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维生素C催化合成阿司匹林的条件研究
目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.
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大黄素提取纯化及金丝桃素的合成研究
目的 考察大黄素的提取和纯化方法,并使用纯化的大黄素进行中药有效成分金丝桃素的合成.方法 采用95％乙醇加热回流提取大黄素;采用乙醚萃取pH值梯度碱液萃取法纯化大黄素并合成金丝桃素.结果 以大黄素为原料经催化合成了金丝桃素,利用红外、紫外等手段,对合成产品进行定性定量分析和结构表征.结论 本试验改进了金丝桃素的合成条件,缩短了合成时间,降低了合成成本,研究结果具有重要理论意义和实际应用价值.
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马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物合成条件优选
目的 优选马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物的体外合成条件.方法 用锌活化马兜铃酸Ⅰ并分别与脱氧鸟苷(dG)及脱氧腺苷(dA)反应,合成马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物,单因素试验及正交试验法优化反应条件,按照优选条件将北马兜铃、青木香药材提取物与dG、dA反应.液相色谱/串联质谱法对合成的马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物进行分析.结果 缓冲液pH为5.8,3倍量的dA,20倍锌粉,反应时间16 h及3倍量的dG,10倍锌粉,反应时间24 h为佳条件.马兜铃、青木香药材提取物与dG、dA反应体系中检测到DNA加合物.结论 优选方法稳定,可靠,可用于马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物的体外合成.
关键词： 马兜铃酸Ⅰ-DNA加合物 液相色谱/串联质谱 合成条件 -
正交设计优选微波辐射下依达拉奉的合成条件
目的：以微波辐射法合成依达拉奉，并利用正交设计法探索微波辐射合成依达拉奉的佳反应条件。方法：以反应原料比、反应溶剂量和反应时间为三个因素，采用 L9(34)试验方案，通过直观分析和方差分析筛选出佳反应条件。结果优选出的合成条件为苯肼：乙酰乙酸乙酯1：1，乙醇12．5mL(苯肼为0．1mL 时)，微波辐射反应12．5min，按上述佳反应条件重复实验，所得结果稳定，将传统的3~5h 缩短至12．5min，收率提高至37%以上。结论：该条件极大地缩短了反应时间，降低了能耗，绿色环保，符合绿色发展。
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正交设计优选微波辐射下姜黄素的合成条件
目的:利用微波辐射法合成姜黄素,并采用正交设计优选出微波辐射法合成姜黄素佳反应条件.方法:采用正交设计法的4因素3水平L9(34)实验方案.选择原料比、反应时间、反应温度和有机碱性催化剂为考擦因素.通过直观分析和方差分析来确定微波辐射法合成姜黄素的佳反应条件.结果:优选出的合成条件为乙酰丙酮:香兰素1∶1.8,微波辐射反应40min,反应温度为80℃,选用三乙胺为有机碱性催化剂,按照上述条件,我们将传统的反应时间由9h缩小到40min,且产率达到69.57%以上.结论:该反应条件不仅保证了原有传统反应的产率,还极大地缩短了反应时间,使反应条件变得更清洁、温和和有效.
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正交试验优选对氯苯氧异丁酸的合成条件
目的 优选对氯苯氧异丁酸合成产率高的原料配比和反应条件.方法 采用正交设计法的4因素3水平L9(34)试验方案,通过直观分析和方差分析筛出佳反应条件.结果 优选出的合成条件对氯苯酚12.9 g(0.1 mol),氯仿16 mL(0.2 mo1),氢氧化钠32 g,丙酮75 mL(0.1 mol),反应时间120 min.结论 该方案原料简单,操作方便,试验条件较易实现,并且产品达到了较高的质量,产品熔点117-120℃,红外图谱与文献一致.
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正交设计法选择依达拉奉的合成条件
目的 利用正交设计法筛选依达拉奉合成产率高的原料配比和反应条件.方法 采用正交设计法的四因素三水平L9(3)4试验方案,经过直观分析和方差分析筛出佳反应条件.结果 佳试验条件是苯肼-乙酰乙酸乙酯(1:1)、乙醇用量30mL(当苯肼用量为0.2mol时)、加热回流7 h.结论 该试验方案原料简单,操作方便,试验条件比较容易实现;每次收率都大于80%,并且达到了较好的产品质量,产品熔点为127～127.8℃;红外图谱与文献报道一致.
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Knoevenagel法合成肉桂酸衍生物及其合成条件优化
目的：合成肉桂酸衍生物并探索其合成条件的优化。方法：用取代苯甲醛和丙二酸为原料进行Kolevnegael缩合反应以得到肉桂酸衍生物；同时探究反应物配比、催化剂的选择及用量、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响。结果：利用佳优化条件合成得到高收率高纯度的肉桂酸衍生物。结论：确定了佳优化条件为：取代苯甲醛与丙二酸物质的量之比为1.0∶2.2，取代苯甲醛与哌啶物质的量之比为1.0∶0.5，在约90℃下加热反应1.5h，产率达89.3%。
