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太行山区柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定
目的 建立柴胡药材中总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定方法,并对太行山区的柴胡样品进行含量测定.方法 采用紫外分光光度法,以柴胡皂苷d为对照品,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定;采用HPLC法,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,测定样品中柴胡皂苷a、d的含量.结果 柴胡总皂苷在0.032 56~0.162 80 mg、柴胡皂苷a在0.258~2.580 μg、柴胡皂苷d在0.238~2.380 μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.996 9、0.999 6、0.999 7;平均回收率:柴胡总皂苷为99.73%,柴胡皂苷a为100.40%,柴胡皂苷d为99.70%;RSD:柴胡总皂苷为2.07%,柴胡皂苷a为1.72%,柴胡皂苷d为1.50%.结论 本研究所建立的紫外分光光度法测定柴胡总皂苷及高效液相法测定柴胡皂苷a、d含量的方法,简单、易行、快速,结果准确可靠,适用于柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a、d的含量测定,并为在安全剂量范围内正确使用柴胡提供依据.
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HPLC法测定人血浆中伊曲康唑的含量及其药代动力学研究
目的 建立HPLC 法测定人血浆中伊曲康唑含量方法及药代动力学特征的研究.方法 选取20 名健康受试者高脂饮食后随机交叉口服受试制剂和参比制剂伊曲康唑片100 mg.采用HPLC-UV 法测定伊曲康唑的血药浓度.结果 受试制剂的相对生物利用度为(99.7±9.2)%.结论 伊曲康唑的药代动力学特征较明显,表明两制剂具有生物等效性.
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鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究
目的:测定大鼠血浆中鸡屎藤次苷的含量,并研究其在大鼠体内的药动学过程.方法:采用HPLC -UV法测定大鼠尾静脉注射给药后血浆中鸡屎藤次苷的血药浓度.色谱条件为:DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇一乙腈-0.1％冰醋酸(3:2:95,v/v/v),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.通过BAPP2.0软件求算其药动学参数.结果:鸡屎藤次苷血浆浓度在0.2～40μg·mL-1(Y=0.07321X-0.00939,γ=0.9940)范围内线性关系良好.日内精密度不大于7.1％,日间精密度不大于13.5％,准确度RE值在一4.5％～1.8％之间.鸡屎藤次苷提取回收率为64.5％～73.1％,内标物提取回收率为74.5％.主要药动学参数为t1/2=(33.5+4.39) min,AUC0-180mm=(922±129) μg·min· mL-1.结论:该法专属、准确、灵敏,适用于鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究,为进一步研究鸡屎藤次苷体内药动学行为提供了依据.
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替加氟静脉输注给药后血液中5-FU浓度的测定
目的:建立替加氟静脉输注后血浆中活性代谢物5-FU浓度的HPLC-UV检测方法.方法:5名肿瘤病人静脉滴注替加氟4h后采集静脉血.以阿昔洛韦为内标,采用硝酸银沉淀蛋白,上清液吹干后用流动相复溶.采用Kromasil 100-5 C18柱(4.6 mm×250 mm)色谱柱,检测波长265 nm,柱温45℃,流速1.0 mL·min-1,流动相为三乙胺(0.5％,冰醋酸调pH至6.98)-甲醇(97∶3,V/V).结果:在线性范围62.5～750 ng·mL-1内低、中、高浓度5-FU的回收率分别为:88.3％、82.4％和91.6％；低、中、高浓度的批内RSD分别为:1.6％、1.8％和3.2％；批间样品RSD分别为:13.8％、13.8％和5.7％.低检测限为31.25 ng·mL-1.结论:方法灵敏度高、稳定性好、特异性强、干扰少,可以为5-FU药代动力学和生物等效性研究提供方法.
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三厂家头孢地尼胶囊溶出度考察
目的:考察三个厂家生产的头孢地尼胶囊的体外溶出度,为药品采购及临床用药提供参考.方法:采用桨法进行体外溶出度实验,以HPLC-UV进行含量测定,计算累积溶出百分率.以威布尔方程拟合溶出参数T50、Td、T80、m,再利用f2相似因子法对三种药物的溶出行为进行了分析.结果与结论:三个厂家头孢地尼胶囊的溶出度体外均符合2010版《中国药典》规定.虽然在15 min内三厂家头孢地尼胶囊溶出行为有所差异,但是三者在15 min以内溶出均达到85％以上.空腹使用后在胃内迅速溶出,因而其溶出基本不会影响药物的生物利用度.
