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HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷的含量
目的：建立 HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷含量。方法：取清热胶囊样品经中性氧化铝柱预处理，再以 Dia-monsil C18（250 mm ×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-水（25∶75）为流动相，检测波长为277 nm，流速为1.0 ml／ min。结果：连翘苷含量与峰面积在0.2160~2.16μg 范围内具有良好的线性关系（r =0.9997）；平均回收率为99.7%，RSD 为1.18%（n =9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可用于清热胶囊中连翘苷的含量测定。
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HPLC法测定副鼻窦颗粒中连翘苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定副鼻窦颗粒中连翘苷的含量.方法:用ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水(23: 77)为流动相,检测波长为278 nm测定连翘苷的含量.结果:连翘苷在7.35～235.2μg/ml范围内线性良好,平均回收率为98.4％,RSD为1.23％(n=9).结论:该法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可用于副鼻窦颗粒中连翘苷的含量测定,为全面控制副鼻窦颗粒的质量提供可靠方法.
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高效液相色谱法测定牛黄化毒片中连翘苷含量
[目的]建立以高效液相色谱法测定牛黄化毒片中的连翘苷含量的方法.[方法]色谱为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙睛-水(23:77),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温.[结果]连翘苷检测浓度在0.1946～2.9190μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.90%[相对标准偏差(RSD)=1.69%].[结论]该方法可用于牛黄化毒片的质量检测.
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辛兰芷喷雾剂的制备工艺研究Ⅱ
目的 优选辛兰芷喷雾剂的制备工艺.方法 以连翘苷为检测指标,采用正交试验设计,考察浸泡时间、加水量、煎煮时间、醇沉浓度对提取结果的影响.结果 连翘、板蓝根浸泡时间6 h,用10倍、8倍、5倍量水煎煮3次,时间依次为1.5 h、1 h、1 h,醇沉浓度70%为佳工艺.结论 试验结果可靠,上述工艺条件可用于辛兰芷喷雾剂的制备.
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川贝枇杷糖浆的质量控制方法探讨
目的：探讨川贝枇杷糖浆的质量控制方法。方法采用薄层色谱对桔梗，枇杷叶进行定性，高效液相色谱法对川贝枇杷糖浆中桔梗皂苷D进行定量。结果薄层色谱图谱中能清晰检出桔梗，枇杷叶，进样量在0．015～0．15μg，线性关系良好（ r＝0．9994）；平均回收率为98．7％，RSD为1．38。结论该法专属性强，简单易行，可作为川贝枇杷糖浆的质量控制。
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HPLC法同时测定清热灵颗粒中4种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定清热灵颗粒中黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-phenyl,流动相为0.5％冰乙酸—乙腈,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长:280nm检测黄芩苷、277n m检测连翘苷、252n m检测甘草酸、289n m检测靛玉红,柱温为25℃.结果:黄芩苷、连翘苷、甘草酸、靛玉红在进样范围线性关系良好,准确度(回收率)、精密度(重复性、中间精密度)RSD均符合规定,专属性验证无干扰.结论:该方法采用同一色谱条件同时测定4种成分,方法学验证符合规定,是一种先进的质量控制方法.该方法不仅能节约检测时间和检测成本,还能更加有效地控制产品质量和更加全面地反映产品的品质.
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RP-HPLC法测定鼻炎胶囊中连翘苷的含量
目的:建立鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kro-masil C18柱(4.6mm×150mm,50μm),填充剂为18烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-水(21︰79);检测波长277nm.结果:样品中连翘苷的平均回收率为99.1%,RSD=0.8%,连翘苷在0.4～2.0μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998),样品中连翘苷的平均含量为0.4580mg/g.结论:该实验方法简便,重线性好,回收率高,可作为鼻炎胶囊中连翘苷的含量测定方法.
