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红毛七超临界提取物化学成分的GC-MS分析
对红毛七超临界提取物进行分析.采用超临界二氧化碳流体萃取法(SFE-CO2)对秦巴山区特有药用植物红毛七进行提取.利用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量.对其中的49种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的97.44%.其中脂肪酸类15种,占检出化合物总量的40.12%;酯类6种,占28.84%;烯类4种,占总11.30%;醇类12种,占5.92%;酮类化合物6种,占4.74%;生物碱类3种,占2.61%.实验结果为了解红毛七的化学物质基础和进一步开研究提供了依据.
关键词： 红毛七 超临界二氧化碳流体萃取法 气相色谱/质谱联用 -
超声波提取红毛七多糖工艺研究
目的:建立超声波提取红毛七多糖的佳工艺.方法:以多糖提取率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验对红毛七多糖的超声提取工艺进行优选.考察了料液比、超声波提取温度、提取时间及提取功率对红毛七多糖提取率的影响.结果:料液比和超声波功率对红毛七多糖提取率的影响起主要作用,超声提取的佳工艺为:红毛七料液比1:20,超声波功率为70 W,提取温度为65℃,超声波提取时间70min.结论:该方法简便、准确、高效,在此工艺条件下多糖的提取率达13.67%.
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红毛七提取物对H2O2损伤内皮细胞核转录因子-κB的表达和NO生成的影响
目的观察红毛七的提取物(HMQ-4)对H2O2损伤内皮细胞核转录因子-κB的表达和一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)的影响.方法用H2O2造成血管内皮细胞损伤模型,采用MTT法观察HMQ-4对血管内皮细胞活性的影响;用比色法测定细胞培养液中NO,NOS含量;免疫细胞化学法观察内皮细胞核转录因子-κB的表达.结果H2O2对血管内皮细胞具有损伤作用,HMQ-4在一定剂量内减少细胞的死亡;HMQ-4还可促进H2O2损伤的血管内皮细胞内NO,NOS释放的增加和抑制核转录因子-κB的表达的加强.结论HMQ-4对H2O2损伤的血管内皮细胞具有保护作用,其机制可能与其增加NO,NOS释放和转录因子-κB的表达有关.
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用细胞膜色谱法筛选研究红毛七中的有效成分
目的筛选天然植物红毛七中对主动脉血管有舒张作用的有效成分.方法采用兔血管细胞膜色谱(cell membranechromatography,CMC)模型筛选,液-固柱层色谱法分离,并结合离体药理实验确定红毛七中的有效成分.结果红毛七正丁醇部位(HMQ-4)是红毛七中对血管有舒张作用的有效部位,而由红毛七正丁醇部位中分离得到的成分(HMQ-44)则是其有效成分.结论血管CMC模型基本可以反映活性成分与细胞膜及膜受体的相互作用,而且活性成分在CMC体系中的保留特性与其离体药理作用有显著的相关性.
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红毛七的抗炎、镇痛作用研究
目的 考察红毛七的抗炎、镇痛作用.方法 将小鼠按体重随机分为模型对照组(CMC-Na),阳性对照组,红毛七水提取物低、中、高剂量组(3、9、27 g/kg,以生药计),每组各10只,灌胃给药,每天1次,连续7d.采用二甲苯致小鼠耳肿胀法测定小鼠耳肿胀度;采用纸片致肉芽增生模型,测定小鼠肉芽肿抑制率,以考察红毛七水提取物的抗炎作用;采用乙酸扭体法测定小鼠扭体反应潜伏期及15 min内扭体次数;采用热板法测定小鼠给药前及给药30、60、90、120 min后痛阈值,以考察红毛七水提取物的镇痛作用.结果 与模型对照组比较,红毛七水提取物中、高剂量组可减轻小鼠耳肿胀度(P＜ 0.05或P＜ 0.01),高剂量组可以减轻肉芽组织干重(P＜0.05),红毛七水提取物中、高剂量组可延长小鼠扭体反应潜伏期并减少扭体次数(P＜ 0.05或P＜ 0.01),提高给药30、60 min后的痛阈值(P＜ 0.05或P＜0.01),且高剂量组可以提高给药90、120 min后的痛阈值(P＜0.05或P＜ 0.01).结论 红毛七水提取物有一定的抗炎、镇痛作用.
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三种红毛七提取物的抗炎镇痛作用实验研究
目的 初步探讨红毛七的乙醇、氯仿和正丁醇提取物的抗炎、镇痛作用,以了解红毛七产生镇痛抗炎作用的有效成分.方法 取红毛七的乙醇、氯仿和正丁醇提取物,应用大鼠足跖肿胀法、小鼠耳廓肿胀法及小鼠去除双侧肾上腺素耳廓肿胀法、小鼠扭体法和热板法研究其抗炎镇痛作用.结果 红毛七的乙醇和氯仿提取物对蛋清所致大鼠足趾肿胀有明显抑制作用;红毛七的乙醇、正丁醇提取物对二甲苯引起的耳廓肿胀有明显抑制作用;但对去除双侧肾上腺素的小鼠耳廓肿胀无明显作用;红毛七的乙醇、氯仿和正丁醇提取物能减少醋酸所致的小鼠扭体次数,延长小鼠热痛阈值.乙醇提取物的作用强于其他有机提取物.结论 红毛七乙醇提取物有明显的抗炎、镇痛作用.