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HPLC-UV法测定人血浆中雷贝拉唑的浓度
目的:建立一种稳定可靠的HPLC-UV法测定血浆中雷贝拉唑的药物浓度.方法:以对羟基苯甲酸乙酯为内标,二氯甲烷-异丙醇(90:10,V/V)为提取溶媒,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵(pH7.5)-乙腈-甲醇(64:31:5,V/V/V),检测波长290 nm.结果:在线性范围2.5～2030.0ng·mL-1内低、中、高浓度雷贝拉唑的回收率分别为:81.5％、80.7％、73.5％；低、中、高浓度的批内RSD分别为:8.2％、2.8％、4.2％；批间RSD分别为:10.5％、2.9％、3.8％.冻融试验结果表明低、中、高浓度的变异均小于10％.结论:此方法灵敏度高、稳定性好、特异性高、干扰少,可以很好地满足多种剂型雷贝拉唑药代动力学和生物等效性研究的要求.
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α-与β-甘草酸在小鼠体内分布的研究
目的:探讨甘草酸(glycyrrhizic acid,GL)的两个差向异构体α-GL和β-GL在小鼠体内的分布及其特征.方法:运用HPLC-UV法检测小鼠单次ivαGL或β-GL 53 mg·kg-1后5、15、30、60和180 min时体内各组织脏器中的药物含量,比较、评价两者的分布差异及特征.结果:a-GL和β-GL iv后分布迅速,除血外,肝中含量高,肺、肾、脂肪、心、卵巢、肠、脾、睾丸、肌肉中药物含量依次减小,脑中低;肠肝循环的第二峰现象出现在30 min时;α-GL iv后早期肝含量显著高于β-GL,血及其余组织脏器药物含量明显低于β-GL或与其相近;随时间的延长药物含量迅速降低的同时肠浓度渐高,至180 min时α-GL各组织脏器(除肠外)药物浓度接近或低于检测限,β-GL则仍维持较高浓度,是峰值的30%～70%.结论:小鼠iv a-GL后在体内呈肝分布特异性,转化成GA的速率高于β-GL,无组织蓄积;而β-GL在体内分布广泛,代谢较慢,有蓄积的可能.
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HPLC-UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究
目的 建立HPLC-UV法测定人血浆中罗红霉素的方法,并探讨罗红霉素的药代动力学和生物等效性.方法 采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈∶0.01 mol磷酸二氢铵=39∶61(v/v),流速1 mL/min;以卡马西平为内标,检测波长为210 nm.血浆样品用正己烷(含5%的异丙醇)液-液萃取后经C18分离.结果 罗红霉素在0.25～16.0 mg/L线性关系良好,r=0.999,低检测限为0.25 mg/L.萃取回收率>70%,方法回收率99.8%～110.5%, 批内、批间精密度均<15%.结论 HPLC-UV方法结果准确、灵敏度高,适用于罗红霉素药代动力学和生物等效性研究.
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部分含人工牛黄制剂中人工牛黄的质量控制研究
目的 部分含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制研究.方法 用薄层层析对含人工牛黄制剂中的人工牛黄进行定性鉴别,用柱前衍生化HPLC-UV法对含人工牛黄制剂中人工牛黄的含量测定.结果 薄层鉴别方法斑点清晰.柱前衍生化HPLC-UV法含量测定,猪去氧胆酸在0～5.32 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=2E+ 06X-69371(Y=0.9991),重复性良好(RCD=1.64％);去氧胆酸在0～5.37 μg范围内线性良好,回归方程为Y=3E+ 06X+ 50467(r=0.9996),重复性良好(RCD=1.39％).结论 实验方法简便可行、稳定准确,可用于含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制.
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托拉塞米胶囊与片剂在健康人体内的药动学和生物等效性
目的:研究托拉塞米试验制剂(胶囊)和参比制剂(片剂)的人体药动学和生物等效性.方法:20名健康受试者随机交叉口服托拉塞米胶囊(试验制剂)和托拉塞米片(参比制剂),剂量均为10 mg.血样加入内标(呋塞米)经预处理后采用HPLC法测定.结果:试验胶囊、参比片剂的主要药动学参数Cmax分别为(1160.1±188.0),(1 271.2±326.8)μg·L-1;Tmax分别为(1.1±0.4),(1.0±0.4)h;t1/2分别为(4.1±1.0),(4.0±1.0)h;AUC0-t分别为(3 662.3±782.2),(3 783.2±1390.1)μg·h·L-1.以AUC0→t计算的试验胶囊的相对生物利用度为(100.6±23.9)%.结论:经方差分析及双单侧t检验结果显示,试验制剂和参比制剂具有生物等效性.
