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藏红花的真伪鉴别
藏红花伪品或掺伪现象屡有发生,为确保药物质量,本文将藏红花的经验鉴别,显微鉴别,理化鉴别分别介绍.
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冬虫夏草多糖的含量测定
目的测定冬虫夏草中多糖的含量.方法用硫酸-蒽酮比色法于波长624 nm处测定其含量.结果冬虫夏草多糖含量为42.0%(n=5,以粗多糖中多糖含量计算),平均加样回收率为99.2%,RSD=2.3%.结论该法测定操作简单、准确,重现性、稳定性好.多糖的含量测定可以为冬虫夏草的应用提供一基础性依据.
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对萼猕猴桃根与茎的比较研究
目的:对对萼猕猴桃的根与茎进行比较研究,为扩大对萼猕猴桃的用药部位提供实验依据.方法:对其根与茎从性状、理化性质、有效成分含量、药理作用方面进行比较研究.结果:两者都呈生物碱、皂苷阳性反应;紫外-可见吸收光谱都存在280 nm吸收峰;水浸出物得率分别为5.35%、5.68%;dihydrodehydrodiconiferyl alcohol含量分别为0.005 01%、0.006 41%;对HL60肿瘤细胞株的IC50分别为62.39 mg和75.51 mg,对K562白血病细胞株的IC50分别为70.47 mg和77.46mg,对小鼠皮下移植H22肿瘤的抑制率分别为50.09%和44.52%;两者的自由基清除能力和还原作用相近;两者都不具有镇痛作用.结论:两者除性状差异显著外,在理化性质、有效成分含量、药理作用方面,茎与根的总体情况相近,茎代替根入药具有较高的可行性.
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天冬化学成分的研究(Ⅱ)
目的:研究天冬的化学成分.方法:经大孔树脂、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和C-18反相硅胶柱色谱等各种色谱方法分离天冬中的化学成分,通过理化性质和现代波谱技术(MS、1HNMR、13CNMR)确定所分离化合物的结构.结果:从其乙醇提取物中分离得到5个化合物,经鉴定分别为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),异菝葜皂苷元(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,22,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,2α,26-三醇-3-O-[α-α-吡喃鼠李糖基(1→2)]-[α-α-吡喃鼠李糖基-(1→4)]- β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-3β,26-二醇-22-甲氧基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).结论:化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从天冬中得到.
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中药复方制剂八宝丹中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析
目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析技术对中药复方制剂八宝丹中的化学成分进行快速分析鉴别.方法 采用安捷伦“Formula-Database Generator”软件自建包括547个化合物的八宝丹化学成分数据库,运用UHPLC-QTOF/MS技术采集八宝丹提取物的总离子流色谱图,根据各化学成分的精确质荷比,通过自动比对的方法进行分析鉴别;进一步调节四级杆飞行时间质谱(Q-TOF/MS)的二级碎片电压,根据二级裂解碎片离子对八宝丹中的化学成分进一步确证.色谱分离采用Waters XBridge BEH C18(2.1 mm× 100 mm,2.5 μm)液相色谱柱;流动相为乙腈(A)和0.5％甲酸水(B),梯度洗脱:0～5 min,5％ A;5～25 min,5％～95％ A;25～30 min,95％A.柱温25℃,流速0.8 mL/min,柱后分流比为2∶1.质谱分析采用四级杆串联高分辨飞行时间质谱,电喷雾离子源正、负离子模式下扫描(范围均为m/z 100～1 500),其毛细管电压分别为3 500V和4 000V,二级质谱碰撞能量为10～40 eV.结果 在正、负离子模式下,共鉴别出八宝丹中的化学成分78个,包括皂苷、胆汁酸、氨基酸等.结论 建立了基于UHPLC-Q-TOF/MS的分析方法,可对中药复方制剂八宝丹中的化学成分快速鉴别,阐明了八宝丹的化学物质基础,为八宝丹的质量控制及药理机制研究奠定了基础.
关键词： 超高效液相色谱法 四级杆飞行时间串联质谱法 八宝丹 中药分析化学 中药理化鉴定 -
高效液相色谱法同时测定四逆汤中6个指标性成分
目的 采用高效液相色谱法同时测定四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸和6-姜酚6个成分的含量.方法 采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5 μm),检测波长:除异甘草素外的5种成分采用235 nm检测,异甘草素采用370 nm的检测波长；流动相为A:95％乙腈和5％水的混合溶液(0.1％甲酸+5 mmol/L醋酸铵),B:0.1％甲酸水溶液(5 mmol/L醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:25％～35％ (0～5 min),35％～50％(5～15 min),50％～85％(15～20 min)；流速0.5 mL/mim柱温25℃；进样量5 μL.四逆汤按照传统煎煮方法提取.结果 6个指标性成分苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、异甘草素、甘草酸、6-姜酚分别在5.600～112.0、6.560～131.2、6.130～122.6、4.590～91.8、31.00～620.0、4.920～98.4 μg/mL范围内线性良好(r＞0.999 0),在15min内实现完全分离.方法学考察表明,日内及日间精密度RSD＜5％,加样回收率(n=6)分别为101.07％(RSD=1.3％)、98.72％ (RSD=1.1％)、101.57％ (RSD=1.8％)、101.71％ (RSD=3.6％)、102.12％ (RSD=2.3％)、99.58％ (RSD=3.8％).结论 该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中6个指标性成分的含量测定.
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宣肺祛风合剂的质量标准研究
目的 制定宣肺祛风合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的前胡、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中麻黄碱类成分含量,Supelco ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.2 %磷酸水溶液(3∶97);检测波长:210 nm.柱温:30 ℃;流速:1.0 mg·L-1.结果 前胡、 钩藤TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰,可作为定性鉴别;HPLC测定盐酸麻黄碱在 0.843 75~54.00 mg·L-1范围内,与峰面积性关系良好, 回归方程为Y=19.48X + 12.554,r2=0.999 9,平均回收率为 98.2%,RSD=2.4% (n=5);盐酸伪麻黄碱在0.781 25~50.00 mg·L-1范围内,与峰面积的积分值呈良好的线性关系,回归方程Y=19.816X+12.468 (r2=0.999 9) ,平回收率均为 97.9%,RSD=1.7% (n=5).结论 TLC鉴别方法操作简单,专属性强;HPLC含量测定方法准确、重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量
目的 利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量.方法 利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1ml·min-1；检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,平均回收率在99％～101％(n=3).测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g.结论 该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量.
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妇科止带片中椿皮和黄柏的薄层色谱鉴别
目的:提高妇科止带片的质量标准,确保妇科止带片的质量.方法:采用薄层色谱法对妇科止带片中主药椿皮、黄柏进行鉴别.结果:本方法简便,专属性强,无干扰.结论:可用于该制剂中椿皮、黄柏的鉴别.
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新固肠止泻丸薄层色谱鉴别
目的:建立新固肠止泻丸鉴别方法.方法:采用薄层层析法对固肠止泻丸中的各味药材进行定性鉴别.结果:处方中主要药味延胡索、当归、黄连、白术、木香成功得到鉴别.结论:采用文中方法能够有效进行本品的质量控制.
