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RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分
目的 建立复方双花口服液中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷的定量分析方法.方法 采用RP-HPLC法同时测定复方双花口服液中6种活性成分的含有量,Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),4％冰醋酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为300 nm.结果 在选定色谱条件下,原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、槲皮素、连翘苷和腺苷在0.079 8～ 0.478 8μg、0.533 0～ 3.198 μg、0.091 4～0.548 4μg、0.104 0 ～0.623 7μg、0.138 8 ～0.802 8 μg和0.084 4 ～0.506 4μg范围内的线性关系良好(r分别为0.999 0、0.999 0、0.999 3、0.999 5、0.999 4和0.999 9),平均回收率分别为99.6％、99.0％、98.1％、99.0％、98.0％和97.8％,RSD分别为1.2％、2.5％、1.6％、1.2％、1.2％和1.1％(n=9).结论 本方法色谱测定结果显示,各待测物质分离较好(＞1.5),相互无干扰,重复性好,专属性强,可用于复方双花口服液的质量控制.
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羚羊感冒片中4种有效成分的定量分析及不确定度评定
目的 建立羚羊感冒片中牛蒡苷、绿原酸、连翘苷和甘草酸铵定量HPLC测定方法,并对测量结果进行不确定度评定.方法 采用程序可变波长法,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液进行梯度洗脱;分析测定过程和步骤,量化不确定度分量.结果 羚羊感冒片样品中含牛蒡苷(1.67±0.02) mg/片,绿原酸(2.03 ±0.03) mg/片,连翘苷(2.34±0.03) mg/片,甘草酸铵(1.07±0.02) mg/片.结论 该方法可用于牛蒡苷、绿原酸、连翘苷和甘草酸铵的同时定量分析;除去色谱仪本身的不确定度分量外,方法的准确性、称量过程、稀释过程对合成不确定度贡献较大.
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SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷
目的 建立同时测定荆防小儿止咳口服液(荆芥、防风、连翘和苦杏仁等)中升麻素苷和连翘苷的方法.方法 以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标,选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量.色谱条件采用Kromasil ODS1(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0～ 15 min,16％乙腈;15 ～ 50 min,22％乙腈),体积流量1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温30℃.结果 氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱,洗脱剂为50％乙醇,洗脱体积为40 mL.升麻素苷在0.093 6 ～0.702 0μg范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.88％,RSD为2.18％(n=6);连翘苷在0.1104 ～0.8280 μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为 100.55％,RSD为2.43％(n=6).结论 方法简单易行,重复性好,可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量.
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HPLC程序波长法测定牛黄上清丸中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱
目的 建立HPLC程序波长法同时测定牛黄上清丸中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱的量.方法 色谱柱ZorbaxXDB-C18柱;流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液进行梯度洗脱;程序可变检测波长,0～10 min为278 nm(黄芩苷),10 ～ 20 min为230 nm(连翘苷),20～55 min为265 nm(盐酸小檗碱).结果 黄芩苷在8.956～ 71.65μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.07％(RSD为1.1％);连翘苷在14.242 ～ 113.93 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.90％(RSD为0.8％);盐酸小檗碱在3.270 ～26.17 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为101.54％(RSD为1.3％).结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱的同时定量分析,为牛黄上清丸的质量评价和控制提供新的方法.
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HPLC法同时测定银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷
目的 研究高效液相色谱法同时测定银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷的方法 .方法 采用Shimadzu C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,体积流量为0.8 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为277 nm,进样量为10 μL.结果 牛蒡苷在1.6～11.0μg范围内有良好线性关系,r=0.999 6(n=7),平均回收率分别为99.4％,RSD为2.8％(n=9)；连翘苷在0.048 ～0.336 μg范围内与吸收峰面积有良好线性关系,r=0.998(n=7),平均回收率分别为98.4％,RSD为2.9％(n=9).结论 该法专属性强,重复性好,可作为银翘清感片中牛蒡苷和连翘苷的测定方法 .
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HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液中9个成分
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿肺热咳喘口服液(麻黄、甘草、金银花、连翘、黄芩、苦杏仁等)中9个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、连翘酯苷B、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷、甘草酸).方法 采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、连翘酯苷B、甘草苷、连翘苷),253 nm(甘草酸),278 nm(黄芩苷),327 nm(绿原酸),350 nm(木犀草苷).结果 9个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为95.6%～99.6%.结论 该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于小儿肺热咳喘口服液中多种指标性成分的质量控制.
