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RP-HPLC法同时测定枫香树叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定枫香树叶药材中杨梅苷、异槲皮苷和山柰酚-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长351 nm,柱温25℃.结果:杨梅苷,异槲皮苷和山柰酚-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.048 ～0.482μg(r =0.9999)、0.023 ～0.228 μg(r =0.9997)和0.040 ～0.404 μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9％、98.9％和99.4％,RSD分别为1.3％、1.4％和1.1％.结论:经方法学验证,本法可用于枫香树叶药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定覆盆子药材中2个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定覆盆子药材中山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm.结果:山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.0789 ～1.1835 μg(r =0.9999)和0.0233 ～ 0.3495 μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.9％和97.3％,RSD分别为0.7％和0.6％.结论:本法经过方法学验证,可用于覆盆子药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
目的:采用HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒(淫羊藿、蛇床子、延胡索)中的淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量.方法:采用Symmetry C18(150mn×3.9 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)一0.1％磷酸溶液(B;三乙胺调pH至6.5)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 24 min,24.5％ A;24 ～ 70 min,24.5％ A→57.5％A),流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长270 nm (0 ～25min)、282 nm(25 ～55 min)、322 rm(55～70 min),进样量20 μL.结果:淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的线性范围分别为0.255 ～0.561 mg· mL-1(r =0.9996)、6.40～14.08 μg· mL-1(r =0.9998)、0.170 ～0.510 mg· mL-1(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.19％(RSD=1.2％)、99.97％(RSD=0.89％)、99.71％ (RSD=1.2％).结论:本方法方法学验证可用于壮骨止痛颗粒的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定旱柳叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3'-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法.方法:采用YMC-Pack ODS-A(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm.结果:木犀草苷,芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3'-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷进样量分别在0.26 ～2.08 μg(r=0.9999)、0.30～2.40 μg(r =0.9999)和0.62 ～4.96 μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.5％、98.8％和101.5％,RSD分别为1.7％、1.7％和1.6％.结论:经方法学验证,本法可用于旱柳叶药材的质量控制.
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重组人干扰素β1b中ox-IFN β1b含量测定
目的:建立重组人干扰素β1b(IFN β1b)中氧化型干扰素(ox-IFN β1b)的测定方法.方法:RP-HPLC色谱条件:RP-C8色谱柱(Grace Vydac,4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40 ℃,0.1％ TFA-10％乙腈-水溶液为流动相A,0.1％ TFA-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-１,检测波长214 nm.结果:ox-IFN β1b峰与峰3的分离度约为4.0,理论塔板数大于20 000;6次进样的RSD小于5.0％;2个厂家共6批IFNβ1b原液中均检出ox-IFN β1b,用面积归一化法计算百分含量为0.47％～0.96％.结论:新建方法可有效分离和测定不同厂家IFNβ1b原液中的ox-IFN β1b,对IFN β1b质量标准的提高具有重要意义.
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RP-HPLC法测定WF-208原料药有关物质
目的:建立测定噁二唑基哌嗪衍生物(WF-208)原料药有关物质的RP-HPLC方法,以控制其质量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-甲醇-水,梯度洗脱；流速:1.0 mL·min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃.结果:WF-208能与合成过程中的2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ和其他有关物质实现良好的分离,2个主要中间体Ⅰ、Ⅱ均在0.02～1.5 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限均为5 μg·L-1.结论:本法灵敏,专属性强,可用于WF-208原料药的质量控制.
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反相高效液相色谱法同时测定复方酮康唑搽剂中三组分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定复方酮康唑搽剂中酮康唑、苯甲酸和水杨酸的含量.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm× 150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙睛-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.0)(15∶25∶60),柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220nm.结果:酮康唑、苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:4.128-20.64 μg·mL-1(r=1.0000),12.156～60.780 μg·mL-1(r=1.0000),6.032 ～30.160 μg·mL-1 (r=0.9998);平均回收率分别为98.7％、100.4％、100.1％;RSD分别为0.90％、0.56％、0.63％.结论:该方法快速、简便、灵敏,分离度好,其他成分无干扰,适用于控制产品质量.
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反相高效液相色谱法同时测定膳食补充剂中维生素C、叶酸和泛酸的方法研究
采用反相高效液相色谱法，对膳食补充剂中的维生素C、叶酸、泛酸的同时测定进行了方法学研究。色谱参考条件为Supelcosil C_(18)柱；柱温：40℃；检测波长：210nm；流动相：0.05mol／L KH_2PO_4：CH_3OH：0.1mol／L KOH=85+8+7(pH6.3)；流速：1.5ml／min。用外标法定量，线性范围为维生素C：0～1.0mg／ml；叶酸：0～0.1mg／ml；泛酸：0～0.25mg／ml。线性相关系数为0.999到0.9997，平均回收率为90.5%～105.6%，相对标准偏差为1.6%～8.0%。方法简便，快速、准确，用于实际样品测定，结果令人较为满意。
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沙棘油理化参数及维生素E含量的测定
目的 采用反相高效液相色谱法测定沙棘油的理化参数及维生素E的含量.方法:C18-BDS柱为色谱柱、甲醇-水(98:2)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长:280 nm.结果:线性范围0.1-0.5μg(R2=0.999)平均回收率为99.04％,RSD为1.84％(n=9).结论:本法操作简便,准确可靠,可作为沙棘油质量控制的方法.
