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高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定11种糖皮质激素
目的:建立高效液相色谱法同时分析测定11种糖皮质激素,为进行中药制剂及保健品中非法添加糖皮质激素的检测提供一种检测手段.方法:采用Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 靘)色谱柱,流动相为甲醇-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1,pH3.5)-乙腈三元梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为DAD检测器,检测渡长240 nm.进行样品与11种糖皮质激素的色谱图以及其相对应的提取光谱图的比较分析.结果:11种糖皮质激素得到良好分离,在测定范围内表现出良好的线性关系(r=0.999 9),11种糖皮质激素检出限范围为0.2～1 ng.平均加样回收率为75.1%～90.0%.结论:本法简便、快速、可用于含有糖皮质激素的复方制剂中激素的质量控制及一些中药及保健品制剂中非法添加的糖皮质激素的鉴别检测.
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高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定中成药及保健品中非法添加的9种糖皮质激素
目的 建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定9种糖皮质激素,为中成药及保健品中非法添加糖皮质激素提供检测方法.方法 采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm) C18色谱柱,流动相为水-乙腈二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,DAD检测器(200～400 nm),检测波长240 nm.结果 9种糖皮质激素得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限为4.5～10.3 ng,定量限为15.0～34.3 ng,平均回收率>97%.结论 本法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测.
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银杏叶提取物注射液质量再评价研究
目的 以银杏叶提取物注射液为研究载体,开展质量再评价研究,提高其质量控制水平.方法 采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,以Agilent zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-四氢呋喃-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1;DAD检测波长254nm;ELSD N2压力3.5 bar,漂移管温度50℃,增益值11.结果 构建了银杏叶提取物注射液的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,将其水溶性成分、黄酮类成分和内酯类成分反映在一张色谱图上;采用对照品对照及UFLC-Triple TOF-DAD-MS/MS鉴定,确认和指认了指纹图谱25个共有峰中的20个成分,已知成分峰面积之和占共有峰总峰面积的90％以上.结论 本研究提升了银杏叶提取物注射液的质量控制水平,具有推广应用价值.
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UPLC-DAD法快速检测延胡索和红花中非法添加的28种合成色素
目的: 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD) 法同时测定延胡索和红花中28 种人工合成色素的方法.方法: 采用70％甲醇超声提取样品,经Agilent Eclipse Plus C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8 μm) 分离,以乙腈-0. 05 mol/L 醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,用DAD 检测器检测.结果: 同时分离并检测出28 种合成色素,低检出限为0. 001～ 0. 008 mg/g,加样回收率为88. 2％～ 101. 5％,相对标准偏差(RSD) 均小于3. 9％.结论: 该方法简便、快速、准确,可同时检测延胡索和红花中28 种人工合成色素.
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量
目的 建立以蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(DAD)测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法. 方法色谱柱: Merck Lichrocart C18柱 (4.0 mm×250 mm,5 μm);流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(体积比87∶13∶0.04∶0.02);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30 ℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD蒸发管温度为80 ℃,气体压力为172.375 kPa.结果 常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43～14.3 μg和2.1～21.0 μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%,RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%,RSD分别为2.51%、2.22%.结论 本方法简便、重现性好、专属性强,为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据.
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高效液相色谱法测定食品中苏丹红的研究
目的建立食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹橙G及苏丹红7B的高效液相色谱检测方法.方法用Phenomenex c18色谱柱,二极管阵列检测器,流动相为乙酸溶液和乙腈按一定的比例进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为432nm、478nm和520nm,用保留时间定性、峰面积外标法定量. 结果6种苏丹红成分在0.5～5.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数达到0.9995以上,平均回收率在81.6%～97.9%范围内,RSD在0.7%～3.3%之间(n=6),低检出限为20μg/kg. 结论本检验方法具有精密度高、分离效果好、前处理简单、快速的特点,可满足日常样品的检测需求.
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HPLC法测定低浓度注射用前列地尔中主药的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定低浓度注射用前列地尔中主药含量的方法.方法:利用二极管阵列检测器对前列地尔低浓度(20μg·mL-1)样品液作全波长扫描,确定检测波长和参比波长分别为214、250 nm;以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 4.9)=40:60为流动相,1 mL·min-1为流速测定其中前列地尔的含量.结果:前列地尔检测浓度线性范围为10～320μg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为98.26%,RSD=1.68%.结论:所建方法可用于定量测定低浓度注射用前列地尔,降低该制剂检测成本.