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连翘苷对甲型流感病毒核蛋白基因表达的影响研究
目的 探讨连翘苷对甲型流感病毒核蛋白(NP)基因转染后表达的影响.方法 将甲型流感病毒NP基因转染Hela细胞,用甲型流感病毒胶体金法检测连翘苷对转染后细胞内和上清核蛋白表达情况,用实时定量反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测Hela细胞内NP基因的拷贝数.结果 NP重组质粒组甲型流感病毒核蛋白含量高.空质粒组、脂质体组、Hela细胞组基本不含甲型流感病毒核蛋白.连翘苷组上清无或可能含有微量核蛋白.连翘苷组胞内甲型流感病毒含量不高.RT-PCR校正曲线相关性为0.998,效率为97.4%.重复4次转染后48 h连翘苷组NP基因表达量为(2.1±0.3)×105拷贝数/μl,NP重组质粒组NP基因表达量为(61.5±15.0)×105拷贝数/μl,连翘苷组NP基因表达量低于NP重组质粒组,差异有统计学意义(t=7.672,P＜0.05).结论 连翘苷可以抑制甲型流感病毒NP基因转染后表达.
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银翘解毒胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的测定
目的:建立银翘解毒胶囊连翘苷和牛蒡苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法,在30℃的柱温、1.0 mL·min-1的流速条件下,以Phenomenex C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1％乙酸(21:79)为流动相,277 nm为检测波长,进行测定.结果:连翘苷、牛蒡子苷分别在0.157 8～1.578 0μg和2.004～20.04μg具有良好的线性关系,连翘苷的平均加样回收率为99.05％,RSD值为0.88％,牛蒡苷的平均加样回收率为99.41％,RSD值为0.65％.3批样品中连翘苷的含量为0.6900,0.709 8,0.736 1 g·L-1,牛蒡苷的含量为10.396 8,10.439 3,10.384 1 g·L-1.结论:本法具有准确度高,重现性好,专属性强等优点,是一种测定银翘解毒胶囊中连翘苷和牛蒡苷含量的较理想方法,并可为其他银翘类产品中连翘苷和牛蒡苷含量的测定提供参考依据.
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青翘老翘连翘叶中连翘苷含量的比较研究
目的：：测定青翘、老翘、连翘叶中连翘苷的含量,为连翘资源的开发利用提供依据。方法：采用 HPLC法测定青翘、老翘、连翘叶中连翘苷的含量。流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 min/mL,柱温为室温,检测波长：277 nm。结果：青翘、老翘、连翘叶连翘苷的含量为：连翘叶(2.60%)>青翘(0.91%)>老翘(0.17%)。结论：连翘叶具有较大的开发利用潜力。
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羚羊感冒胶囊质量标准研究
目的:建立羚羊感冒胶囊中连翘、牛蒡子、桔梗的薄层鉴别方法.方法:采用TLC 对处方中的连翘、牛蒡子、桔梗进行鉴别.结果:在所选条件下,上述各药材斑点清晰,易于识别,且阴性样品无干扰.结论:所建立的方法可靠,操作简便,能有效控制该制剂的质量.
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不同溶剂提取对青翘、老翘主要成分含量测定的影响
目的:探讨不同溶剂提取对青翘、老翘中主要成分连翘酯苷、连翘苷、芦丁含量的影响,为临床制药提供依据.方法:采用水、乙醇为溶剂连续回流提取青翘、老翘中主要成分,HPLC 法分析连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量.结果:以乙醇为溶剂提取出的连翘酯苷、连翘苷、芦丁的含量高于水提取的含量;同种溶剂提取,青翘中主要成分含量高于老翘.结论:不同溶剂提取对连翘中主要成分有影响.
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HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量
目的:建立HPLC测定银翘解毒片中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长277 nm.结果:连翘苷的线性范围为10 μg/mL～100 μg/mL;连翘苷平均回收率为97.88％,RSD=1.36％( n=5).结论:高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量.
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润肺丸的质量标准研究
目的 建立润肺丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中连翘、甘草、麻黄、金银花、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中的连翘苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(21:79)为流动相;检测波长为277 nm.结果 本品薄层色谱斑点清晰、专属性强.连翘苷含量测定线性范围为0.419 6-1.678 4 μg;平均回收率为98.80%;RSD值为2.33%.结论 定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制润肺丸的质量.