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HPLC法测定银翘汤剂中连翘苷、牛蒡子苷和绿原酸
目的 研究银翘汤剂(连翘、牛蒡子、金银花、苦桔梗、薄荷、竹叶等)中连翘苷、牛蒡子苷和绿原酸的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),对银翘汤剂中连翘苷、牛蒡子苷和绿原酸进行定量测定:使用C18柱,流动相为连翘苷和牛蒡子苷,乙腈-水(30:70),检测波长277 nm;绿原酸,乙腈-0.4%磷酸(13:87),检测波长327 nm.结果 一剂银翘汤剂中含连翘苷0.20 mg/g(n=3),牛蒡子苷0.69 mg/g(n=3),绿原酸1.91 mg/g(n=3).连翘苷、牛蒡子苷及绿原酸进样量分别在0.34～2.04 μg,0.48～2.88 μg及0.426～2.556 μg范围内与峰面积呈良好线性关系.回收率分别为连翘苷98.62%(RSD=0.84%,n=6);牛蒡子苷100.5%(RSD=1.32%,n=6);绿原酸100.1%(RSD=1.11%,n=6).结论 本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为银翘汤剂的定量控制方法之一.
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LC-MS/MS法同时测定维C银翘片中6种成分
目的 建立同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷、连翘苷、甘草苷的高效液相-串联四级杆质谱方法.方法 采用Waters系统,Kromasil 100-5 C18(150mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,多反应监测模式测定,乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min；柱温35℃；进样量10 μL.ESI+离子化模式.结果 6种成分在28 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好,r分别在0.992 6～0.999 6之间,各成分的平均回收率在82.1％ ～96.1％之间.结论 该方法准确、简便、灵敏,可作为维C银翘片的质量控制方法.
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多波长RP-HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷
目的:建立同时测定双黄连口服液(黄芩、金银花、连翘)中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的分析方法.方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm x4.6 mm,5μm),流动相:(A)0.3%的甲酸水溶液、(B)乙腈;线性梯度洗脱依次为14%～20%/0～12 min,20%～30%/12～13 min,30%～65%/13～25 min和65%/25～35 min;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.结果:黄芩苷、绿原酸和连翘苷分别在0.225～3.60 μg,0.032 4～0.518 4 μg,0.135～2.16μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%,102.0%,99.62%,RSD分别为0.75%,3.9%,1.1%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的同时测定.
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HPLC法测定洁阴净栓中苦参碱和连翘苷的含量
目的:建立洁阴净栓(苦参、连翘、黄柏、百部等)中苦参碱和连翘苷的HPLC方法.方法:采用HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,苦参碱以甲醇-0.02%三乙胺溶液(55:45)为流动相,检测波长220 nm;连翘苷以乙腈-水(27:75)为流动相,检测波长277 nm.结果:苦参碱和连翘苷在9.8μg·mL-1～49.0μg·mL-1(r=0.999 96)和5.6μg·mL-1～56.0μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为99.48%和100.07%,RSD分别为1.49%和1.34%(n=5).结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于洁阴净栓的质量控制.
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抗病毒口服液质量标准研究
目的:建立抗病毒口服液(板蓝根、石膏、芦根、生地等)新的质量标准.方法:采用薄层层析法对石菖蒲、连翘进行鉴别.采用高效液相色谱法测定了样品中连翘苷的含量,Inertsil ODS色谱柱.(4.6mm×250mm,10μm);乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm.结果:连翘苷进样量在4.24～21.2μg范围内线性关系良好.平均回收率为99.09%(n=6),RSD=0.4%.结论:本法简便、快速、准确,可对该药品进行有效的质量控制.
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小儿感冒颗粒的薄层鉴别和定量测定研究
目的:为制定小儿感冒颗粒(菊花、白薇、地骨皮等)的质量控制方法.方法:用TLC鉴别了白薇、地骨皮、菊花.用高效液相法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在4.76～588ng范围内,呈良好的线性关系.连翘苷的平均回收率为98.7%(n=9),RSD为1.7%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制小儿感冒颗粒的质量.
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HPLC测定抗敏Ⅱ号中连翘苷、芍药苷的含量
目的:研究以RP-HPLC法同时测定抗敏Ⅱ号中连翘苷、芍药苷的含量.方法:采用反相高效液相法.色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱;流动相:甲醇-水(37:63),双波长检测,测定波长λ1=270nm,λ2=230nm,流速:1.0mL@min-1.结果:连翘苷、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想,连翘苷在0.125～1.0μg范围内;芍药苷在0.25～2.0μg范围内,线性关系良好.结论:方法简便、准确,重现性好,可作为抗敏Ⅱ号的含量测定方法.
