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尿中马尿酸、甲基马尿酸测定的乙腈萃取-高效液相色谱法
目的 建立乙腈萃取前处理方法和高效液相色谱(HPLC)法测定尿中马尿酸(HA)、甲基马尿酸(MHA).方法 尿中HA、MHA在酸性条件下用乙腈萃取,高效液相-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,色谱条件:C18柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇:0.20％乙酸水溶液(含6.5 mmol/L磷酸二氢钾)(25:75,V/V)为流动相,流速为1 ml/min,波长为254 nm.结果 HA、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)[4-甲基马尿酸(4-MHA)]分别在9.91～2 974.20 μg/ml、1.91～573.60μg/ml、2.00～598.65μg/ml线性关系良好,相关系数分别为0.999 98、0.999 84、0.999 85;HA、2-MHA、3-MHA (4-MHA)回收率分别为96.38％～98.01％、83.17％～94.05％、103.22％～ 104.45％,批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.50％～1.20％、0.51％～ 1.59％、0.49％～0.95％,批间精密度RSD分别为1.70％～3.20％、1.30％～2.67％、0.86％～2.74％,检出限分别为0.18、0.46、0.12 μg/ml,低检出浓度分别为0.36、0.92、0.24 μg/ml(以尿样1 ml计);样品在4℃冰箱中可保存15d.结论 乙腈萃取尿中HA、MHA前处理方法简单易行,符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的相关要求,可用于职业接触甲苯、二甲苯人群尿中HA、MHA的测定.
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人体尿液中马尿酸和甲基马尿酸固相萃取-离子色谱-电导同时测定法
目的 建立人体尿液中马尿酸(HA)和甲基马尿酸(MHA)的离子色谱测定方法.方法 采用C18固相萃取小柱萃取尿液中的HA和MHA,并用离子色谱-电导检测法检测.结果 利用C18固相萃取小柱萃取尿液中的HA和MHA,去除杂质效果良好,回收率高,HA、2-MHA、3-MHA、和4-MHA 4种待测物在Metrosep A5 150阴离子交换柱(150 mm×4.0 mm i.d.,粒径5 μm)中14 min之内达到基线分离,且HA和MHA的峰高与其浓度呈现良好的线性,4种待测物的检出限分别为0.02、0.02、0.02和0.04 μg/ml,平均回收率为90.1％～103.8％,RSD在1.7％～4.9％之间,建立的方法用于鞋厂工人班末尿中HA和MHA的测定,均检出HA.结论 该方法简单、快速、灵敏并且准确性高且绿色环保,适用于尿液中HA和MHA的测定.
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职业接触二甲苯尿中甲基马尿酸生物限值的研究
选择不同暴露水平的二甲苯接触个体,检测个体二甲苯暴露浓度,同时采集当日工人班末尿样,对尿中二甲苯的代谢产物甲基马尿酸的含量进行测定,将二甲苯的外暴露空气浓度与体内甲基马尿酸代谢量进行回归分析,结合国外限值资料,提出适合我国职业卫生现状的甲基马尿酸生物限值的建议.接触工人在空气中二甲苯浓度为0～144.21 mg/m3时,班末尿中甲基马尿酸(MHA)与空气中二甲苯浓度之间存在良好相关性,肌酐校正回归方程为y(g/g肌酐)=0.0052x (mg/m3) +0.0112,r=0.731;比重校正回归方程为y(g/L) =0.0089x (mg/m3) -0.0259,r=0.793.将我国二甲苯职业接触限值50 mg/m3分别代入回归方程,推出工作班末尿中甲基马尿酸含量为0.271 g/g肌酐和0.419 g/L.依据我国二甲苯实际接触情况,参考国外相关标准和文献,建议我国职业接触二甲苯的代谢产物尿中甲基马尿酸的生物接触限值为班末尿0.3 g/g肌酐或0.4 g/L.
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高效液相色谱法测定尿中甲基马尿酸的规范化研究
目的:完善和规范化二甲苯接触者尿中甲基马尿酸的高效液相色谱测定法,较好地分离甲基马尿酸的3种同分异构体.方法:采用waters反相C18柱,以甲醇+0.1％冰乙酸(33 +67)为流动相,流速为0.7 ml/min,波长为230 nm.结果:甲基马尿酸的3种同分异构体在25 μg/ml～1000 μg/ml范围内线性良好,相关系数r为0.9995 ～0.9996,相对标准偏差为2.0％ ～9.6％,加标回收率为91.36％ ～ 101.36％,2-甲基马尿酸、3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸的低检测浓度分别为0.47 μg/ml、0.46 μg/ml、0.41μg/ml；3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸的分离度达到要求.结论:该方法能够使3-甲基马尿酸和4-甲基马尿酸达到分离,方法学各项指标均符合职业卫生标准制定指南第五部分-生物材料中化学物质测定方法的相关要求,可用于职业接触二甲苯人群尿中甲基马尿酸的测定.
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HPLC法同时测定尿样中苯、甲苯的4种代谢产物
目的 建立高效液相色谱/二极管阵列检测法同时测定尿样中马尿酸、(邻,间,对)-甲基马尿酸含量的方法.方法 以0.5ml乙酸乙酯为萃取溶剂,样品用量0.5 ml,NaCl加入量75 mg,萃取时间3 min,以1000 r/min速度离心5 min,取0.4 ml萃取剂于具塞试管在低于70℃水浴中挥发至干,用1.0ml流动相溶解残留物,分析条件:柱温35℃,流动相(甲醇∶水∶冰乙酸=30∶70∶0.1)波长235 nm,实现了4种代谢物的有效分离.结果 在优化条件下,4种待测组分在20 mg/L～ 500 mg/L范围内呈线性,相关系数(r)均不低于0.9997,检出限(S/N=3)为21 μg/L～200 μg/L;样品的平均加标回收率为97％ ～ 104％,相对标准偏差(RSD)小于5％.结论 该方法确定了佳样品预处理条件,优化了色谱分离及检测条件,灵敏、准确,能够满足有害物质代谢产物的监测要求.
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超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸
目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法. 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测. 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1～10 000 μg/L均具有良好的线性关系). 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景.
关键词： 超高效液相色谱-质谱 马尿酸 甲基马尿酸
