的婴幼儿组(3) MCPF摄入量＜50％的婴幼儿组,(4)摄入奶粉90％以上为不含三聚氰胺的进口配方奶的婴幼儿组.组1 ～组3为观察组,组4为对照组.并采用”病例-对照”方法评价各组婴幼儿患尿石症的情况及尿中8-羟基脱氧尿苷(8-OHdG)的水平.结果 MCPF的摄入量与尿石症显著相关.四组尿液样本每摩尔肌酐中8-OHdG含量的平均值分别为:(2.03±0.52) μmol、(1.67±0.28) μmol、(1.90±0.39)μmol、(1.85±0.47)μmol.结论 实验数据显示三聚氰胺可导致尿石症,但未造成婴幼儿DNA氧化损伤水平的显著上升.
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蜜胺仿瓷餐具甲醛和三聚氰胺在食品模拟物中迁移规律的研究
目的:研究蜜胺仿瓷餐具中甲醛和三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律.方法:采用乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法测定蜜胺仿瓷餐具在不同食品的食品模拟物中,不同使用条件下甲醛和三聚氰胺的迁移量,分析迁移量数据得出迁移规律.结果:蜜胺仿瓷餐具中甲醛和三聚氰胺,在相同使用时间和温度下,酸性食品模拟物迁移量大;在同种食品模拟物中甲醛和三聚氰胺的迁移量均随接触温度的升高和时间的延长而增加,且高温下迁移量较大;甲醛和三聚氰胺迁移量随使用次数的增加而递减,但表面磨损后又迅速增大;微波使用条件下甲醛和三聚氰胺迁移量比常规使用条件下大,且表面易破损.结论:蜜胺仿瓷餐具在常规餐饮条件下使用是安全的,但不宜在高温和微波条件下使用,同时不宜作为食品储存容器长期接触食品.
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基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺
目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散周相萃取-高效液相色谱快速分析方法.方法:试样加三氯乙酸与TritonX- 100振荡后离心,上清液经PSA - C18基质分散固相萃取净化,再经0.45 μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定.分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定.结果:三聚氰胺在1.00μg/ml ～ 100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991).方法检出限为0.5mg/kg,相对标准偏差为1.2％～2.9％,加标回收率为90.5％ ～99.1％.结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定.
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饲料中干扰三聚氰胺测定的物质的鉴别分析
目的:对饲料中三聚氰胺的干扰物进行鉴别和确证.方法:采用HPLC-DAD二极管阵列检测器特征吸收波长扫描,鉴别三聚氰胺与干扰物质,然后运用液质联用技术确证干扰物.结果:干扰物质出峰保留时间与三聚氰胺相同或接近,大吸收波长260 nm,运用液质联用技术确证为赖氨酸.结论:在运用高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺进行检测时,要注意鉴别赖氨酸的干扰,减少假阳性的产生,必要时必须运用质谱技术进行确证.
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LC-APCI-MS/MS法同时测定尿液中的三聚氰胺和三聚氰酸
目的:建立尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)同时测定法.方法:尿液样晶以三聚氰胺-15N3 和三聚氰酸-13C3为内标,加乙腈稀释、离心、Waters XBridgeTM Amide色谱柱分离后,采用APCI源、正负离子切换、多反应监测模式(MRM)进行检测.结果:三聚氰胺和三聚氰酸均在20 rig/ml～1000 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均人于0.995,批内、批间精密度均小于10%,提取同收率和准确度均在89.9%～111.2%之间.结论:该方法前处理简便,检测灵敏、专属,可用于尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的快速检测.
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三聚氰胺亚急性染毒对实验动物膀胱和尿液的影响
目的:探讨三聚氰胺亚急性经口染毒对大鼠膀胱和尿液指标的影响.方法:用三聚氰胺对SD大鼠进行亚急性经口染毒试验,雌雄大鼠分别设1个对照组和3个实验组,每组10只大鼠,每天经口灌胃染毒三聚氰胺1次,染毒时间28 d,试验结束时收集动物尿液,用尿液分析仪检测pH值、尿比重、尿胆原、胆红素、尿蛋白、酮体,对实验动物膀胱进行病理学检查.结果:三聚氰胺染毒大鼠28天后,高剂量组膀胱组织均可见粘膜下水肿、血管扩张,局部可见黏膜上皮脱落,部分膀胱组织可见膀胱内沉积物;中剂量组无明显改变,6例膀胱组织町见膀胱内沉积物.低剂量组无明显改变.实验组和对照组动物的尿液检查结果无明显差异.结论:三聚氰胺染毒对大鼠膀胱有一定影响,对尿液指标无明显改变.
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荧光光谱法水相测定乳制品中三聚氰胺
目的:建立一种荧光光谱法水相测定三聚氰胺的新方法;应用酸效应对型体分布的影响,研究了反应机理.方法:在水介质中,三聚氰胺与荧光素钠缔合,使体系的荧光强度增强,从而建立三聚氰胺的测定新方法.结果:在实验适条件下,在4.8×10-3～90μg/ml、1.6×10-2～280 μg/ml范围内,体系荧光强度改变值(△F)与三聚氰胺的浓度分别呈现良好的线性关系,线性同归方程分别为△F=2660.3ρ+36.67(r=0.9992)、△F=768.92ρ+160.66(r=0.9996),检出限分别为1.4、5 ng/ml.样品加标同收率为95.7%～110.0%,RSD小于0.47%.结论:方法灵敏度高、精密度好、操作简便、费用低,用于乳制品中三聚氰胺的测定,结果满意.
