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叠鞘石斛中联苄类成分的定性定量分析
目的 建立叠鞘石斛中联苄类成分的定性、定量分析方法.方法 运用薄层色谱法对叠鞘石斛中联苄类成分石斛酚(gigantol)和杓唇石斛素(moscatilin)进行定性分析,采用高效液相色谱法测定石斛酚的含量,以Shim-pack CLC-ODS柱为固定相,流动相乙腈-0.2%甲酸(35:65),检测波长280 nm,柱温25℃.结果 石斛酚在0.196～12.54 μg内峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率100.6%;RSD3.01%.结论 通过10批不同来源的叠鞘石斛的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好.在不同采收期的叠鞘石斛中,石斛酚的含量在春季4,5月份和秋季10,11月份相对高于其他月份.
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叠鞘石斛的化学成分研究
目的 研究叠鞘石斛Dendrobium aurantiacum var.denneanum药材的化学成分.方法 应用硅胶、大孔吸附树脂AB-8、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,根据质谱和波谱数据鉴定化合物的结构,同时采用MTT法进行抗肿瘤活性筛选.结果 从叠鞘石斛茎中分离鉴定了9个化合物,分别为(-)-(7R,7'R,8R,8'S)-4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲氧基-7,9'-环氧木脂烷-7',9-内酯(1)、(-)-丁香脂素(2)、(-)-开环异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、拖鞋状石斛素(4)、石斛酚(5)、杓唇石斛素(6)、(+)-柚皮素(7)、反式肉桂酸甲酯-2-O-β-D-葡萄糖苷(8)、香草酸(9).其中,化合物1对A549、HepG2、A2780肿瘤细胞增殖具有不同程度的抑制作用,IC50分别为5.49、51.2、119.3 μmol/L.结论 化合物1为新化合物,命名为石斛脂素;且对3种人肿瘤细胞具有一定的细胞毒作用.
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UV法测定叠鞘石斛中总酚含量方法研究
目的:建立叠鞘石斛中总酚的含量测定方法,并对叠鞘石斛中的总酚含量进行测定.方法:考察磷钼酸显色法、普鲁士蓝显色法和福林酚法3种显色方法对叠鞘石斛中总酚定量分析的适用性,通过L9(34)正交实验选择佳的显色条件.结果:福林酚法适用于叠鞘石斛中总酚含量的测定;显色条件:检测波长760 nm,福林酚试剂用量为1 mL,10％ Na2CO3溶液用量为5mL,反应时间为1h,反应温度为30℃,线性范围为 4～12μg·mL-1,平均加样回收率为98.14％,RSD为1.64％;总酚平均含量为6.75～7.85 mg/g.结论:该方法可用于叠鞘石斛中总酚含量的测定,且简单易行,稳定可靠,重现性好.
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叠鞘石斛化学成分研究
目的 研究叠鞘石斛化学成分.方法 叠鞘石斛乙酸乙酯部位采用硅胶柱层析、重结晶等方法分离纯化,并通过理化性质和波谱技术鉴定化合物结构.结果 从叠鞘石斛中分离得到10个化合物,分别鉴定为松柏醛(1)、香兰素(2)、香草酸(3)、丁香醛(4)、丁香酸(5)、5-乙酰氧甲基糠醛(6)、5-羟甲基糠醛(7)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(8)、草木樨苷甲酯(9)、4,5-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(10).结论 所有化合物均为首次从叠鞘石斛中分离得到.
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叠鞘石斛茎叶花HPLC-DAD-ELSD对比研究
目的 对叠鞘石斛不同部位进行指纹图谱对比研究.方法 采用Dikma C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱；乙腈-0.5％冰醋酸水溶液梯度洗脱;柱温:30℃；流速:1 mL/min；DAD串联蒸发光散射检测器检测.结果 首次建立了叠鞘石斛茎、叶、花HPLC-DAD-ELSD指纹图谱鉴别方法,叶、花均具有与茎相同的化学成分,且叶与花中所含化学成分较茎更为丰富.结论 建立的方法稳定、可靠、重现性好,可直接了解叠鞘石斛茎、叶、花化学成分变化的关系.
关键词： 叠鞘石斛 茎、叶、花 指纹图谱 HPLC-DAD-ELSD -
川产道地药材叠鞘石斛茎叶花脂溶性成分气相色谱-质谱联用分析
目的 研究叠鞘石斛茎、叶和花脂溶性成分,为叠鞘石斛的综合开发利用提供科学依据.方法 运用GC-MS法对叠鞘石斛不同药用部位脂溶性成分进行分离测定,结合质谱库检索系统对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 叠鞘石斛茎中鉴定出33个化学成分,占总含量的75.84％;叶中鉴定出41种化学成分,占总含量的61.56％;花中鉴定出53种化学成分,占总含量的81.90％.结论 首次对川产道地药材叠鞘石斛不同部位脂溶性成分进行定性定量研究,共鉴定出93种成分.不同药用部位脂溶性成分有较大差异,主要成分均为脂肪酸类、酯和烃类.
