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RP-HPLC法测定升白康复口服液中紫丁香苷的含量
目的:建立RP-HPLC法测定升白康复口服液中紫丁香苷的含量.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(8:92)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长265 nm.结果:紫丁香苷进样量在0.1112～0.3892 μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率为99.0%,RSD为1.2%(n=5).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于升白康复口服液中紫丁香苷含量的测定.
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HPLC法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松
目的:应用HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松.方法:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Diamonsil(钻石)C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(58∶42),检测波长为240 nm,流速1 mL·min-1.结果:醋酸泼尼松在11.9～59.6 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.44%,RSD为2.16%.结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,适用于检测天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松.
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山西党参药材中党参炔苷的含量分析
目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的RP-HPLC法测定党参药材中党参炔苷的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:党参炔苷在0.05～0.60 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=2.26×106X-2.75×104,平均回收率为98.83%,RSD为0.95%(n=6).结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定.山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量高.
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HPLC法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量
目的:采用高效液相色谱法测定复方儿茶软膏中儿茶素和表儿茶素含量.方法:采用DiamonsiLTMC18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.04 mol·L-1柠檬酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺(13∶45∶8)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测器于280 nm测定.结果:HPLC法测定,阴性对照品与样品分离良好,儿茶素和表儿茶素线性范围分别为10.5～105 μg·mL-1(r=0.9994)和6.6～66 μg·mL-1(r=0.9996),平均回收率分别为99.5%和99.6%,样品溶液在12 h内稳定.结论:本法简便,稳定,能有效控制该制剂的质量.
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RP-HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量
目的:建立复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,ZORBAX-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH=4.5)(8∶92)为流动相,检测波长327 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果:绿原酸在1.0～6.0 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993,绿原酸平均加样回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=5);秦皮甲素在1.60～12.32 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9996,秦皮甲素平均加样回收率为97.3%,RSD为1.2%(n=5).结论:本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量测定.
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RP-HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量.方法:用RP-HPLC法以Alltima C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-高氯酸钠(430 mL:64 mL:10 g)为流动相;流速为1 mL·min-1;检测波长为202 nm;柱温为40 ℃;进样量为20 μL.结果:氧化苦参碱测定的线性范围为0.04～0.24 mg·mL-1(r=0.9997),高、中、低浓度的平均加样回收率为98.38%～99.11%,RSD＜0.89%(n=3).结论:该法简便、准确、快捷,可用于测定苦参素片中氧化苦参碱的含量.
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反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量
目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法.方法:Shimadzu ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280 nm,柱温40℃,流速为1.0 mL·min-1.采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度.结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离.阿司匹林在60～1800 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5).高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5).化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型.结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法.
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反相高效液相色谱法测定8-甲氧补骨脂素乳膏的含量
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定8-甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量.方法:采用以碳十八烷基键合硅胶柱为色谱柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为249 nm的外标法测定含量.结果:8-甲氧补骨脂素在8～80 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)浓度范围内呈良好线性关系,其平均回收率为98.26%～99.46%;RSD为0.50%～1.58%.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确.
关键词： 反相高效液相色谱法 8-甲氧补骨脂素乳膏 -
RP-HPLC法测定羧胺三唑含量及有关物质
目的:采用反相高效液相色谱法测定羧胺三唑的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水相(45∶55)为流动相;流速2.0 mL·min-1;检测波长:262 nm;柱温:室温;进样量:μL.结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为12.5～200 μg·mL-1;相关系数r=0.9999;日内精密度:RSD为0.38%(n=5);日间精密度:RSD为0.39%(n=5).结论:本法简便快速、准确、专属性好.
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RP-HPLC法测定发酵液中麦考酚酸的含量
目的:建立发酵液中麦考酚酸含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:发酵液样品用甲醇提取后进样.采用Sino-Chrom ODS-BP(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵(67∶33)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,艾瑞昔布为内标,测定了63株菌发酵液样品中麦考酚酸的含量.结果:发酵液中麦考酚酸含量在0.30～6.00mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为102.4%(n=9).结论:本测定方法准确、简便,重复性好,为筛选发酵法合成麦考酚酸的高产菌株提供了可靠依据.
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离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺
目的:运用离子对-反相高效液相色谱法测定人胎盘和羊水中利凡诺的含量.方法:采用Spherisorb C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-乙腈-0.05%十二烷基磺酸钠溶液(35∶35∶30,pH=3);流速:1.0 mL·min-1;荧光检测器:激发波长360 nm,发射波长505 am.结果:人胎盘、羊水样品分别在10 ng·g-1μg·g-1、10 ng·mL-1～1 μg·mL-1浓度范围内,均呈现良好线性,检测限分别为3 ng·g-1、3 ng·mL-1,准确度和精密度好.结论:本方法操作简便,结果准确可靠.
