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盐酸苯海索的合成工艺改进
目的:通过优化工艺,提高盐酸苯海索生产安全性和产品收率。方法用金属镁和氯代环己烷制备格氏试剂,再与中间体盐酸哌啶苯丙酮发生加成反应,后加盐酸水解得到盐酸苯海索,本研究采用单一因素法深入讨论了原料配比、溶剂用量、格氏反应温度、格氏反应时间对产物收率的影响。结果经过工艺参数优化,盐酸苯海索的收率由之前的30%左右提高到了50%以上。结论原工艺经过优化后,生产较为安全,减少了原料的损失,提高了粗品的收率,为工业化生产奠定了基础。
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2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基)-3-氧代丙基)苯基丙醇的合成工艺
目的 对2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-3-氧代丙基)苯基)丙醇的合成工艺进行研究.方法 以间氰基苯甲醛和邻甲基苯乙酮分别作为起始原料,经过缩合、格氏反应、羟基保护、羟甲基反应、卤化反应,缩合得到终目标产物.结果 总收率为质量分数47.5%.结论 该工艺原料易得,降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产.
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盐酸芬氟拉明的合成
盐酸芬氟拉明由间溴三氟甲苯经过格氏反应、氧化、胺化还原,成盐等四步反应制得,反应条件温和,工艺简单.
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紫檀芪的制备
3,5-二甲氧基氯苄与对苄氧基苯甲醛经格氏反应、固体酸催化剂NaHSO4·SiO2催化脱水制得中间体(E)-3,5-二甲氧基-4'-苄氧基二苯乙烯,再经Pd/Al-MCM-41介孔分子筛催化氢化脱苄制得紫檀芪,总收率为77%.
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阿戈美拉汀的合成
1-溴-7-甲氧基萘先和镁屑反应制备格氏试剂,再和环氧乙烷经格氏反应得7-甲氧基-1-萘乙醇,和苯磺酰氯经酯化反应得(7-甲氧基-1-萘乙基)苯磺酸酯,然后与邻苯二甲酰亚胺钾盐在DMF中反应得N-[2-(7-甲氧基-1-萘基)乙基]-邻苯二甲酰亚胺.然后在水合肼中水解得2-(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐,后和乙酸酐反应得阿戈美拉汀,总收率43.5%.本工艺路线短,操作简便,无需高温高压等特殊条件,已应用于放大生产.本工艺已于2008年申请专利并获得授权.
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氮杂环醇的合成
α,α-二苯基-4-哌啶甲醇(简称氮杂环醇),是合成盐酸非索非那定、特非那定等抗组胺类药物的关键中间体.本研究以4-哌啶甲酸为原料,与氯甲酸乙酯反应,酯化与氨基保护“一锅法”反应制备N-乙氧羰基-4-哌啶甲酸甲酯,再与苯基溴化镁反应制备N-乙氧羰基-α,α-二苯基-4-哌啶甲醇,后用氢氧化钾水解制备目标化合物.本工艺原料价廉易得,合成路线短,操作简便,总收率68.8%.
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2,3-二氯苯甲酸的合成
2,3-二氯苯甲酸(1)是一种常用的医药中间体[1,2].可由2,3-二氯碘苯经格氏反应后与干冰反应制得[1],但原料价格较贵.本文参考相关文献[3,4],用2,3-二氯苯胺(2)经重氮化、Sandmeyer反应制得2,3-二氯苄腈(3),再经浓硫酸水解即可制得1,总收率58%.反应式如下:
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格氏反应合成4-(N,N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇
[目的]探讨4-(N,N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇的合成路线.[方法]以1-溴-3-氯丙烷为原料,胺化后,与原甲酸三乙酯进行格氏加成反应,得目标化合物.[结果]合成了目标化合物,总收率约43.9%,其结构经1HNMR、ESI(+)MS得以确证.[结论]该合成路线较适宜于工业化生产.
关键词: 4-(N N-二甲胺基)丁醛缩二乙醇 原甲酸三乙酯 格氏反应 合成 -
栀子苷元衍生物的格氏反应
栀子苷元与乙二胺反应生成咪唑烷类拟单萜生物碱,再进一步与甲醛发生Mannich反应生成另一新的类生物碱化合物2,我们将化合物2与苯基溴化镁、乙基碘化镁、和甲基碘化镁进行格氏反应得到3个新的类生物碱化合物.
关键词: 栀子苷元 咪唑烷类拟单萜生物碱 Mannich反应 格氏反应