首页 > 文献资料
-
离子色谱法测定苍耳子中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷含量
目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸二氢钠溶液(含0.12％四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(39∶61),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,紫外检测波长203 nm.结果:在此色谱条件下,羟基苍术苷、苍术苷两种毒性成分20 min内即得到了良好分离,保留时间分别为11.8,17.8 min;实际进样量分别在0.15～3.7 μg(r =0.9999)和0.10～2.5 μg(r=1.000)呈良好线性关系;平均回收率分别为101.4％ (RSD 1.7％),101.6％(RSD 1.2％).结论:该方法快速、准确、专属性强、耐用性好,更适合用于苍耳子药材及制剂的安全性检测.
-
应用反相离子对色谱同时测定酸、碱及两性药物辛醇/水分配系数
建立一种适合同时测定酸、碱及两性药物辛醇/水分配系数(10gP)的反相离子对色谱(RP-IPC)方法.基于有机相比例φ变化与相应的色谱保留参数logk'值之间的线性关系,回归计算相对于100%水相时分析物色谱保留logkw值,并用于表征化合物logP值.测得各药物对照品logkw与文献报道"摇瓶法"测得logP值接近,平均差值为0.31.三氟乙酸反相离子对色谱提高了测定适用范围,且准确度较高,可用于一定范围内酸碱度不同药物辛醇/水分配系数的同时测定.
-
反相离子对色谱法测定不同规格益母草中盐酸益母草碱的含量
目的:建立了反相离子对色谱法测定益母草中盐酸益母草碱含量的方法.方法:Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24:76);检测波长:277 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:盐酸益母草碱进样量在0.028 66～1.433μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD为0.6%.结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于益母草的质量控制.
-
HPLC法测定血浆中烟酸浓度的研究
目的:建立反相高效液相色谱测定大鼠血浆中烟酸浓度的方法.方法:血浆样品用甲醇提取,过滤后进样20μl.色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-0.005 mol辛烷磺酸钠水溶液(7:2:91,v/v),流速1.0 ml/min,紫外检测波长261 nm,柱箱温度45℃.内标物为咖啡因.结果:本法低检测浓度为0.02μg/ml,线性范围为0.22～42.6μg/ml,r=0.9996.日内精密度＜4%,日间精密度＜7%,烟酸的绝对回收率(%)为96.93±4.9.结论:本法快速、准确、灵敏,可用于烟酸的体内代谢动力学研究.
-
高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量
目的:建立注射用阿莫西林钠氟氯西林钠有关物质和含量测定的高效液相色谱法.方法:用辛烷基键合硅胶为填充剂;以2%十六烷基三甲基溴化胺磷酸盐缓冲液-乙腈(68:32)为流动相;检测波长为225 nm.结果:阿莫西林钠在28～227μg/ml浓度范围内、氟氯西林钠在31～245μg/ml浓度范围内均呈良好线性关系,回归方程分别为Y阿莫西林=139.59 X+819.73和Y氟氯西林=163.84 X-4.353 7,相关系数分别为γ阿莫西林=0.999 8,γ阿莫西林=0.999 9;平均回收率分别为100.2%和99.9%,RSD分别为1.07%和1.20%(n=9).结论:本法可同时检测制剂中有关物质和两组分含量,简便、快速,结果准确.
关键词： 反相离子对色谱 注射用阿莫西林钠氟氯西林钠 含量测定 有关物质 -
反离子对色谱法测定肾炎1号片中盐酸益母草碱的含量
目的:建立反相离子对色谱法测定肾炎1号片中盐酸益母草碱含量的方法.方法:Agilent SB -C18柱(4.6mm ×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.4％辛烷磺酸钠的0.1％磷酸溶液(24∶76);检测波长:277nm;流速:1.0ml/min.结果:盐酸益母草碱进样量在33.6～672.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=1,n=6),平均回收率为99.55％(n=9),RSD为1.78％.结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于肾炎1号片中盐酸益母草碱的检测.
-
反相离子对色谱-荧光检测器同时检测两种形式的羟基喜树碱
目的 建立同时检测两种形式羟基喜树碱的反相离子对色谱-荧光检测器方法.方法 色谱柱:Kromasil ODS-C18柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.075 mol·L-1乙酸铵缓冲液(含0.005 mol·L-1四丁基溴化铵,pH 6.4)(30:70);流速:1.0 ml·min-1;柱温:30 ℃;检测器激发波长:363 nm,发射波长:550 nm.结果 羟基喜树碱内酯和羧酸盐的保留时间分别是5.118 min和6.600 min,理论塔板数分别是4587和5410,分离度为3.803.结论 两种形式羟基喜树碱的保留时间、理论塔板数和分离度均达到了《中国药典》的要求,方法简单可靠.
-
反相离子对色谱法检测奶酪中的三聚氰胺
目的:建立反相离子对色谱法检测奶酪中三聚氰胺的含量.方法:采用乙酸铅与三氯乙酸作为蛋白沉淀剂对奶酪中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙腈和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测.结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,回收率在96.43%～101.71%之间,相对标准偏差均小于2%.低检出限为0.1μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合奶酪中三聚氰胺的检测.