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在线衍生-二极管阵列检测器测定复方氨基酸胶囊中7种氨基酸的含量
目的:建立以在线衍生-二极管阵列检测器联用测定复方氨基酸胶囊中7种氨基酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱仪带全自动衍生功能的自动进样器,按预先设置的程序进样,并利用二极管阵列-荧光检测器串联分析.结果:7种氨基酸分离较好,且检测浓度分别在一定范围内与各峰面积积分值呈良好线性关系.结论:本方法操作简便、重现性好、灵敏度高、定量准确,可推广应用.
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RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度
目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法.方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL.结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为0.1 μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%.结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究.
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HPLC-DAD法同时测定肝康复水丸剂中7个成分的含量
目的:建立同时测定肝康复水丸剂中没食子酸、栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以二极管阵列检测器(DAD),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为267 nm(没食子酸)、235 nm(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷)、286 nm(丹酚酸B)、274 nm(丹皮酚)、270 nm(丹参酮ⅡA);柱温为30℃;进样量为10 μL.结果:没食子酸、栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、丹酚酸B、丹皮酚、丹参酮ⅡA检测质量浓度的线性范围分别为4.09~51.17 μg/mL(r=0.999 5)、8.35~104.35 μg/mL(r=0.999 1)、7.78~97.25 μg/mL(r=0.999 9)、7.56~94.54 μg/mL(r=0.999 3)、16.70~208.80 μg/mL(r=0.999 5)、3.46~43.20 μg/mL (r=0.999 7)、23.13~289.10 μg/mL(r=0.999 9),检测限分别为0.09、0.15、0.13、0.12、0.16、0.04、0.24 μg/mL,定量限分别为0.26、0.52、0.48、0.47、0.88、0.18、0.98 μg/mL,平均回收率分别为91.83%、96.11%、96.83%、95.82%、96.93%、93.95%、94.79%(n=6),精密度试验的RSD均≤1.00%(n=6),供试品溶液48 h内稳定性试验的RSD均≤0.96%(n=6),重复性试验的RSD均≤0.99%(n=6).结论:本方法准确、可靠,可用于肝康复水丸剂中上述7个成分的含量测定.
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注射用头孢替安与盐酸氨溴索注射液的配伍稳定性考察
目的:考察室温下注射用盐酸头孢替安与盐酸氨溴索注射液在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法:采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定配伍液0～8h头孢替安与盐酸氨溴索的含量,同时测定pH值,并观察配伍液的外观变化.结果:在室温((20±1)℃)下、8h内,配伍液外观、pH值及含量均变化明显.结论:在室温((20±1)℃)下,在盐酸头孢替安与盐酸氨溴索注射液不宜在0.9％氯化钠注射液中配伍使用.
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反相高效液相色谱二极管阵列检测器测定盐酸度洛西汀原料的有关物质
目的 建立盐酸度洛西汀有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定法.方法 采用Agilent ODS色谱柱,以乙腈-50 mmol/L 磷酸二氢钾(33:67)为流动相,检测波长为234 nm.结果 盐酸度洛西汀与各合成中间体、降解产物的分离度及检测灵敏度均满足要求.盐酸度洛西汀、中间体(dul-4,dul-5,dul-6)小检出量分别为0.122 4,0.806 4,0.415 6,0.203 2 ng(S/N=3).二极管阵列检测器测盐酸度洛西汀峰纯度＞99.99%.结论 该方法简便、专属性强,结果准确.
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高效液相色谱法检测化妆品中氢醌和苯酚
目的:为快速、灵敏、简便的检测祛斑类化妆品中禁用物质氢醌、苯酚的含量,建立二极管阵列检测器高效液相色谱分析法.方法:用甲醇溶解,超声波提取样品后,在适当的色谱条件下,用紫外吸收谱图和保留时间定性测定.结果:该法线性良好,相关系数氢醌为r1=0.9997,苯酚r2=0.9999;氢醌回收率为94.5%-95.7%,苯酚回收率为98.8%-100%.结论:方法分离效果好,简便快捷,灵敏度高,重复性好,适用于各类化妆品中氢醌、苯酚测定,为首选方法.
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二极管阵列检测器在液相色谱测定苏丹红Ⅰ中的应用
目的探讨二极管阵列检测器对样品中苏丹红Ⅰ定性鉴别手段,建立高效液相色谱测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的定量分析方法.方法通过二极管阵列检测器中比例色谱、峰纯度和谱库相似性检验进行综合定性鉴定,C18色谱柱分离测定样品中苏丹红Ⅰ的含量.结果对样品色谱峰各点光谱图相对峰顶点光谱图的比例色谱图和峰纯度图均为平顶峰;样品色谱峰的光谱图中所有吸收值与标准苏丹红Ⅰ的光谱图拟合相似指数＞0.999 5;苏丹红Ⅰ在0.25～5μg/ml范围内有良好的线性关系,低检测浓度为0.05μg/g;样品的平均回收率为98.4%.结论用二极管阵列检测器对样品中苏丹红Ⅰ进行的多指标定性鉴别,克服了单纯保留时间定性的误差.阳性样品分别经3个疾病预防控制中心验证表明,方法定性准确.对40份不同种类的辣椒制品中苏丹红Ⅰ的定性、定量分析结果令人满意.
