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离子色谱法测定苍耳子中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷含量
目的:建立反相离子对色谱测定苍耳子中2种苍术苷毒性成分的新方法,解决现有分析方法时间长、专属性不强的问题.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸二氢钠溶液(含0.12％四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至3.5)(39∶61),流速1.0 mL· min-,柱温30℃,紫外检测波长203 nm.结果:在此色谱条件下,羟基苍术苷、苍术苷两种毒性成分20 min内即得到了良好分离,保留时间分别为11.8,17.8 min;实际进样量分别在0.15～3.7 μg(r =0.9999)和0.10～2.5 μg(r=1.000)呈良好线性关系;平均回收率分别为101.4％ (RSD 1.7％),101.6％(RSD 1.2％).结论:该方法快速、准确、专属性强、耐用性好,更适合用于苍耳子药材及制剂的安全性检测.
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HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量
目的:用HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 6)梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果:羧基苍术苷的进样量在0.0972～ 1.944 μg线性关系良好,平均回收率为100.3％,RSD 0.67％(n=6)；苍术苷的进样量在0.1030 ～2.060 μg线性关系良好,平均回收率为102.5％,RSD 1.4％ (n=6).结论:该方法简便、可行,重现性好,为苍耳子的质量控制提供参考.
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苍耳子清炒改砂炒炮制工艺研究
目的 通过比较苍耳子Xanthii Fructus不同炮制品活性成分及毒性成分的质量分数,对苍耳子炮制工艺进行改进.方法 采用《中国药典》2015年版方法测定生品、清炒和砂炒苍耳子中活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸以及毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的质量分数;建立了苍耳子样品的指纹图谱,并对其用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)、SPSS 19.0软件、SIMCAI 13.0软件进行相似度分析、聚类分析和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA).结果 苍耳子清炒改进为控温砂炒后的炮制工艺活性成分的质量分数高且毒性成分的质量分数低;19个样品的相似度均大于0.98;聚类分析表明样品可大致聚成4类;PLS-DA分析表明不同样品间可以区分开.结论 建立的苍耳子质量分析方法重现性好,苍耳子炮制工艺由清炒法改进为砂炒法可行,实验为苍耳子炮制工艺改进提供了科学依据.
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苍耳子炒制对羧基苍术苷和苍术苷的影响
目的 研究炒制对苍耳子中有毒成分羧基苍术苷与苍术苷的影响.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-phenyl (4.6 mm ×250 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.01mol/L NaH2PO4溶液(pH=6)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃.结果 苍耳子炒制后羧基苍术苷含有量显著降低,苍术苷含有量先升高后降低.结论 苍耳子炒制后能较大程度地降低毒性,故应炒制后人药.
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HPLC-ELSD法测定苍耳子及其制剂中羧基苍术苷和苍术苷含量
目的:建立苍耳子及其制剂(辛芩片和辛芩颗粒)中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定方法. 方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,12%A→20%A;30~31 min,20%A→12%A;31~35 min,12%A),柱温35℃,体积流量1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测(漂移管温度95℃,N2载气流速1.6 L/min). 结果:羧基苍术苷在0.681~4.086μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4973X+3.9461(r=0.9996),平均回收率96.4%(n=6,RSD=1.2%);苍术苷在0.731~4.383μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4619X+4.0630(r=0.9991),平均回收率97.7%(n=6,RSD=0.9%). 结论:HPLC-ELSD法定量测定羧基苍术苷和苍术苷方法简便,重复性良好,可用于苍耳子及其制剂的质量控制.
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苍耳子不同部位中羧基苍术苷和苍术苷的含量测定
目的 比较苍耳子不同部位毒性成分的含量,对苍耳子炒制后去刺工艺的合理性进行探究.方法 采用高效液相色谱法,对苍耳子不同部位中主要毒性成分苍术苷和羧基苍术苷的含量进行比较研究.结果 10批不同产地去刺苍耳子中羧基苍术苷的含量均比苍耳子中羧基苍术苷的含量高,表明苍耳子去刺并不能达到降毒的目的.结论 该方法简便、高效,实验结果准确可靠,为苍耳子中化学成分与毒性作用的相关性以及药材炮制工艺的进一步研究提供了依据.
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不同炮制温度对炒苍耳子中主要活性成分及毒性成分含量的影响
目的:研究不同炒制温度对苍耳子中活性成分绿原酸与1,5-二咖啡酰喹宁酸及有毒成分羧基苍术苷与苍术苷的影响.方法:采用不同温度(140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃)炒制苍耳子,通过HPLC法测定不同苍耳子样品中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸及羧基苍术苷、苍术苷的含量.结果:绿原酸、1,5-二咖啡酰喹宁酸及羧基苍术苷随炒制温度的升高,含量逐渐降低;苍术苷在140℃～ 260℃随温度升高而升高,260℃后随温度升高而降低.结论:苍耳子炒制后能降低毒性成分含量,从而降低毒性,故应炒制后入药,但应严格控制温度,否则会导致药效降低.
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苍耳子炮制前后羧基苍术苷和苍术苷的含量比较
目的:考察苍耳子炮制前后羧基苍术苷和苍术苷的含量变化.方法:采用清炒法对3个不同来源的苍耳子药材进行炮制,通过HPLC法测定苍耳子炮制前后的羧基苍术苷和苍术苷的含量.结果:3批苍耳子炮制前后羧基苍术苷的含量降低,而苍术苷的含量升高.结论:该方法简便、快速准确.研究结果为炒苍耳子的质量标准制定及炮制机理的阐明提供科学依据.