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红毛七的化学成分及其抗肿瘤活性研究
目的 研究红毛七Caulophyllum robustum的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构;采用CCK-8法,对化合物进行体外抑制人非小细胞肺癌A549细胞增殖的活性筛选.结果 从红毛七根及根茎中分离出11个化合物,分别鉴定为collinsogenin (1)、常春藤皂苷元(2)、eechinoeystic acid 3-O-a-L-arabinopyranoside (3)、magnolamide (4)、木兰箭毒碱(5)、columbamine(6)、4,4'-diphenylmethane-bis(methyl) Carbamate (7)、(-)-8,8’-二甲氧基-开环异落叶松树脂酚-L-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、紫花松果菊苷A(9)、2-[4-(3-hydroxy-l-propenyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-propanediol (10)、亚油酸甘油酯(11).结论 化合物1～2和4～11均首次从该属植物中分离得到;化合物1和2对人非小细胞肺癌A549细胞增殖具有中等强度的抑制作用.
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红毛七化学成分的研究
目的 研究红毛七的化学成分.方法 红毛七乙醇提取得到的浸膏分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,正丁醇萃取物经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析得到化合物1～4,乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析得到化合物5～7,利用波谱学技术和化学方法对所得化合物进行结构鉴定.结果 鉴定7个化合物为:刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、β-豆甾醇(5)、羽扇豆醇(6)、胆甾醇(7).结论 化合物5,6,7为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从本属植物分离得到.
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太白产红毛七生物碱成分的研究
目的 对太白产红毛七中的生物碱类化学成分进行研究,为其开发利用提供依据.方法 利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反向硅胶(RP-C18)柱色谱、半制备型高效液相色谱等分离方法从红毛七中得到单体化合物,依据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到5个生物碱类化合物,分别为臭豆碱(1)、(一)-epibaptifoline(2)、穿叶赝靛碱(3)、epimediphine(4)和(+)-reticuline(5).结论 5个化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物4和5为首次从该属植物中分离得到.
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红毛七的皂苷成分研究
目的 对红毛七的皂苷成分进行研究.方法 将样品采用硅胶柱层析、凝胶柱层析、反相柱层析及高效液相色谱法等分离技术进行纯化得到单体化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构.结果 本文报道5个单体化合物,分别鉴定为葳严仙皂苷C(1)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃木糖(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-丝石竹皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5).结论 化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到.
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塔斯品碱对大鼠皮肤创伤和对成纤维细胞增殖及分泌的影响
目的:观察塔斯品碱(TA)对大鼠皮肤创伤愈合的作用及对成纤维细胞增殖和分泌生长因子的影响,探讨其促愈合作用机制.方法:建立大鼠皮肤损伤模型,采用组织学的方法评价愈合质量;体外培养L929成纤维细胞,MTT法观察TA对成纤维细胞增殖的影响,ELISA法测定TA对成纤维细胞分泌转化生长因子-β1(TGF-β1)及表皮生长因子(EGF)的影响.结果:TA 3.0和1.5 mg/ml溶液外涂对实验性大鼠皮肤损伤有加速修复作用;体外实验表明,0.05～0.4μg/ml TA可明显增加成纤维细胞对TGF-β1和EGF的分泌,其作用呈剂量依赖性,而对成纤维细胞的增殖无明显影响.结论:TA具有促伤口愈合作用,其作用可能与促进成纤维细胞分泌TGF-β1和EGF有关.
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红毛七化学成分的研究
目的:研究红毛七的化学成分.方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,并且通过化合物的理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构.结果:从红毛七中分离得到9个化合物,分别鉴定为:β-hydroxypropiovanillone-3-O-β-D-glucopyranoside(1)、β-hydroxypropiovanillone (2)、对香豆酸(3)、苯甲酸(4)、(6S,9R)-roseoside(5)、rel-5-(1R,5S-dimethyl-3R,4R,8S-trihydroxy-7-oxa-6-oxobicyclo-[3,2,1]oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(6)、siringin(7)、ligalbumoside A(8)、alangilignoside D(9).结论:所有化合物均首次从该属植物中分离得到.
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红毛七总生物碱提取工艺研究
目的:对红毛七总生物碱提取工艺进行研究,为其大规模工业生产应用奠定基础.方法:以红毛七总生物碱中塔斯品碱为指标,建立塔斯品碱的HPLC分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的佳工艺,然后考察使用阳离子交换树脂分离红毛七总生物碱的工艺条件.结果:盐酸水浸提的佳工艺为7倍量,1%盐酸,浸提3次.以2 ml/min流速上LSD001阳离子交换树脂柱,10倍柱体积4%氨水乙醇为洗脱溶剂,红毛七总生物碱得率为1.35%,总生物碱中塔斯品碱含量为6.80%.结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高.
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红毛七质量标准研究
目的：建立红毛七药材的质量标准。方法采用性状描述、显微特征及薄层鉴别、检查、含量测定等项目控制红毛七质量。结果红毛七药材性状描述和粉末特征性强，T LC色谱斑点清晰，含量测定方法简便，灵敏，重复性好。结论所使用的这些分析方法科学，简便准确，可用于红毛七药材的质量控制。
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高效毛细管区带电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量
目的:建立高效毛细管电泳法同时分离测定红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量.方法:采用HP3DCE G1600AX高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75μm×50 cm,有效长度41.5 cm),压力进样50 mbar×5 sec,运行缓冲液为90mmol·L-1的醋酸钠-15%甲醇溶液,冰醋酸调节pH至5.0,检测波长:245 nm,运行电压23 kV,温度30℃.结果:红毛新碱在21.2～106.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9987),塔斯品碱在33.6～168.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9981);平均加样回收率(n=6):红毛新碱99.46%,塔斯品碱100.13%.结论:该方法简单、快速、准确,结果可靠,重现性好,可用于红毛七药材中红毛新碱和塔斯品碱的含量测定.