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高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1的含量
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5 μ m)色谱柱,乙腈-水(30:70,V:V)为流动相,检测波长203nm.结果:线性范围为0.124～1.984mg/ml,三水平的平均回收率(%)分别为100.46、100.71和100.72,RSD(%)分别为0.18、0.72和0.48.结论:本法简便、准确、可靠,可作为人参提取物及其胶囊制剂的质量控制方法.
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RP-HPLC法同时测定芍药中芍药苷和芍药内酯苷的含量
目的:建立了同时测定芍药中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,大连依利特),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长为220nm.结果:芍药苷和芍药内酯苷分别在19～162μg·ml-1和4.2～84.8μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9996和0.9994),方法回收率(n=9)分别为101.7%和99.9%.结论:该方法简便、准确、重现性好,适用于芍药药材和提取物中芍药苷和芍药内酯苷的定量分析.
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RP-HPLC法测定人血清中水杨酸的浓度
目的建立测定人血清中水杨酸浓度的方法.方法采用反相高效液相色谱法,HYPERSIL ODS(200mm×4.6mm,5μl)色谱柱;流动相:甲醇∶1%乙酸(45∶55);流速:0.9ml/min;检测波长:299nm;柱温:35℃.结果水杨酸在0.51%～32.64μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.9999,血清中药物低检测浓度为0.1μg/ml(S/N=3),提取回收率为90%,血清中3种浓度回收率分别为103.92%、99.68%、99.51%,日内、日间RSD分别为3.9%、1.6%、1.0%及5.9%、3.2%、1.9%.结论本法操作简单、快捷,方法灵敏度和准确度较高,适用于血药浓度及生物利用度的测定.
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正交试验优选野菊花膏粉的醇沉工艺
目的 优选野菊花膏粉的醇沉工艺.方法 以蒙花苷为指标成分,通过正交设计实验法优先野菊花膏粉的醇沉工艺.结果 野菊花膏粉醇沉的佳工艺为:加4倍量乙醇,醇沉温度40℃,静置时间6 h,加醇速度1 L/min.结论 该工艺可保证较高的转移率,工艺稳定、可行.
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RP-HPLC法测定八味沉香丸中木香有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法测定八味沉香丸中木香有效成分含量的方法.方法 采用C18色谱柱,以甲醇-水(63:37)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长225 nm.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯均在0.10~1.30μg呈现良好的线性关系(r=0.9999),木香烃内酯平均回收率为99.82%(n=6),相对标准偏差(RSD)为2.1%;去氢木香内酯平均回收率为98.34%(n=6),RSD为2.2%.结论 该法简便、准确、专属性强,可有效控制制剂质量.
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聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中氧化苦参碱的含量测定
目的:建立聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒中氧化苦参碱含量的测定方法.方法:混合溶剂溶解氧化苦参碱聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒,用RP-HPLC测定其中的氧化苦参碱含量.结果:测量线性范45μg·mL-1-152μg·mL-1,回收率为97.1%,RSD为1.72%.结论:该法可为毫微粒制剂中药物含量的测定提供参考.
关键词： 氧化苦参碱 聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒 反相高效液相色谱法 -
高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量
目的 用离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量.方法 用磷酸氢二钠试剂,在C18色谱柱上测定7-氨基头孢菌烷酸原料的含量.流动相为乙腈-PH5.5磷酸盐缓冲液(3:22),检测波长263nm.结果 7-氨基头孢菌烷酸浓度在9.36-234μg/mL,存在的线性良好关系,回收率在99.7%～99.9% 结论本方法测定速度快,用样量少,结果准确,重现性好.
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滨蒿内酯血药浓度测定及其在兔体内药代动力学研究
目的:建立测定兔血浆中滨蒿内酯(Sco)浓度的方法,并研究了Sco在兔体内的药代动力学规律.方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定兔静脉注射Sco后的血药浓度,计算药代动力学参数.结果:Sco在标准曲线范围内呈良好线性关系,在兔体内的药动力学过程符合二室模型,兔静脉注射2和3.6mg@kg1Sco后,AUC与剂量呈正比,T1/2与剂量无关.结论:RP-HPLC法是测定Sco较好的方法.Sco在兔血浆中的分布和消除均较快,呈一级动力学特征.
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反相高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰含量和有关物质
心脏病的死亡率在全国居第一位,其中心律失常重症患者在几分钟内死亡,临床一直期待更好的治疗药物出现.盐酸尼非卡兰[2]能有效控制折返引起的快速室性心律失常,并对缺血性心律失常有很好的疗效.本文采用反相高效液相色谱法对其含量及纯度检查方法进行了研究,现报道如下.
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脑灵素片中淫羊藿苷的含量测定
目的:建立脑灵素片中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定.色谱柱:ODS C18柱,流动相:乙腈-水(30:70),检测波长:270nm.结果:淫羊藿苷的线性范围是0.0255μg～0.4335μg(r=0.9999),平均回收率98.39％,RSD=0.82％.结论:该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑灵素片的质量控制.
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HPLC法测定西洛他唑片中西洛他唑的含量
目的用RP-HPLC法测定西洛他唑片中西洛他唑的含量.方法采用WatersBreeze-2487高效液相色谱仪,迪马公司G18柱(4.6mm×150mm,μm),流动相为乙腈-水(40:60,/V),流速:1.4ml·min-1;检测波长:254nm.结果西洛他唑的浓度在2.5～100μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论本法操作简便,灵敏,快速,适用于西洛他唑片中西洛他唑含量的测定.
