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菟丝子多糖H3的研究
目的研究从中药菟丝子(Cuscuta chinensis Lam.)种子中提取分离所得的酸性纯多糖H3的结构特征。方法利用化学方法(糖组分分析、甲基化分析、糖醛酸还原和部分酸水解等)和光谱分析方法(1HNMR谱、13CNMR谱、IR谱等)对其结构进行了研究。结果 H3的分子量大于1.0×106，糖组分分析显示其是由阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖和半乳糖醛酸组成的，甲基化分析，部分酸水解和NMR光谱分析进一步揭示H3分子中各糖残基的连接方式及次序。结论 H3为一多分枝的结构复杂的杂多糖，为首次从该植物中分得。
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芪苈强心胶囊的化学成分研究(一)
目的:研究复方中药芪苈强心胶囊的化学成分,从而明确芪苈强心胶囊的药效物质基础.方法:使用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、中低压液相色谱和制备高效液相色谱等手段,对芪苈强心胶囊大孔树脂95％、70％、30％醇洗部分的化学成分进行分离和鉴定.结果:从这三段洗脱物中分离纯化得到11个单体化合物.利用1D、2D核磁共振光谱全部鉴定了其结构.分别为11-去羟基泽泻醇F(1),β-谷甾醇(2),23-乙酰基泽泻醇E(3),芒柄花素(4),杠柳苷S-4a(5),杠柳苷H1(6),异黄芪皂苷Ⅰ(7),毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(8),柚皮芸香苷(9),芦丁(10),紫草酸(11).结论:化合物1～4,6,7,9～11均为首次从芪苈强心胶囊中分离得到.
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山楂叶的化学成分
目的分离、鉴定山楂叶乙醇提取物中的化学成分.方法山楂叶的体积分数为80%的乙醇-水提取物经D101大孔树脂处理,用水和不同体积分数的乙醇洗脱,体积分数为55%的乙醇-水洗脱部分采用硅胶吸附柱色谱和制备高效液相色谱法进行分离并纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据(IR、NMR)分析进行结构鉴定.结果分离得到5个化合物,分别鉴定为:2α,3β,19α -三羟基熊果酸( 2α,3β,19α -trihydroxyl ursolic acid,1)、熊果酸(ursolic acid,2)、牡荆素(vitexin,3)、2″ -O -鼠李糖基牡荆素(2″ -O -rhamnosyl vitexin,4)、山奈酚(kaempferol,5).结论化合物2α,3β,19α -三羟基熊果酸(2α,3β,19α -trihydroxyl ursolic acid,1)为首次从山楂属植物中分离得到,作者经过对化合物1的1H -NMR、13C -NMR、HMQC谱和HMBC谱认真解析并对照已知文献,对文献中部分13C -NMR谱信号的归属错误进行了纠正.
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枸橼酸莫沙必利有关杂质的研究
目的确定构橼酸莫沙必利有关杂质的结构.方法采用高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质.结果得到了该杂质的分子量信息,根据推断的可能结构,合成出有关杂质,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利的主要有关物质相同.通过测定其红外光谱,1HNMR谱,13CNMR谱,DEPT谱,1H-1H相关谱及13C-1H相关谱,确定了该杂质的结构.结论该杂质为莫沙必利结构中苯环上缺失F的类似物.
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13C-核磁共振光谱的取代效应在结构测定中的应用
通过应用13C-核磁共振光谱鉴定贝壳杉烷型二萜类化合物结构的工作，结合有关文献资料，对一些天然产物，如具有含氧基团的环已烷体系的化合物中，由于其含氧基团的取代情况不同而引起其13C-核磁共振光谱各相关碳信号呈现出规律性变化进行了较详细的讨论。
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中药白薇化学成分研究
目的 分析白薇的化学成分.方法 对95％乙醇提取物分别采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯部分依次采用硅胶柱、Sephadex LH-20、ODS柱层析进行分离,半制备型高效液相色谱进行纯化,并根据理化性质和核磁共振波谱数据对分离得到的单体化合物进行鉴定.结果 共分离得到8个化合物,分别为Glaucoside A(1),Glaucoside H(2),Cynatratoside A(3),Cynatratoside C(4),Cynatratoside E(5),Mooreanosid H(6),Sublanceoside L2(7),Sublanceoside H2(8).结论 该研究中分离得到化合物均为首次从白薇中分离得到,具有相似结构,同类结构的富集对于药用植物的质量评价及药理活性研究具有指导意义.