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RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量
目的:建立测定双黄连口服液(金银花,黄芩,连翘,等)中连翘苷含量的方法.方法:通过RP-SPE法处理样品,再以RP-HPLC作定量分析;色谱条件:PRODIGYODS(3)(150mm×4.6mm,5μm)C18柱为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相,检测波长为227nm.结果:连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1μg～2.0μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为102.2%,RSD为0.61%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连口服液中连翘苷含量.
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微波辅助萃取连翘中连翘苷的工业化应用研究
目的:寻找微波萃取连翘中连翘苷的佳工艺.方法:通过均匀设计法对工艺参数进行优化,并将优化工艺参数运用于中试设备上.结果:佳工艺参数:溶剂浓度为60%乙醇、微波功率为680 W、微波辐射时间为40min、液固化为5:1(w/w)、浸泡时间为30 min.结论:与传统提取方法相比,微波辅助萃取连翘具有目标组分得率高、提取效果好等优点.
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银翘解毒丸特征图谱初步研究
目的 建立银翘解毒丸的特征图谱,从整体评价银翘解毒丸质量.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6mm × 250 mm)；DAD检测器；柱温30℃;甲醇和0.2％磷酸为流动相,1 mL/min的体积流量梯度洗脱,对银翘解毒模拟丸进行特征图谱测定.采用中药指纹图谱计算软件进行计算,建立模拟丸的特征图谱,在此基础上探索银翘解毒丸样品的特征.结果 银翘解毒模拟丸特征图谱有14个共有峰,其精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对保留时间的RSD均小于0.1％,相对峰面积的RSD均小于3.15％.模拟丸的图谱相似度较好,银翘解毒丸样品的图谱存在较大差异.在已建立特征图谱基础上,归属了3个特征色谱峰及1个组峰作为金银花、牛蒡子、连翘、甘草四味药材的样品特征峰.结论 方法重复性较好,为进一步控制银翘解毒丸质量提供研究基础.
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不同煎煮方法的双黄连汤中3种有效成分含量的比较研究
目的:以市售双黄连口服液为对照,评价传统煎煮法和医院代煎法对双黄连汤中主要有效成分含量的影响.方法:采用HPLC法测定双黄连汤或口服液中黄芩苷、绿原酸和连翘苷的含量.结果:不同煎煮方法得到的双黄连汤中有效成分含量明显不同,其中市售双黄连口服液A与B中绿原酸和连翘苷含量有显著性差异,传统煎煮法所得双黄连汤中有效成分含量均高于医院代煎的双黄连汤.结论:不同煎煮方法对双黄连汤中有效成分的含量有影响,而传统煎煮法优于医院代煎法.
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复方黄柏温敏凝胶的制备和连翘苷含量测定
目的:筛选复方黄柏温敏凝胶的优处方,建立测定其中连翘苷含量的HPLC法.方法:以泊洛沙姆407(P407)和泊洛沙姆188(P188)为基质制备复方黄柏温敏凝胶,通过相变温度和黏度筛选佳处方.HPLC法测定所用色谱柱:Hypersil ODS2-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(22∶78),流速为1.0 ml/min,检测波长277 nm,柱温30℃.结果:优处方为P407∶ P188=18∶1作为基质,相变温度为27.17℃,黏度为15.31Pa·s.建立的HPLC法回收率、精密度和稳定性良好,测得3批复方黄柏温敏凝胶中连翘苷含量为(0.74±0.05) mg/g(n=3).结论:复方黄柏温敏凝胶符合临床应用要求.建立的HPLC法准确、稳定、专属性强,可用于复方黄柏温敏凝胶中的连翘苷含量测定.
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用HPLC法测定急扁颗粒中绿原酸和连翘苷的含量
目的:建立HPLC法测定急扁颗粒中绿原酸和连翘苷含量.方法:Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4％磷酸溶液(11∶89)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为327 nm测定绿原酸含量;以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为278 nm测定连翘苷的含量.结果:绿原酸、连翘苷分别在6.24～ 199.6μg/ml(r=0.999 9),7.35～ 235.2 μg/ml(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为99.86％和98.30％(n=5).结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可用于急扁颗粒中绿原酸和连翘苷的含量测定,为全面控制急扁颗粒的质量提供可靠方法.
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HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量
目的:建立HPLC法测定抗病毒口服液中连翘苷含量的方法.方法:采用LUNA C18(2)色谱柱,乙腈-水(25:75)为流动相,流速0.9mL/min,检测波长为277nm,外标法定量.结果:连翘苷线性范围为0.46～2.3μg,平均回收率为100.06%,RSD为1.0%.结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