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采用增强拉曼检测技术对牛奶中三聚氰胺的检测
目的:建立牛奶中三聚氰胺快速检测方法.方法:拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息.表面增强拉曼检测方法克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点,使痕量物质检测成为可能.将表面增强拉曼光谱检测技术应用于牛奶中三聚氰胺的检测,采用在纯鲜牛奶中插入三聚氰胺标品溶液的方法模拟实际检样.结果:通过与纯鲜牛奶和三聚氰胺标品溶液的图谱比较,发现在710 cm-1处具有明显的特征峰,可作为牛奶中含有三聚氰胺的鉴定依据,其检测限值可达0.5 mg/kg.结论:表面增强拉曼检测技术可用于牛奶中三聚氰胺的检测,具有检测快速、操作方便的优点.
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乳粉中三聚氰胺检测能力验证研究
目的:了解国内食品实验室的三聚氰胺的检测能力和水平,识别实验室间存在的差异,帮助相关实验室掌握三聚氰胺检测的关键技术,督促其保持和提高三聚氰胺的检测能力.方法:采用包括方案设计、样品制备、均匀性试验、稳定性试验和结果统计等方法,对全国577个食品检测实验室乳粉中三聚氰胺的检测能力进行了分析.结果:三聚氰胺的检测满意率为76.4%,补测合格率为83.8%.结论:大部分食品实验室具备检测三聚氰胺的能力.可疑和不满意实验室通过分析实验中存在的问题,能够查找不足并采取相应的改进措施,绝大多数实验室补测结果满意.
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广西部分市售食品中三聚氰胺的检测及研究
目的:了解广西部分市售食品中三聚氰胺的使用状况,建立准确、快速的检测方法.方法:用高效液相色谱仪,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6×150 mm 5 μm);流动相:25 mmol乙酸铵+乙腈(加0.1%甲酸)(35+65,v/v);流量:1.0 ml/min;紫外检测器:240 nm.结果:在0.5～400 ng范围内线性良好,回收率98.5%～101%,RSD为1.2%.检测的873份样品中检出三聚氰胺含量超过国家临时管理限量值的样品110份,总检出率12.6%.结论:本法简便、快速、可靠.广西市场上存在使用三聚氰胺的食品,监督部门不容忽视.
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气相色谱-质谱法测定奶油饼干中三聚氰胺
目的:建立了气相色谱-质谱法测定奶油饼干中三聚氰胺含量的分析方法.方法:样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量.结果:在0.01～5 mg/kg的范围内线性良好(r>0.99),在0.5～2.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为87%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～12.4%,检出限(LOD)为0.01 mg/kg.结论:结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合奶油饼干中三聚氰胺确证和定量测定.
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高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺
目的:建立快速测定乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法(HPLC).方法:试样用乙腈-水(80+20)溶液提取,采用HPLC测定,色谱柱为Diamonsil(R)C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L磷酸二氢钾,10 mmol/L十二烷基硫酸钠(磷酸调pH至3.5)-乙腈(75+25),流速1.0 ml/min,检测波长236 nm.结果:三聚氰胺在0.5～120 mg/L的范围内呈线性关系,低检出限为0.6 mg/kg,加标回收率为82.6%～97.5%,相对标准偏差(n=10)小于4.0%.结论:该方法操作简便、快速、准确,检测成本相对较低,能够满足日常大批量快速分析要求.
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HPLC-DAD快速筛查蛋白类保健食品非法添加三聚氰胺的方法研究
目的:建立快速筛查蛋白粉类保健食品中非法添加三聚氰胺的高效液相色谱-二极管阵列检测器方法.方法:样品以适量1%三氯乙酸溶液提取,2%乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经0.45 μm滤膜过滤后直接进行HPLC分析.结果:方法检出限为0.28 mg/kg,在0.05～1.6 mg/L的范围内有良好线性关系(r>0.999),测定重复性好(RSD<0.4%),DAD光谱可准确排除阴性干扰.结论:方法简便、快速,灵敏度高,可推广应用.
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气相色谱法测定乳品中三聚氰胺含量的研究
目的:建立一种乳品中三聚氰胺含量的气相色谱分析方法.方法:通过乙腈提取乳品中的三聚氰胺,采用-20℃冷冻分层进一步去除蛋白质、脂肪等基质,取上清液氮吹干,硅烷化衍生,再由气相色谱仪的FID检测器分析.结果:采用外标法定量,该方法在0.5～10 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率在86.7%～116.0%之间,相关系数r2为0.9998,相对标准偏差不大于6.2%,方法检测限为0.1 mg/L.结论:通过与国标检测方法测得结果相比较、验证,确定该方法能在普通气相色谱仪的通用检测器FID上完成分析测定,具有准确性高、重现性好、实用性强、容易推广和普及等优点,可满足广大基层实验室日常检测乳品中三聚氰胺的工作需求.