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基于1H NMR对泽泻药材地缘区分和质量评价的代谢组学研究
目的 用基于1H NMR的代谢组学方法,建立泽泻的氢核磁共振指纹图谱,确定不同产地泽泻药材的整体代谢物差异和质量评价.方法 用核磁共振仪测定不同产地的泽泻样品,获得1H NMR谱图,所得自由衰减信号导入MestReNova软件进行分段积分、数据归一化后用偏小二乘法判别分析(PLS-DA)进行模式识别.结果 建立了泽泻药材的1H NMR指纹图谱,并鉴定了4个主要代谢成分:23-乙酰泽泻醇B、蔗糖、β-半乳糖和丙氨酸；PLS-DA分析结果显示4个不同产地泽泻药材能够明显分开；以23-乙酰泽泻醇B的相对含量为质量评价指标,经1 H NMR定量分析,发现四川产地的泽泻药材质量优,且与福建产地的泽泻药材有统计学差异(P＜0.05).结论 用基于1H NMR的代谢组学方法能有效区分不同产地的泽泻药材和进行质量评价,该方法高效快速、操作简便、无损检测、无需标准品绘制标准曲线,比常规的HPLC反映出更加全面综合的化学信息,且谱图中信号的相对强弱还能反映样品中各组分的相对含量.
关键词： 泽泻 核磁共振光谱 偏最小二乘法判别分析 地缘区分 质量评价 -
Gaussian 09/GaussView5.0在分析化学教学中的应用
目的 探讨Gaussian 09/GaussView 5.0软件在分析化学教学中的具体应用.方法 在2014级药学本科班教学中运用Gaussian 09/GaussView 5.0软件进行辅助教学,通过计算模拟分子的紫外、红外、核磁共振谱加深学生对各类光谱相关知识点的理解.以2014级学生期末考试中光谱部分的得分率与未实施软件辅助教学的2013级本科班的得分率进行比较,从而评估教学效果.结果 理论考试结果显示2014级考试中紫外、红外、核磁共振光谱部分的平均得分率(73.02％)明显高于2013级(61.58％),P＜0.05.结论 Gaussian 09/GaussView 5.0软件辅助教学使抽象的教学内容形象化、直观化,激发学生的学习兴趣,有助于学生对知识的理解,从而提高了教与学的效率.值得在分析化学教学中进一步推广.
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1,1,1,2-四氟乙烷的光谱分析
目的 确定1,1,1,2-四氟乙烷的结构.方法 采用红外光谱气体法、气相色谱-质谱联用法和核磁共振光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷的样品和对照品进行光谱解析.结果 1,1,1,2-四氟乙烷样品和对照品的光谱分析结果基本一致.结论 采用红外光谱法对1,1,1,2-四氟乙烷样品进行定性分析,方法可靠准确,简便快速.
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LC-MS法鉴定依普利酮的降解产物
目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定依普利酮的降解产物结构.方法:采用Zorbax Extend C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵溶液作为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶ 50)为流动相B,进行梯度洗脱[0 min(70％A-30％B)→8 min(70％A-30％B)→45 min(20％A-80％B)→53 min(20％A-80％B)→55 min(70％A-30％B)→65 min(70％A-30％B)],电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析降解产物结构.TOF/MS雾化气压力345 kPa,温度350℃,干燥气流量10 L·min-1,毛细管电压4 kV,碎片电压100 V,MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa,碰撞能量20 eV.结果:检测到依普利酮的4个降解产物,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构,并结合色谱制备和NMR测定确证了主要降解产物结构.结论:色谱-质谱联用技术能有效地用于有关物质的鉴定,依普利酮降解产物的鉴定结果可为其质量控制提供参考依据.