-
反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺方法的建立
目的:建立反相离子对色谱法检测无水奶油中三聚氰胺的含量.方法:采用盐酸-乙醚提取法对无水奶油中的三聚氰胺进行提取,利用反相离子对色谱法,以乙睛和柠檬酸缓冲液为流动相,用10 mmol/L辛烷磺酸钠为离子对试剂,在240 nm的波长下对提取的三聚氰胺进行定性、定量的检测.结果:峰面积与三聚氰胺的含量在0.1～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,回收率在95.86%～100.16%之间,测定相对标准偏差均小于2%.低检出限为0.1μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合无水奶油中三聚氰胺的检测.
-
溴吡斯的明分散片在兔体内的生物等效性研究
目的 比较溴吡斯的明分散片和市售普通片在兔体内的药动学参数,计算溴吡斯的明分散片的相对生物利用度.方法 12只新西兰大耳白兔采用随机交叉给药,单剂量口服60 mg溴吡斯的明分散片或普通片后,反相离子对色谱法测定血浆药物浓度,用DAS 2.1.1软件计算药动学参数及分散片相对生物利用度.结果 溴吡斯的明分散片和普通片在兔体内的Cmax分别为(1.83±0.08)mg·L-1和(1.68±0.03)mg·L-1；t max分别为(2.33±0.41)h和(2.58±0.20)h；AUC0-24分别为(15.50±0.62) mg·h·L-1和(15.14±0.30)mg·h·L-1；AUC0-∞分别为(15.82±0.70) mg·h·L-1和(15.57±0.32)mg·h·L-1；分散片相对生物利用度F0-24为102.38%和F0-∞为101.61%；经方差分析、双单侧t检验和非参数检验,两制剂在兔体内无显著性差异.结论 溴吡斯的明分散片和普通片在兔体内生物等效.
-
反相离子对高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中吗啡的含量
目的 建立祖卡木颗粒中吗啡的含量测定方法.方法 以Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾、0.01 mol/L庚烷磺酸钠混合溶液-乙腈-三乙胺(体积比85∶15∶0.03),体积分数为5%的冰醋酸调pH值为4.9;流速:1.0 mL/min;检测波长:240 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL.结果 吗啡的线性范围为5.22～52.2 μg/mL,r=0.9999,平均回收率为96.74%,RSD=0.95%.结论 本文建立的方法简便,测定结果准确,重复性好,可用于该制剂中吗啡的含量测定.
-
硫酸阿托品眼膏的含量测定
目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.
-
反相离子对色谱法分析阿仑膦酸酰胺化衍生物
目的:建立高效液相色谱分析亲脂性阿仑膦酸酰胺化衍生物的方法.方法:采用反相离子对色谱法、示差折光检测器,以Agilent CLC-ODS C18为固定相,流动相为甲醇-水(含5 mmol·L-1磷酸二氢铵,2 mmol·L-1十二烷三丁基溴化胺,pH7.2),两者比例为75:25,等度洗脱,流速1.0 mL·min-1.结果:衍生物与其他物质分离良好,方法在0.5～30 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.9994),回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6).结论:该方法操作简单方便,重复性较好,结果令人满意,可用于阿仑膦酸钠衍生物的分析.
-
反相离子对色谱-蒸发光散射法测定帕米膦酸钠及其有关物质
目的:建立用于帕米膦酸钠含量测定及有关物质检查的分析方法.方法:采用反相离子对色谱法,并配以蒸发光散射检测器(ELSD),Inertsil C8柱为固定相,流动相为52 mmol·L-1正戊胺水溶液(用醋酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:方法的线性范围为625.0～125.0μg·mL-1,回归方程为lgA=2.6495lgC+0.2445,r=0.9991.方法的平均回收率为100.3%(n=9).在该色谱条件下,帕米膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料β-丙氨酸、亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰.结论:本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于帕米膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了新的可靠的分析手段.
-
阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立
目的:测定阿莫西林-舒巴坦匹酯片的含量及有关物质.方法:反相离子对高效液相色谱法.色谱条件:ODS柱,流动相为0.01 mol*L-1 SDS(pH 2.5)-甲醇(45∶ 55),流速为1.0 mL*min-1,检测波长230 nm.结果:舒巴坦匹酯和阿莫西林的线性范围分别为11.0～0.125 mg*mL-1和0.25 ～0.015 mg*mL-1 ,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.5%和1.6%(n=5).阿莫西林和舒巴坦匹酯的相对吸收系数比为19.6.结论 :该方法能简单、快速、准确地同时测定阿莫西林和舒巴坦匹酯的含量和有关物质.
-
反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量
目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法.方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱；流动相为0.04％磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL· min-1；柱温为30℃；紫外检测波长:210nm.结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～ 202.6,9.293～464.6,34.73 ～ 1736 mg·L-范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999；RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1％；平均加样回收率分别为98.2％,96.4％,96.9％,97.1％.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制.