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盐酸普萘洛尔对盐酸氟桂利嗪在小鼠体内组织分布的影响
目的 建立测定小鼠组织中氟桂利嗪的HPLC-UV方法,研究单独灌胃给予盐酸氟桂利嗪和联合盐酸普萘洛尔灌胃后小鼠组织中氟桂利嗪的分布.方法 30只健康雄性昆明种小鼠随机分成2组,一组灌胃给予盐酸氟桂利嗪(14 mg·kg-1),另一组灌胃给予盐酸氟桂利嗪(14 mg·kg-1)和盐酸普萘洛尔(14mg·kg-1),用HPLC-UV法测定组织中氟桂利嗪的浓度.结果 小鼠各组织中氟桂利嗪浓度在按2种给药方案给药1.0h后达到大,单独给药组和联合给药组小鼠各组织中氟桂利嗪的大浓度:胃分别为(14 075±3 948)和(17 521±3 377) ng·g-1,小肠分别为(6 712±3 646)和(9 136±7 022)ng·g-1,肾分别为(1 054±423)和(1 667±1 123) ng·g-1,脑分别为(1 018±390)和(1 636±643)ng·g-1,肝分别为(1 565±482)和(3 293±1 119) ng·g-1.2组数据经统计学比较,给药1.0 h后肝中药物浓度差异有统计学意义(P＜0.05).结论 2组小鼠中氟桂利嗪在胃、小肠中浓度明显大于肝、肾、脑中的浓度.盐酸普萘洛尔可使盐酸氟桂利嗪在被测小鼠肝中的分布量增大,对药物组织分布有一定影响.
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环孢素软胶囊健康人体药代动力学及生物等效性研究
目的 研究环孢素软胶囊试验制剂和参比制剂的人体药动学和生物等效性.方法 20名健康受试者随机交叉口服环孢素软胶囊的试验制剂和参比制剂,剂量均为300 mg/人.血样加入内标(环孢素D)经预处理后用HPLC-UV法测定.结果 试验及参比制剂的主要药动学参数Cmax分别为(1 111.98±176.64)ng·mL-1,(1 262.69±226.36)ng·mL-1;Tmax分别为(1.65±0.49)h,(1.45±0.65)h;t1/2分别为(6.55±1.08)h,(6.09±1.35)h;AUCo→t分别为(6 032.68±1 282.44)h·ng·mL-1,(6 394.53±1 563.64)h·ng·mL-1.以AUCo→t计算的试验制剂的相对生物利用度为(100.21±36.79)%.结论 经方差分析及双单侧t检验结果显示,试验制剂和参比制剂具有生物等效性.
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NMR定量法与HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品比较
目的 验证HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量的可行性. 方法 以直接HPLC-UV法.同时选择苯甲酸苄酯作为内标,用NMR定量法对环维黄杨星D对照品进行含量测定,并对两种方法进行比较. 结果 二者测定的环维黄杨星D对照品的含量结果基本一致. 结论 HPLC-UV法测定环维黄杨星D对照品含量.与NMR定量法相比.显示方法更专属、准确、简单、经济.
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HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量
目的:建立高效液相色谱一紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量.方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(1:9,V/V,pH 6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1.结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.999 9),低检测浓度为0.05 μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%.结论:本方法线性、精密度、回收率良好.灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究.
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兰索拉唑肠溶片健康人体药动学研究
目的:研究兰索拉唑肠溶片在人体内的药动学特点.方法:8名健康男性受试者单剂量口服30mg兰索拉唑肠溶片,血样加入内标(奥美拉唑)经预处理后用HPLC-UV法测定.结果:血浆中兰索拉唑浓度在20.00～2 000.00 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内、日间相对标准差均小于10%.主要药动学参数Cmax为(876.14±278.11)ng·mL-1,tmax为(3.81±0.70)h,t1/2为(1.68±0.70)h,AUC0～t为(2 925.04±1 110.88)ng·h·mL-1,AUC0～∞为(3 072.88±1 230.40)ng·h·mL-1.结论:本法操作简便,灵敏度高,无杂质峰干扰,测得的药动学参数可为其临床应用提供参考.
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非衍生化HPLC法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量
目的 建立HPLC-UV法测定硫酸阿米卡星及注射液的有关物质和含量.方法 采用Dikma Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,有关物质测定采用梯度洗脱法,流动相A(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈50mL溶解,用水稀释至1000mL),流动相B(取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈100mL溶解,用水稀释至1000mL),含量测定采用等度法,流动相为取辛烷磺酸钠1.8g和无水硫酸钠20.0g,加pH3.0的0.2mol/L磷酸盐缓冲液50mL和乙腈75mL溶解,用水稀释至1000mL,检测波长为200nm,柱温40℃.结果 阿米卡星和各杂质完全分离.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)在一定的浓度范围内呈较好的线性关系,硫酸阿米卡星注射液含量测定的回收率为100.0％,(RSD=0.5％,n=9),有关物质杂质E,杂质A,杂质H的回收率分别为97.5％、101.3％和104.0％.阿米卡星、杂质A(K29)、杂质E(K6)、杂质F(1,6'双取代杂质)、杂质H(阿米卡星B)的检测限分别为6.7、5.5、5.2、6.4和5.9μg/mL.结论 方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制.