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HPLC-ELSD/DAD测定阿卡波糖工作参照品的含量
目的 研究HPLC测定阿卡波糖工作参照品的含量.方法 对国外参考品传递测定和新建的两种检测器测定方法进行对比;通过C18色谱柱反相分离,用DAD检测器、ELSD检测器分别测定阿卡波糖及其相关物质的含量.结果 国外参考品传递测定结果为98.9%,DAD检测为99.0%,RSD=0.4%;ELSD检测为98.6%,RSD=1.2%.结论 所建方法符合参照品定值要求,结果准确可靠.
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UPLC －ELSD 与 UPLC －PDA 测定山银花中绿原酸的含量对比
目的：比较两种检测方法优劣，为丰富山银花药材质量控制方法提供参考。方法：采用 ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100mm，1.7μm）色谱柱，流动相乙腈（A）－0.4％醋酸（B），梯度洗脱（0～2 min，7％A；2～2.3 min，7％A ～28％A；2.3～10 min，28％A；10～10.5 min，28％A ～7％A），梯度流速（0～2～2.3～2.6～2.8～4～4.3～4.5～10.5min，0.35～0.35～0.25～0.15～0.1～0.2～0.3～0.35～0.35ml ／min），PDA （二极管阵列检测器）λ＝330 nm；ELSD 检测器，漂移管温度60℃，喷雾器48℃，增益值100，气体流速20psi，柱温50℃。结果：PDA 检测绿原酸在0.3045～1.5225μg （R2＝0.9994）质量范围内线性关系良好，ELSD 检测绿原酸在0.3045～1.5225μg （R2＝0.9993）质量范围内线性关系良好。结论：PDA 检测器检测时受噪音影响较小，基线较平稳，测得的数据比 ELSD 检测器更准确。
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测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量
目的：建立采用超声波提取，高效液相色谱法测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量的方法。方法：色谱柱：安捷伦HC-C18柱（250mm ×4.6mm，5μm）；流动相体积比50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液；检测波长为360nm；柱温为30℃；流速为1.0ml/min低压梯度洗脱。结果：绿原酸和芦丁分别在12.5～150μg/ml （r＝0.9998）和12.5～150μg/ml （r＝0.9998）浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为101.08％（RSD＝1.38％，n＝5）和99.56％（RSD＝1.17％，n＝5）。结论：该方法简便快速、重现性好、准确可靠，适用于新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量测定。
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蒸发光散射检测器在唾液脂质检测中的应用
目的采用高效液相色谱技术-蒸发光散射检测器对唾液脂质进行分离,并比较蒸发光散射检测器与二极管阵列检测器在唾液脂质检测中脂质色谱行为的差异.方法收集100ml全唾液,提取脂质,采用正相色谱分离唾液中性脂及磷脂,分别用二极管阵列检测器与蒸发光散射检测器进行检测.结果分离出四种中性脂组分,分别为胆固醇、油酸、1,3-二棕榈酸甘油酯、三脂酰甘油酯、两种磷脂组分,分别为磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺.蒸发光散射检测器与二极管阵列检测器比较,基线稳定,分辨率高.结论对于痕量的唾液脂质,采用蒸发光散射检测器效果优于二极管阵列检测器.
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HPLC法测定锐通注射液中白屈菜碱和原阿片碱含量
锐通注射液主治气滞血瘀引起的各种癌性疼痛等,为控制产品质量,对其主要有效成分中的白屈菜碱和原阿片碱进行了含量测定.仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪:G1322A脱气机,G1311A四元泵,G1315A二极管阵列检测器,HP ChemStation for LC/Rev.A.06.01[403].
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RP-HPLC二极管阵列检测器对阿替洛尔注射液质量的研究
目的:建立阿替洛尔注射液含量及有关物质的RP-HPLC测定法.方法:采用Shimadzu ODS色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾-庚烷磺酸钠(400:600:1.3)为流动相,检测波长275 nm.结果:阿替洛尔峰与各成分的分离度及检出灵敏度满足测定要求.阿替洛尔峰小检出量为2ng(S/N=3).二极管阵列检测器检测阿替洛尔峰纯度＞99.99%.结论:本法简便,专属,准确.