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叠鞘石斛茎段组织培养与花芽诱导
目的 研究叠鞘石斛的快速繁殖及离体开花的培养体系.方法选用野生的叠鞘石斛带侧芽的茎段作为外植体,培养在附加不同激素的培养基上.结果MS培养基附加6-BA(1.0 mg·L-1),NAA(0.5 mg·L-1)对侧芽的诱导效果佳.而MS培养基附加6-BA(2.0 mg·L-1),NAA(0.4 mg·L-1)适合丛生芽的增殖.把无菌苗培养在附加6-BA(2.0 mg·L-1)的MS培养基中,少数植株被诱导开花,诱导率为10.0%.结论用带腋芽的茎段作为外植体在MS培养基中,附加一定的6-BA和NAA可以诱导丛生芽的产生.
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叠鞘石斛与石斛药典收载品种脂溶性成分GC-MS对比研究
目的 运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法研究叠鞘石斛与石斛药典收载品种的脂溶性成分,为叠鞘石斛的开发利用提供参考.方法 采用有机溶剂法提取脂溶性成分,运用GC-MS进行分离测定,结合质谱库检索技术对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 初步鉴定出95种化合物,其中分别从叠鞘石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛中分析鉴定出33、55、37、36种化合物,四者脂溶性成分在组成和相对含量上均有一定差异.结论 首次采用GC-MS联用技术对叠鞘石斛与药典收载品种金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛进行对比研究,为叠鞘石斛的进一步开发利用提供了一定的理论基础.
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适宜于产业化发展的叠鞘石斛栽培模式研究
目的:探索叠鞘石斛栽培的新模式,为寻求适合于叠鞘石斛产业化发展的栽培模式提供理论依据.方法:对轻简盆栽、改良地栽和传统贴石栽培3种不同栽培模式下叠鞘石斛生长动态、农艺性状、产量和品质进行对比研究.结果:不同栽培模式对叠鞘石斛生长动态的影响不明显,但农艺性状和产量均表现出一定程度的差异;不同栽培模式下叠鞘石斛品质表现差异不大,均达到了四川省中药材标准.结论:轻简盆栽和改良地栽两种栽培模式年均产量高,是新的适合于产业化发展的叠鞘石斛栽培模式,建议在四川省夹江地区大力推广.
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流苏石斛与其他黄草类石斛HPLC特征图谱的比较研究
目的 建立流苏石斛HPLC特征图谱,并初步比较黄草类石斛(金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛)高效液相(HPLC)特征图谱的差异.方法 采用HPLC特征图谱技术,建立流苏石斛及黄草类石斛特征图谱分析方法,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行相似度分析.结果 在流苏石斛的HPLC特征图谱中,标记出9个共有峰,相似度为0.837 ～ 0.992.检测发现金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛3种石斛所含化学成分存在较大差异,但均含有石斛酚.结论 建立流苏石斛HPLC特征图谱的方法稳定可靠、重复性好,能在一定程度上能够反映金钗石斛、流苏石斛、叠鞘石斛3种石斛主要化学成分的种类和相对含量差异,并为流苏石斛与另外两种黄草石斛的鉴别提供依据.
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叠鞘石斛HPLC特征图谱的研究
目的 建立叠鞘石斛HPLC特征指纹图谱.方法 采用色谱柱ZORBAX SB-Aq;以乙腈-0.2％(体积分数)H3PO4为流动相,梯度洗脱,柱温为25℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为270 nm.结果 10批叠鞘石斛共标识出12个共有峰,确定11号峰为石斛酚;10批样品的相似度为0.846～ 0.986.结论 本方法准确可靠、稳定性好,可为叠鞘石斛的质量控制提供有效依据.
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切片与切段对叠鞘石斛多糖、联苄类化合物及石斛酚提取量的影响研究
目的:研究切片、切段对叠鞘石斛中多糖、联苄类化合物及石斛酚提取量的影响,比较叠鞘石斛切片、切段的优劣.方法:将叠鞘石斛焊蒸后切制成长度为10mm的段及厚度为4mm的片,于60℃烘干,然后将叠鞘石斛片(段)煎煮60、90、120 min及温浸60、90 min;采用紫外-可见分光光度法测定其在煎煮及温浸过程中多糖、联苄类化合物提取量,采用高效液相色谱法测定叠鞘石斛片(段)中石斛酚的提取量;另计算浸出物提取率.结果:在煎煮过程中,叠鞘石斛片较石斛段多糖、联苄类化合物提取量分另增加了0.06～0.17、0.08～0.11 mg/g,石斛酚提取率增高了37.5％;在温浸过程中,叠鞘石斛片较石斛段多糖、联苄类化合物提取量分别增加了0.33～0.58、0.17～0.28 mg/g;叠鞘石斛片较石斛段的水溶性浸出物及醇溶性浸出物提取率分别增高了2.89％、0.98％.结论:叠鞘石斛切片优于切段,本研究可为《中国药典》中石斛切制时改段为片提供一定的参考.
