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感灵合剂的质量控制研究
目的:对处方中翘苷含量进行定量检测从而控制感灵合剂的质量.方法:选择HPLC法对感灵合剂中的处方成分连翘苷进行定量的检测.结果:连翘苷在6.44～206.00μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.21％(RSD=0.8％).结论:该实验的检测方法可以让感灵合剂的质量在可控范围,可以控制感灵合剂质量.
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HPLC法测定银翘解毒片中连翘苷的含量
目的:建立银翘解毒片中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱(250mm×4.6mm,5mm)流动相为乙睛-水(23:77)检测波长277nm,结果:连翘苷在0.1952～0.9760ug,范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD为2.2%,结论:方法简便,定量准确,可用于银翘解毒片的质量控质.
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HPLC法测定蒙药连翘四味汤散剂中连翘苷含量
目的:建立并完善蒙药连翘四味汤散剂质量标准.方法:采用HPLC法测定该药连翘所合成分连翘苷的含量.结果:连翘苷在0.026 Ｌg ～0.624μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=56070+ 561423x,r =0.9997.加样平均回收率为100.84％,RSD为4.30％.结论:该方法重现性好,专属性强,杂质干扰少,可作为连翘四味汤散剂质量检测方法.
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傣药山楂内金胶囊中连翘苷含量测定
目的:研究建立高效液相色谱测定傣药山楂内金胶囊中连翘苷含量的方法.方法:HPLC法,采用C18色谱柱;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按规定条件梯度洗脱;检测波长为230nm.供试品溶液的制备方法为:甲醇超声提取,大孔树脂和中性氧化铝柱(内径2cm,用水湿法装柱;下部为100～200目中性氧化铝5g;上部为高度6cm的预处理好的D101大孔树脂)纯化.结果:精密度试验RSD为2.17%(n=6);重复性试验RSD为1.76%(n=6);准确度(回收率)试验平均回收率为96.8%,RSD为3.13(n=6);阴性无干扰.结论:本方法操作简便,有效排除杂质干扰,降低基线,可作为山楂内金胶囊的质量控制方法.
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薄层扫描法测定复方鱼腥草滴丸中连翘苷含量
目的：用薄层扫描法测定复方鱼腥草滴丸中连翘苷的含量。方法：以氯仿∶甲醇∶冰乙酸（75∶12∶0.5）为展开剂，采用硅胶G薄层板，以5%香草醛硫酸液为显色剂，采用双波长反射锯齿扫描测定其含量，大吸收波长λS520nm，参比波长λR700nm。结果：线性范围1～10μg, r=0.9985，平均回收率为98.65%，RSD=1.86%。结论：本方法灵敏、简便、准确，结果稳定，可作为复方鱼腥草滴丸的质量控制方法。
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太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定
目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相，等度洗脱；流速为1.0ml·min-1；检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相，等度洗脱，流速为1.0ml·min-1；检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg，平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大，7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量高。含量测定方法准确、快速，适用于连翘的质量控制。
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高效液相色谱法测定VC银翘片中连翘苷的含量
目的:建立VC银翘片中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.0mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长277nm.结果:连翘苷的线性范围为0.4～3.0μg;连翘苷平均回收率为99.28%,RSD=2.81%(n=5).结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地测定VC银翘片的质量.
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桑菊感冒片质量标准研究
目的:为桑菊感冒片质量控制提供方便可行的方法.方法:采用薄层色谱法对桑菊感冒片进行定性鉴别;利用HPLC法对成品中连翘苷进行含量测定.结果:薄层层析可成功鉴别出甘草次酸和薄荷脑;连翘苷加样回收率为97.51%,RSD为1.3%.结论:该实验方法基本可控制桑菊感冒片的质量.
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HPLC同时测定保和颗粒中3种化学成分的含量
目的:建立同时测定保和颗粒中芦丁、橙皮苷和连翘苷含量的方法.方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃;检测波长277 nm.结果:芦丁、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为1.741 ～130.6 μg·mL-1(r =0.9992),1.687 ～ 126.5 μg·mL-1(r=0.9998),0.6304～47.28 μg·mL-1(r =1.0000);平均加样回收率分别为100.92％(RSD=1.05％),100.87％(RSD=1.45％),99.86％(RSD=1.73％).结论:该方法同时测定保和颗粒中的芦丁、橙皮苷、和连翘苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可用于保和颗粒的质量控制.
