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RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量
目的：建立快速高分辩液相色谱（RRLC）同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法：采用TSK gel ODS-140HTP（50 mm×2.1 mm，2.3μm）色谱柱；流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1；柱温30℃；检测波长250 nm，进样量10μL。结果：6种被测木脂素成分分离度良好；各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0.9990），重复性良好；平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%，RSD 分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论：此方法简便、准确、重复性好，经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。
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RP-HPLC同时测定护肝剂中9种活性成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种中药活性成分,为护肝剂的制剂质量提供保障.方法 采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6mm,5 μmn)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长为236、280、210 nm;柱温30℃;进样量为5 μL.结果 马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的低检测限分别为12.0、2.60、5.75、9.75、14.39、19.06、14.90、15.63、16.08 ng;线性范围分别为583.33～18.229、916.67～28.65、541.67～16.93、416.67～13.02、500.00～15.63、458.33～14.32、625.00～19.53、458.33～1432、1 000.00～31.25 mg/L:平均加样回收率分别为103.51％、104.19％、95.16％、96.71％、105.61％、96.12％、97.09％、96.87％、105.90％;精密度RSD分别为1.25％、1.31％、1.91％、1.88％、1.95％、1.45％、1.66％、1.52％、1.33％;重复性RSD分别为1.39％、1.41％、1.87％、1.91％、1.79％、1.45％、1.32％、1.71％、1.49％;稳定性RSD分别为1.36％、1.22％、1.87％、1.91％、1.93％、1.56％、1.39％、1.78％、1.61％.6批护肝剂中含马钱素、熊果酸、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、乙素及丙素的平均质量浓度分别在216.5～222.5、40.8～42.8、125.4～136.3、144.0～147.3、1 640.8～1 947.3、497.5～515.0、15.0～17.3、33.6～36.0、3.0～3.9 mg/L.结论 该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测护肝剂中马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的可信方法.
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RP-HPLC法测定保肝丸中五味子甲、乙、丙素及熊果酸
目的 建立RP-HPLC法测定保肝丸中五味子甲、乙、丙素及熊果酸的量,对保肝丸的制剂质量提供保障.方法 采用ZORBAX SB-C18 (150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(67∶33),体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长为210 nm;柱温30℃;进样量10 μL.结果 五味子甲、乙、丙素及熊果酸的低检测质量浓度分别为0.016、0.019、0.020、0.025 mg/L,线性范围分别为3.906～250.000、5.323～340.000、3.225～205.000、5.323～340.000 mg/L.供试样品中五味子甲素、五味子乙素、五昧子丙素及熊果酸的平均回收率分别为100.79％、101.09％、101.26％、101.16％;精密度RSD分别为1.76％、1.69％、1.80％、1.86％;重复性试验RSD分别为1.77％、1.66％、1.49％、1.56％;稳定性试验分别为1.61％、1.39％、1.60％、1.56％.保肝丸(0.560 mg)含五味子甲、乙、丙素及熊果酸平均量分别为0.444、1.066、0.3125、1.068 μg/丸.结论 该方法简便、灵敏度高、重复性好、回收率高,是检测五味子甲、乙、丙素及熊果酸质量浓度的可信方法.
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UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法.方法 选用Acquity UPLC(R) HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃.质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量.结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999 0),该方法回收率在97.1％～107％,RSD＜2.0％(n=5).结论 该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分.
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生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨
目的 对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据.方法 对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数.结果 研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84％;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材.五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69％;中性多糖质量分数为3.82％,酸性多糖质量分数为1.31％;粗纤维素类成分质量分数为43.80％.结论 通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考.
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五味子藤茎的化学成分研究
目的:研究五味子(Schisandra chinensis(Turcz.) Baill)藤茎化学成分.方法:利用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱结合HPLC技术,对五味子藤茎95％乙醇提取物进行分离纯化,并通过NMR和MS等波谱学方法鉴定结构.结果:分离鉴定了8个化合物,分别为arisanschinin M(1)、Schisandroside A(2)、Schisandroside B (3)、Schisandroside D(4)、五味子丙素(5)、五味子乙素(6)、戈米辛N(7)、南五味子酸(8).结论:化合物1为首次从该种植物中分离得到.
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多指标优选五味子种子中木脂素类成分提取工艺
目的 优选五味子中木脂素类成分提取工艺.方法 以五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素及总木脂素提取量为指标,采用正交试验考察回流次数、回流时间、乙醇浓度、乙醇用量对该指标的影响.结果 优选的工艺为5倍量95％乙醇,回流提取3次,每次60 min.结论 优选的提取工艺稳定可行,可用于为五味子种子中木脂素类成分的提取.
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HPLC同时检测参芪五味子片中5种木脂素类成分含量
目的:研究HPLC法同时测定参芪五味子片中五味子醇甲素、五味子醇乙素、五味子酯甲、五味子甲素、五味子丙素(以下简称五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素)5种木脂素类成分的方法.方法:采用Zorb-ax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;波长:217 nm;进样量:20 μL.测定4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量.结果:方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好.4批参芪五味子片中五味子醇甲、乙素,五味子酯甲,五味子甲、丙素的含量分别为8.31～8.63、2.65～3.24、0.49～0.54、0.78～0.92和0.56～0.67 mg/片.结论:该方法可为参芪五味子片的质量控制提供参考.
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HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量.方法:采用依利特C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,50％A;17～25 min,50％A→55％A;25～30 min,55％ A→75％ A;30～35 min,75％ A;35 ～40 min,75％A→65％A;40～45min,65％A→50％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长217 nm,柱温30℃.结果:6个被测木脂素类成分分离度良好；各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r ＞0.9995)；平均加样回收率(n=9)分别为99.8％,100.7％,101.6％,100.3％,100.5％,100.4％.结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础.
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一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量
目的:采用“一测多评”法同时测定五味子中8个木脂素类(五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素)有效成分的含量.方法:以五味子为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇甲与其他7个成分相对校正因子;采用外标法测定五味子中五味子醇甲的含量,通过相对校正因子计算其他7个成分的含量,并将该方法的测定结果与外标法测定的结果比较.结果:五味子醇甲、戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素进样量分别在0.205 ～4.104 μg(r =0.999 5)、0.015 8 ～0.317 μg(r =1.000)、0.0609 ～ 1.218μg(r=1.000)、0.011 7 ～0.234 μg(r=1.000)、0.010 4～0.208 μg(r =1.000)、0.059 4～1.188 μg(r=1.000)、0.0949～1.898 μg(r=1.000)、0.010 0 ～0.200 0 μg(r =0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.5％、98.9％、100.3％、101.2％、101.3％、102.0％、100.4％、102.6％.在一定线性范围内,五味子醇甲与戈米辛J、五味子醇乙、戈米辛G、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素间的相对校正因子分别为1.130 8、1.033 2、0.856 4、0.850 5、1.042 0、1.086 4、1.032 8,且在不同实验条件下重现性良好[相对校正因子的RSD(n=6)＜2.5％],12批五味子的“一测多评”法计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定五味子醇甲,利用相对校正因子实现对其他7个木脂素成分含量测定可行.