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叠鞘石斛水提取物对小肠结肠炎耶尔森菌的抗菌活性及机制研究
目的 研究叠鞘石斛水提取物(DDWEs)对小肠结肠炎耶尔森菌的抗菌活性及抗菌机制.方法 采用96孔板微量肉汤稀释法以及平板培养法测定DDWEs对小肠结肠炎耶尔森菌的小抑菌浓度(MIC)和低杀菌浓度(MBC);并通过测定培养液的电导率和大分子物质吸光度(OD)值以及DAPI荧光染色后的荧光观测,研究DDWEs对小肠结肠炎耶尔森菌细胞膜和核酸合成的影响.结果 DDWEs对小肠结肠炎耶尔森菌MIC和MBC浓度均为100 mg/ml;DDWEs作用前后,小肠结肠炎耶尔森菌培养液的电导率增加,但大分子物质的OD值变化不大,而DAPI染色后的荧光强度则产生显著变化.结论 DDWEs对小肠结肠炎耶尔森菌具有较强的抗菌作用,其抗菌机制可能涉及影响小肠结肠炎耶尔森菌的细胞膜通透性和核酸合成.
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叠鞘石斛不同炮制方法的比较研究
目的:建立一个简便快捷的叠鞘石斛产地加工方法.方法:以多糖、香豆素、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量为评价指标,对叠鞘石斛的切片阴干法、切片烘干法、燀蒸法、传统产地加工法及清水浸泡法、NaOH浸泡法进行比较研究.结果:综合评分结果由高到低为:切片烘干法＞燀蒸法＞NaOH浸泡法＞清水浸泡法＞传统产地加工法＞切片阴干法.结论:切片烘干法和燀蒸法可应用在叠鞘石斛的产地加工中.
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叠鞘石斛多糖含量测定两种方法的比较
目的:通过叠鞘石斛多糖的含量研究,比较改良苯酚硫酸法和传统苯酚硫酸法测定多糖的差异.方法:分别进行两种方法的准确度、重复性、精密度、稳定性等试验及测定6批次叠鞘石斛多糖含量.结果:改良苯酚硫酸法测定叠鞘石斛中多糖含量优于传统苯酚硫酸法.结论:改良苯酚硫酸法操作简便、稳定可靠,可用于叠鞘石斛多糖含量的检测.
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叠鞘石斛与药典品种石斛酚含量对比研究
目的:建立叠鞘石斛与药典收载品种金钗石斛,鼓槌石斛中石斛酚的高效液相色谱含量测定方法.方法:Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5％冰醋酸(35:65)为流动相,检测波长280 nm,流速1 mg· mL-1,柱温30℃.结果:石斛酚在0.01228～0.2456 mg·mL-1 (r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.39％,RSD为2.17％.结论:本方法操作简单、快捷、重现性好、准确率高,可用于上述三种石斛中石斛酚的含量测定.
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不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响
目的:研究不同提取溶剂和不同提取方法对叠鞘石斛中鞣质含量的影响.方法:采用水、70％乙醇、70％丙酮冷浸,70％乙醇加热回流以及超声等提取方法提取鞣质,采用改进2010版《中国药典》鞣质含量测定方法对鞣质含量进行测定.结果:不同提取方法中,鞣质含量顺序由高到低为70％乙醇冷浸＞70％乙醇冷浸＞70％丙酮冷浸＞70％乙醇回流＞水冷浸.结论:不同提取方法对鞣质含量影响较大,其中70％乙醇冷浸提取物中鞣质含量高,可作为叠鞘石斛中鞣质的提取方法.
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中心复合设计——效应面法优化叠鞘石斛石斛酚提取工艺
目的:采用中心复合设计一效应面法优化叠鞘石斛中石斛酚的提取工艺.方法:以甲醇体积分数、料液比和超声提取时间为自变量,以石斛酚提取率为因变量,通过对因变量进行多元线性回归拟合,采用效应面法优化佳提取工艺.结果:确定石斛酚提取工艺为甲醇体积分数50％ ～61％,料液比1∶19～1∶22,超声提取时间16～21min,工艺验证预测值与实测值的偏差为-1.82％.结论:该方法可用于优化叠鞘石斛石斛酚提取工艺.
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川产叠鞘石斛挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:采用GC-MS联用法对叠鞘石斛挥发油化学成分进行研究,为叠鞘石斛的综合利用提供参考.方法:采用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取挥发油,并运用GC-MS进行分离测定,结合质谱库检索技术对化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:叠鞘石斛挥发油中分离出115种成分,鉴定出70种化学成分.结论:首次对叠鞘石斛挥发油化学成分进行定性定量研究,主要为烷烃类、醛类和醇类.
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紫外可见分光光度法测定叠鞘石斛中联苄类化合物的含量
目的:建立叠鞘石斛中联苄类化合物的含量测定方法.方法:以石斛酚为对照品,未加显色剂条件下,建立紫外可见分光光度法测定叠鞘石斛中联苄类化合物的含量.结果:确定佳吸收波长280 nm,石斛酚在浓度4.88～58.56μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.39％,RSD=2.97％.结论:该方法准确、简单、快捷,重现性好,适用于叠鞘石斛中联苄类化合物含量的测定.