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连翘醇提取工艺的研究
通过正交实验方法,对影响连翘醇提取条件的因素进行了探讨.结果表明,连翘总提取物佳提取条件为8倍量80%乙醇,80℃提取4次,每次1.5h;连翘苷佳提取条件为6倍量50%乙醇,80℃提取2次,每次1.5h;0.1g生药/mL连翘提取液对枯草杆菌的抑菌作用明显,其佳提取条件为8倍量80%乙醇,60℃提取3次,每次1.5h.该实验得到的优化提取条件简便易行,可根据实际需要选择不同的提取条件.
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HPLC法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量
目的:建立连翘药材中连翘苷的含量测定方法,比较不同产地连翘中连翘苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量,流动相为乙腈-水( 25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为277nm,选样量为10μL,柱温为30℃.结果:在选定色谱条件下,连翘苷分离度良好,线性范围为0.4348～4.348μg,r=0.9999,平均回收率98.9％,RSD=0.68％(n=6)；不同产地连翘药材中连翘苷含量差异较大,其中陕西洛南,湖北邵县以及四川成都的连翘药材中连翘苷含量相对高于其它产地.结论:该方法测定连翘中连翘苷的含量,简单、灵敏、准确、重现性好,连翘苷在各产地连翘间差异较大.
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HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量
目的:建立HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)；以乙腈-水(25:75)为流动相；流速:1.0mL·min-1；检测波长:277nm.结果:连翘苷的线性范围为0.07～2.24μg(r=0.9997),平均回收率为98.77％,RSD为1.70％(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,可用于香薷防感喷雾剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定芩连片中连翘苷含量
目的:建立芩连片中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75,v/v),流速为1.0mL?min-1,检测波长为277nm.结果:连翘苷在0.375～2.250μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.4％,RSD为1.30％.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于芩连片中连翘苷的含量测定.
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银翘散精简方提取物的鉴定及体外抗流感病毒作用研究
目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定银翘散精简方中绿原酸、连翘苷、橙皮苷、牛蒡苷含量的方法,观察银翘散精简方提取物体外抑制甲型流感病毒FM1株的作用.方法:采用Phenomsil ODSC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;甲醇-0.4％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长275 nm.采用血凝试验方法,测定银翘散精简方提取物体外和鸡胚内抑制流感病毒效价,分析银翘散精简方提取物对病毒增殖的影响.结果:绿原酸在1.89～189 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9986),连翘苷在0.93-～22.32 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9984),橙皮苷在3.04～30.4 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9992),牛蒡苷分别在5.05～151.5mg· L-1呈良好的线性关系(r=0.9983).绿原酸的平均加样回收率为92.05％(n=6),RSD 0.81％,连翘苷的平均加样回收率为102.56％ (n=6),RSD 1.15％,橙皮苷的平均加样回收率为96.97％(n=6),RSD 1.72％,牛蒡苷的平均加样回收率为94.88％(n=6),RSD 1.0％.银翘散精简方提取物可直接抑制甲型流感病毒FM1株的活性,作用时间从1h可持续到24 h.银翘散精简方提取物对流感病毒感染鸡胚有一定的预防和治疗作用,且治疗作用优于阳性对照利巴韦林组(P＜0.05).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于银翘散精简方的质量控制.银翘散精简方提取物可有效抑制甲型流感病毒FM1株.
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反相高效液相色谱法测定抗病毒软胶囊中连翘苷含量
目的建立测定抗病毒软胶囊中连翘苷的高效液相色谱分析方法.方法以反相高效液相色谱法,紫外检测波长278 nm,以水-乙腈-冰醋酸(75∶25∶0.1)为流动相,样品用20 mL氯仿萃取3次,萃取液被蒸干后以甲醇溶解.结果测得样品回收率为99.3%、每粒胶囊中含连翘苷为105.4～108.6 μg.