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感冒颗粒醇提工艺的优化
目的 对感冒颗粒乙醇提取的工艺进行优化.方法 采用正交试验设计法,以连翘苷的含量为考察指标,选用L9(34)正交设计进行工艺条件的考察.结果 佳提取工艺为每次加入8倍量80%乙醇,提取2次,每次1.5 h.结论 本工艺简便,连翘苷提取率高,颗粒连翘苷含量高于传统工艺,适用于工业化大生产.
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HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷的含量
目的 建立HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷含量的方法.方法采用HPLC法,选用C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),选用乙腈-水(21:79)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温25 ℃.采用校正曲线法测定连翘苷含量.结果 连翘苷的线性范围为0.424-2.120 μg;回归方程为y=948.48x+149.17,r=0.999 2,平均回收率为97.85%,RSD为2.44% (n=6).结论该HPLC法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制连菊清热胶囊的质量.
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连翘不同部位活性成分含量分析
目的 对连翘不同部位—花、叶、果实(青翘和老翘)中4种活性成分(+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、芦丁和连翘苷进行含量测定及分析. 方法 采用HPLC方法同时测定连翘中4种不同的活性成分含量. 结果 连翘酯苷A在青翘中的含量高(62.28 mg/g),其次为老翘(51.58 mg/g)和叶子(40.34 mg/g),在花中的含量(9.41 mg/g)低.连翘苷和芦丁在叶中的含量高,分别为45.57 mg/g和6.97 mg/g.叶中连翘苷是老翘(9.20 mg/g)的5倍,芦丁为老翘(0.64 mg/g)中的10倍之多.(+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷在连翘花中的含量高,可达到22.63 mg/g,在叶中的含量(8.99 mg/g)低.结论 这4种活性成分在连翘花、叶、果实(青翘和老翘)中的含量具有显著差异,建议药典中增加(+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷和芦丁的含量测定作为连翘质量的评价指标,同时分别建立青翘和老翘的质量标准,以更好地控制中药连翘的质量.
关键词： 连翘 (+)-松脂素-β-D-葡萄糖苷 连翘酯苷A 芦丁 连翘苷 -
某地区不同采收期连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量测定
目的:采用HPLC法同时测定不同采收期的连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷的含量,综合比较各指标以评价连翘叶的质量及其佳采收期.方法:采用 Alltima C18 ODS(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为室温,流速为0.8 mL/min.结果:连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷以每年的6月底和 7 月份含量高,所以,以 6 月底和 7 月份采收作为佳采收期为宜.结论:此测定方法准确、重现,可为连翘叶的质量控制提供借鉴.
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双黄连注射液不良反应的文献资料复习
双黄连注射液由金银花、连翘、黄芩经科学方法提取精制而成,其组方合理,是近年来临床常用的一种注射用中药制剂,它的主要成分为绿原酸、连翘酚、连翘苷、黄酮苷、黄岑苷等,具有清热解毒、广谱抗菌、较强的抗呼吸道合胞病毒及抗流感病毒作用.于1992年 12月被国家中医药管理局指定为全国中医医院急诊科(室)首批急剂,是近年来临床应用广泛的一种中药制剂,但其不良反应也日益引起关注.本文通过文献检索对2002-2005年国内报道的双黄连注射液的不良反应进行分析总结,为临床用药提供参考.
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中条山连翘采收期的评价
连翘为木犀科植物连翘 Forsythia suspensa（Thunb 。） V ah l的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸透，晒干，习称“青翘”；果实熟透时采收，晒干，除去杂质，习称“老翘”。主要分布于河南、山西、陕西、山东、湖北等省。连翘产区采收时间过长，采收期混乱，造成连翘品质差异较大，质量不稳定，严重影响了连翘及以连翘为原料制剂的药品质量。为了确定连翘合适的采收期和加工方法，我们测定了不同采收时间和不同加工方法的连翘中连翘苷的含量，以期对连翘的适时采收、合理加工提供科学的依据。
