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应用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的比例
目的:用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定原料中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ所占重量百分比.方法:将晶型Ⅰ和晶型Ⅱ对照品按照5种不同比例混合后测定,以二者特征峰面积比对重量比绘制标准曲线,采用内标法和标准加入法相结合的方法计算两种晶型所占重量百分比.结果:线性方程为y=2.3205x-1.5641,r=0.9986,3批样品中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的百分比分别为94.8％,5.2％;94.5％,5.5％;92.8％,7.2％.结论:粉末X衍射法可以用于地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的定量分析.
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不同来源β-环糊精对薄荷脑包合率的影响研究
目的: 比较不同来源的β-环糊精(β-CD)对薄荷脑的包合率.方法: 采用研磨法制备β-环糊精-薄荷脑包合物,通过TLC法、粉末X射线衍射法和GC法对包合物进行鉴定和表征.粉末X射线衍射分析条件:Cu Kα辐射石墨单色器;管压为40 kV,管流为40 mA;扫描范围为3~35°;扫描步长为0.02°,扫描速率为5°·min-1.GC色谱条件:采用Agilent DB-wax毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),柱温为120℃,进样口温度为250℃,采用火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;分流比为10∶1.结果: TLC和粉末X射线衍射试验均证明包合物的形成.进口和国产β-CD对薄荷脑的包合率分别为47.9%和25.0%.结论: 本试验所采用的方法简便、快速、准确,可用于测定不同来源β-CD对薄荷脑的包合能力.结果表明进口β-CD的包合效果优于国产β-CD.
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阿戈美拉汀的多晶型研究
目的 研究阿戈美拉汀的多晶型特征.方法 通过平衡溶解度测定、差示扫描量热分析( DSC)、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)谱等鉴定阿戈美拉汀多的晶型,并考察其室温放置的稳定性.结果 获得Ⅰ～Ⅳ型阿戈美拉汀.利用DSC或PXRD分析可区分4种晶型.结论 不同晶型阿戈美拉汀的理化性质有明显差异.Ⅱ型阿戈美拉汀稳定,Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ型稳定性较差.
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消旋棉酚晶态结构的研究
目的:研究消旋棉酚晶形结构.方法:采用红外光谱(IR)、差示扫描量热法(DSC)、测定溶解度和粉末X射线衍射法(XRD)来研究消旋棉酚晶态结构.结果:消旋棉酚[(±)G]、左旋棉酚[(-)G]和右旋棉酚[(+)G]的红外谱图基本相同；DSC图谱及热特征数据不一致；在消旋棉酚的饱和溶液中加入光学活性棉酚,光学活性棉酚可以继续溶解,并且有旋光产生；(±)G与(-)G及(+)G的XRD图完全不同.结论:消旋棉酚晶体属于外消旋化合物.
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吡罗昔康原料晶型对片剂溶出度的影响研究
目的:研究吡罗昔康原料及其在片剂中的晶型特征,并探讨不同晶型对吡罗昔康原料、片剂溶出度的影响.方法:通过差示扫描量热分析(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射谱(PXRD)测定吡罗昔康原料的晶型;通过近红外光谱(NIR)使用相关系数模型快速筛查吡罗昔康片的原料晶型;使用光纤溶出仪测定不同晶型原料的固有溶出速率及不同晶型原料片剂的溶出度.结果:目前市场上吡罗昔康原料主要存在2种晶型;不同晶型的吡罗昔康原料固有溶出速率存在差异,不同原料晶型片剂溶出度亦有一定差异.结论:吡罗昔康PⅡ晶型与PⅠ晶型相比,溶出行为更优,晶型的测定为吡罗昔康的质量控制提供了科学依据.
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银杏内酯K晶型物质的制备与表征
目的:研究银杏内酯K的多晶型现象,确定银杏内酯K不同晶型物质的制备及鉴定方法,为银杏内酯K的纯化及晶型物质质量控制提供依据.方法:选用适当的溶剂,采用缓慢溶剂挥发法、快速溶剂去除法、反溶剂沉淀法及高温转晶法等多晶型筛查方法,发现并制备获得了7种不同的银杏内酯K溶剂合物、1种银杏内酯K的水合物及1种无溶剂合物;利用晶型物质常用表征方法如粉末X射线衍射法(PXRD)、差示扫描量热法(DSC),热重法(TG)及红外光谱法(IR)等检测方法对上述所获物质均进行了表征分析.结果:确定了银杏内酯K各晶型物质的组成;得到了各晶型物质的DSC、TG、PXRD及IR图谱,且各图谱间存在显著差异,因此使用DSC、PXRD及IR法可对各晶型物质进行鉴别.结论:发现并制备获得了7种不同的银杏内酯K溶剂合物,获得了新型银杏内酯K的固体存在状态,并实现了对不同固体存在状态的鉴别分析,为银杏内酯K晶型物质的开发及质量控制提供依据.