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RP-HPLC测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量
目的:建立藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定十八味降香丸中木香烃内酯的含量.色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:木香烃内酯在8～40 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,十八味降香丸中木香烃内酯的回收率为99.0%.结论:本法简单、快速、准确,可用于藏药十八味降香丸中木香烃内酯的含量测定.
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RP-HPLC测定四川不同产地枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的含量
目的:建立了运用RP-HPLC同时测定四川不同产地枇杷花中2种五环三萜类化合物-齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Apollo RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液(pH3.4)(94∶6)为流动相,流速0.5 mL·min-1;紫外检测波长210 nm,柱温20℃.结果:齐墩果酸和熊果酸的标准曲线线性范围分别为25.3～507 mg·L-1(r=0.9996,n=7)和9.11～182 mg·L-1(r=0.9997,n=7);加样回收率分别为101.0%和101.1%,RSD＜4.0%.结论:该法简便、准确,重复性好,适用于枇杷花中齐墩果酸和熊果酸的定量分析.
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离子对RP-HPLC法测定平消胶囊中士的宁的含量
目的:建立平消胶囊中士的宁的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.02 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:士的宁峰与其他峰分离良好,阴性样品亦无干扰.以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果士的宁进样量在0.1004～0.502 μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%,RSD=0.95%(n=5).结论:通过在流动相中加入十二烷基硫酸钠作为离子对试剂,可以使平消胶囊中士的宁通过C18柱得到良好的分离.本文方法的灵敏度、精密度和重复性均良好,能有效控制平消胶囊的质量.
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RP-HPLC测定盐酸特比萘芬含量及有关物质
目的:建立盐酸特比萘芬及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm.结果:盐酸特比萘芬浓度在5.7×10-3～1.15 mg·mL-1时与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为99.8%,RSD＜0.86%.结论:本方法简便,快速,准确,可用于盐酸特比萘芬原料及其制剂的含量测定及有关物质检查.
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反相高效液相色谱法测定经血宁胶囊中葫芦巴苷的含量
目的:测定经血宁胶囊中葫芦巴苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3 C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(24:76),柱温为30℃,检测波长335 nm.结果:葫芦巴苷在0.05～10.60μm范围内线性良好,r为0.9999,测得加样回收率为101.4%,RSD=1.9%(n=6).结论:本法简便、结果准确可靠,可作为经血宁胶囊的含量测定方法.
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RP-HPLC测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定清肺饮口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量.方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以Kromasil KR100-5C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.16%三乙胺,用磷酸调pH 3.0±0.02)(5∶95)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:在本色谱条件下,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱可得到完全分离,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的浓度在8.1～50.8μg·mL-1与5.3～32.9μg·mL-1之间与峰面积均呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999.高、中、低3个浓度平均回收率(n=3):盐酸麻黄碱为99.1%,100.2%,100.7%,RSD分别为1.6%,0.82%,1.4%;盐酸伪麻黄碱为98.6%,99.3%,98.9%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.2%.结论:该法简便,结果准确,重现性好,适用于该制剂的定量分析.
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反相高效液相色谱法测定奥美沙坦酯的有关物质
目的:建立高效液相色谱法分离测定奥美沙坦酯有关物质的方法.方法:色谱柱:Luna C18(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Zorbax Ecipse-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH为3.0)(50:50);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为246 nm;进样量20 μL.结果:奥美沙坦酯与其有关物质能完全分离.结论:本方法准确、专属性强,可用于奥美沙坦酯有关物质的测定.
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RP-HPLC测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚的含量
目的:建立测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-乙腈-水(56∶29∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于291 nm测定.结果:线性范围樟脑0.25～1.78 mg·mL-1,r=1.0000,丁香酚11.8～83.2μg·mL-1,r=0.9999,样品溶液在24h内稳定,平均回收率(n=9)分别为99.7%与100.2%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好.
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RP-HPLC测定排石颗粒中延胡索乙素的含量
目的:采用反相高效液相色谱法测定排石颗粒中延胡索乙素的含量.方法:采用RP-HPLC法对制剂中主要成分延胡索乙素进行定量分析,DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)=57∶43为流动相,检测波长280 nm.结果:精密度、稳定性良好,延胡索乙素在0.191～1.146μg范围内有较好的线性关系,加样回收率101.26%,RSD为2.22%.结论:方法简便、准确、可靠、重现性好,可作为排石颗粒中延胡索乙素含量的测定方法.
