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扶正平消胶囊的质量标准研究
目的 建立中药复方制剂扶正平消胶囊的定性定量方法,为完善其质量标准提供科学依据.方法 采用TLC法对扶正平消胶囊中的主要成分龙胆苦苷、贝母素甲、黄芪甲苷、狼毒进行定性鉴别;采用HPLC法对扶正平消胶囊中的血竭素进行定量分析,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),柱温:40℃;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(60∶40),流速:1.0 ml `min-1,检测波长:440 nm.结果 TLC鉴别中龙胆苦苷、贝母素甲、黄芪甲苷及狼毒的斑点清晰,阴性样品无干扰;血竭素在0.7761～49.67 μg `ml-1范围内线性关系良好(r =0.9999),低定量限为0.7761 μg·ml-1,重复性、稳定性试验结果的RSD均＜3％,加样回收率的平均值为103.5％,RSD＜ 1.5％.结论 本研究建立的方法进一步提升了扶正平消胶囊原有的质量标准,可实现对扶正平消胶囊的质量控制.
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HPLC-MS法测定扶正平消胶囊中5种成分
目的:建立扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱5种成分的HPLC-MS测定方法.方法:色谱条件:色谱柱为AgilentEclipseplusC18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱；质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,SIM模式.结果:苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的定量限分别为12.9、32.2、1.00、1.21、0.40ng/mL,检测限分别为6.46、6.44、0.25、0.61、0.16ng/mL;在相应的线性范围内r＞0.9990；峰面积之比的日内精密度(RSD)和日间精密度(RSD)均小于2%,平均回收率均在98%～102%.结论:本方法可同时测定扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的量,快速简便,实用性强.
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用HPLC法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷和迷迭香酸的含量
目的:建立HPLC法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷和迷迭香酸的含量.方法:采用Agilent EclipseXDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～5 min88％A,5～ 10 min88％～82％A,10～15 min 82％～70％A,15～20 min 70％～60％ A;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长280 nm.结果:龙胆苦苷在6.75～431.6 μg/ml(r=1.000),迷迭香酸在3.16～ 201.8μg/ml范围内呈良好线性(r=1.000).日内和日间精密度均＜2％(n=3).平均加样回收率分别为(100.89±2.25)％和(98.19±1.13)％(n=6).结论:该方法简便、结果准确、重复性好,可用于扶正平消胶囊中龙胆苦苷和迷迭香酸的质量控制.
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中药复方扶正平消胶囊挥发油成分的GC-MS分析
目的 运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析中药复方扶正平消胶囊的挥发油成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取扶正平消胶囊挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发油进行分析鉴定.结果 共鉴定出73个挥发油成分,并对其中48个成分进行了药材归属.结论 本研究为扶正平消胶囊的质量控制及进一步临床研究提供了依据.
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HPLC-DAD法对扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量研究
目的 建立用高效液相色谱法( HPLC)测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法,并将测定方法作为此制剂的质量控制指标.方法 采用Agilent 1100系列高效液相色谱仪,色谱柱Agilent Zorbax XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(19∶81),检测波长275 nm,流速1 ml/min,柱温为25℃.结果 龙胆苦苷含量在4.88～97.60μg/ml的范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=23.82X -7.170(r =0.999 9)；其中日内精密度RSD＜ 2％,日间精密度RSD＜3％,低定量限为0.244 μg/ml,回收率为99.39％.结论 本法专属性强,灵敏度高,选择性好,可用于测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷的含量.
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比色法测定扶正平消胶囊黄芪总皂苷的含量
目的:确定扶正平消胶囊中黄芪总皂苷的含量测定方法,并应用此方法对提取工艺初步筛选.方法:水提、60%醇提和水提醇沉三种方法制得粗提液样品,用水饱和正丁醇萃取后,以自提黄芪甲苷为对照品,采用比色法测定其中黄芪总皂苷的含量.结果:水提、60%醇提和水提醇沉三种方法所得的样品黄芪总皂苷平均含量分别为0.26%、0.34%和0.16%,其中以60%醇提样品含量高.结论:可应用此方法对扶正平消胶囊质量进行控制.
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HPLC法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量研究
目的 建立高效液相色谱法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱含量的方法.方法 样品经乙醇提取,乙酸乙酯液-液萃取后测定,色谱柱为 Agilent TC-C18,流动相为乙腈-四氢呋喃甲酸水溶液(2% 四氢呋喃 + 0.2% 甲酸),流速为1.0 ml/min,柱温为40 ℃,检测波长为240 nm.结果 吴茱萸次碱含量在1.18~118 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;其中日内、日间精密度RSD均<2%,平均加样回收率为94.20% .结论 本法准确、专属性强、重复性好,可用于测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量.
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HPLC法测定扶正平消胶囊中芍药苷的含量
目的 建立扶正平消胶囊中芍药苷含量的测定标准.方法 采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钠水溶液(10:90),流速:1.0 ml/min,柱温:25℃;检测波长:230 nm,进样量10μl,运行时间25 min.结果 芍药苷在25.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),线性方程:Y=12.65 X+43.54,平均加样回收率为92.69％,RSD为1.77％.结论 该方法操作易行、结果可靠、重复性好,可用于扶正平消胶囊中芍药苷的含量测定.
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HPLC-TOF/MS对中药复方扶正平消胶囊化学成分的鉴别
目的 运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术对中药复方扶正平消胶囊化学成分进行鉴别.方法 色谱分离采用Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱；流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:0～90 min,5％A～95％A；柱温25℃；流速1 ml/min,柱后分流比为3∶1.质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式共同监测,质量数扫描范围m/z 100～1 100.结果 共鉴别出扶正平消胶囊中247种的化学成分,其中正离子模式下168个、负离子模式下103个、正负离子均有响应24个,并对成分进行了药材归属.结论 建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对中药复方扶正平消胶囊中的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础.
关键词： 扶正平消胶囊 化学成分 鉴别 高效液相-高分辨飞行时间质谱 -
HPLC-MS法同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸、哈巴俄苷的含量
目的 建立扶正平消胶囊中4种成分含量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法.方法 色谱条件:Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0 min(A∶B=15∶85); 30 min(A∶B=40∶60).质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),负离子电离,选择性离子监测(SIM)模式.结果 龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的定量限分别为5.73、6.37、6.50和6.46 ng/ml,检测限分别为0.46、0.32、0.33和0.32 ng/ml;在相应的线性范围内,r>0.999 0;待测物与内标的峰面积之比的日内精密度和日间精密度均小于2%,平均回收率为98%~102%.结论 所建立的HPLC-MS方法可同时测定扶正平消胶囊中龙胆苦苷、甘草苷、迷迭香酸和哈巴俄苷的含量,快速、简便,实用性强.
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扶正平消胶囊的薄层色谱鉴别研究
目的:建立扶正平消胶囊薄层色谱鉴别方法,以提高该制剂的质量标准.方法:基于药典中单味药材的薄层方法进行优化,对组方中2味君药黄芪、龙胆,1味臣药浙贝母,1味毒性药材狼毒进行鉴别.结果:组方中4味药材的薄层鉴别显示,供试品斑点清晰,与对照品位置一致,可纳入新的质量标准.结论:研究建立的扶正平消胶囊薄层鉴别方法,简便可行,可为该制剂的质量控制提供科学的依据.