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用两种高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量
采用两种高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量.方法1采用键合氨基柱,氯仿-甲醇(体积比8:1)为流动相,平均回收率为97.4%,RSD1.06%.方法2采用ODS-C18柱,以乙腈-水(体积比25:75)为流动相,平均回收率为101.0%,RSD1.68%.
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商洛不同产地青翘和老翘中连翘苷及连翘酯苷A含量研究
目的 比较商洛不同产地连翘果实(青翘和老翘)中有效成分连翘苷及连翘酯苷A的含量.方法 高效液相色谱法(HPLC).结果 青翘中连翘苷及连翘酯苷A含量普遍高于老翘,其中,山阳石头梁、山阳赵川所采样品连翘苷含量分别高达0.862％、0.782％,洛南灵口老翘中连翘苷含量低为0.106％.丹凤峦庄、洛南灵口所采样品连翘酯苷A含量分别高达13.24％、12.18％,山阳石头梁老翘中连翘酯苷A含量低为0.371％.结论 商洛不同产地的青翘和老翘中连翘苷、连翘酯苷A含量差异十分明显,在开展连翘资源开发和规范化种植时应加强种质的选择,合理选择采摘时间.
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纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素的研究
目的 研究连翘脂素的制备工艺.方法 采用纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素,以转化率为指标,通过单因素考察pH值、温度、酶用量和反应时间对转化率的影响;采用MS,1H-NMR,13C-NMR鉴定水解产物.结果 酶解反应的适条件为温度50℃、反应介质pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲液,酶与底物比为1∶1,反应时间为48 h,核磁图谱证实产物为连翘脂素.结论 纤维素酶水解连翘苷制备连翘脂素反应条件温和,工艺简单可靠,适合工业化生产.
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连翘苷拮抗环磷酰胺所致小鼠免疫抑制的实验研究
目的:研究连翘苷对环磷酰胺处理小鼠免疫功能的影响.方法:以腹腔注射环磷酰胺法复制小鼠免疫抑制模型,试验组小鼠分别按50、100、150 mg/kg剂量灌胃连翘苷,同时设模型组和对照组(等体积生理盐水灌胃),连续处理7 d.常规方法测定胸腺和脾的脏器系数,FITC微球法测定腹腔巨噬细胞吞噬功能,ELISA法检测外周血IL-2、IL-4和外周血淋巴细胞cAMP含量,分析不同剂量的连翘苷对免疫抑制小鼠上述指标的影响.结果:7 d后成功建立免疫抑制小鼠模型.连翘苷能够不同程度地提高免疫抑制小鼠的免疫器官指数、巨噬细胞吞噬能力和血清中免疫因子含量,降低外周血淋巴细胞中cAMP含量.结论:连翘苷能够抵抗环磷酰胺的免疫抑制作用,具有一定的免疫调节功能.
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连翘提取物含量测定及其对脓毒症大鼠死亡率的影响
目的:建立连翘提取物中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定方法并研究其对脓毒症大鼠死亡率的影响.方法:采用高效液相梯度洗脱法测定连翘提取物中连翘苷、连翘酯苷A含量,选用Promosil C18柱,流动相:乙腈-水,流速:1.0 mL/min,进行梯度洗脱,检测波长:210 nm；采用大鼠盲肠结扎穿孔(CLP)模型,尾静脉注射连翘提取物,观测SD大鼠CLP术后48、72 h死亡率及1周存活情况.结果:连翘酯苷A在32.55 ～ 195.3 μg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 5),连翘苷在64.3 ～ 385.8 μg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 5).平均回收率连翘酯苷A为:99.24％,RSD=1.11％,连翘苷为:99.33％,RSD=1.58％；给予连翘提取物50％乙醇大孔树脂洗脱部位的CLP大鼠死亡率相对于其他各组均显著降低(P＜0.05).结论:所建立的方法准确可靠,适合于测定连翘提取物中连翘苷、连翘酯苷A的含量；连翘提取物50％乙醇大孔洗脱部位是降低脓毒症大鼠死亡率的有效部位.
