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蜜茱萸化学成分研究
目的 研究海南植物蜜茱萸Melicope patulinervia的化学成分.方法 采用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI-GelCHP-20、Sephadex LH-20、RP18及硅胶等柱色谱法对蜜茱萸中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构.结果 从蜜茱萸全株70％甲醇水提液的醋酸乙酯部位分离得到11个单体化合物,分别鉴定为3-{对-[(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯基]氧基苯基}-(E)-丙烯酸甲酯(1)、蜜茱萸素(2)、球松素(3)、3,5,8-三甲氧基-6,7,3 ',4 '-二亚甲二氧基黄酮(4)、7-异戊烯氧基-3,5,6,8-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(5)、吴茱萸黄碱(6)、山小柑碱(7)、香草木宁(8)、前茵芋碱(9)、1-羟基-3-甲氧基-10-甲基-10H-氮蒽-9-酮(10)、1,2-二甲基喹啉-4-酮(11).结论 以上化合物均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法测定山橿中球松素的含量
樟科(Lauraceae)山胡椒属(Lindera Thunb.)植物山檀L.reflexa Hemsl.为灌木或小乔木,已收载于<河南省中药材标准>(1993年版第2册).性温,行气止痛,止血消肿,主要用于胃疼.主要含黄酮类化合物和生物碱等,其中含量较高的是二氢黄酮类化合物球松素(pinostrobin).因此本实验采用HPLC法测定了其中球松素的含量.
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HPLC测定胃疼宁片中球松素的含量
目的:建立胃疼宁片(山檀)中球松素的含量测定方法.方法:选用C18柱,甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长290 nm.结果:此方法线性关系良好,平均加样回收率为97.9%,RSD为0.74%(n=5).结论:方法简便,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于胃疼宁片的质量控制.
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大孔吸附树脂纯化山橿总黄酮的工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂纯化山檀总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用紫外分光光度法测定总黄酮回收率,HPLC法测定球松素回收率,并结合收膏率,将数据加权处理后综合评价.结果 DM130型树脂能达到较好的纯化效果,纯化条件为树脂柱径高比1∶8,4倍柱体积浓度为0.05 g/mL的上样液,按体积流量1.0 mL/min上样,纯水除杂,4倍量70％乙醇洗脱,纯化物的球松素质量分数达到9.0％,总黄酮质量分数达到50.0％以上.结论 DM130型树脂在确定的条件下纯化山檀总黄酮的效果良好,且纯化过程未改变样品主要有效成分的组成.
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反相高效液相色谱法分析镰形棘豆中球松素的含量
目的 建立测定藏药镰形棘豆中球松素含量的反相高效液相色谱法,从而为控制镰形棘豆的质量提供参考.方法 使用 Agdent Zorbax Eclipse XDB-C8 液相色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为0～50 min,A由75%降至50%,50～60 min,A由50%降至40%,60～65 min,A由40%升至75%,65～70min,A保持75%;流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为20℃;进样量为5μL.结果 样品中的球松素可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定球松素的线性范围为 0.101～0.707 μg;重复性实验 RSD=1.27%(n=5);平均回收率达到 98.2%(n=5),RSD=1.89%;试验中测得样品中球松素的含量为0.16%.结论 本方法具有供试品溶液制备简便,重复性好等优点.
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山核桃叶球松素制备工艺研究
目的 优化山核桃叶球松素的制备工艺,为进一步开发利用山核桃叶提供理论依据.方法 采用单因素试验,山核桃叶通过乙醇回流提取,氢氧化钠变性,聚酰胺吸附并洗脱,石油醚萃取,乙醇结晶等步骤,以球松素作为检测指标,进行RP-HPLC测定.结果 山核桃叶球松素的制备工艺为山核桃叶粉末用10倍量的95％乙醇回流提取2次,每次30 min,以体积比400∶5的比例往提取液中加入1 mol·L-1氢氧化钠溶液,静置过夜取上清,以液质比20∶1的比例与聚酰胺混合并旋蒸至干燥,先用15倍量聚酰胺体积的水洗去杂质,再用15倍量聚酰胺体积的20％乙醇溶液洗去杂质,后用15倍量聚酰胺体积的60％乙醇溶液解吸附;收集60％乙醇溶液洗脱液,浓缩至干后,获得球松素含量在20％左右的粗产物,以液质比50∶3的比例将此粗产物溶解于甲醇溶液中,加入等体积石油醚,连续萃取10次,收集石油醚产物,再将此产物用乙醇进行结晶,获得纯度＞90％的球松素.结论 该方法稳定可行,适合工业生产;氢氧化钠变性、聚酰胺纯化及结晶是制备高纯度球松素的关键步骤,为球松素大规模制备奠定了基础,也为山核桃叶的开发利用提供了理论依据.
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球松素对脂多糖诱导的人脐静脉内皮细胞损伤的保护作用
目的：观察球松素对人脐静脉内皮细胞的保护作用。方法采用灌注消化法分离培养人脐静脉内皮细胞（HUVEC），并对其进行形态学和免疫组织化学染色鉴定。用脂多糖（LPS）诱导建立人脐静脉血管内皮细胞的损伤模型，随后用球松素作用于受损伤细胞，观察其对 HUVEC 的保护作用。结果倒置显微镜下可见细胞呈梭形，单层铺路石状排列，Factor VIII 相关抗原免疫组织化学染色鉴定阳性。100μg/ L 的 LPS 对脐静脉内皮细胞生长有明显的抑制作用，可作为人脐静脉内皮损伤模型的造模浓度。球松素能减轻 LPS 对细胞的损伤（P <0.05），并呈剂量依赖关系。结论球松素对 LPS 所诱导的人脐静脉内皮细胞损伤有保护作用。
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球松素对C3H10T1/2细胞成脂分化的抑制作用研究
目的探讨山核桃叶提取物球松素对小鼠胚胎间充质干细胞C3H10T1 /2 成脂分化的影响.方法MTS 法检测不同浓度球松素处理的细胞成活率以界定适宜的浓度范围;油红O 染色法结合异丙醇萃取法定性和定量分析球松素对细胞成脂分化的影响;GPO-PAP 酶法检测球松素处理后细胞中甘油三酯含量的变化;荧光定量PCR 和Western blot 分别检测成脂分化中C/EBPα、PPARγ、FABP4 mRNA 和相关蛋白的表达水平.结果30 μmol /L、50 μmol /L 球松素对细胞成脂分化有明显的抑制作用,且能显著减少甘油三酯堆积;10 μmol /L、30 μmol /L、50 μmol /L 球松素能明显抑制PPARγ、C/EBPα mRNA 表达;5 μmol /L、10 μmol /L、30 μmol /L、50 μmol /L 球松素能明显降低FABP4 mRNA 表达;50 μmol /L球松素能明显降低PPARγ、C/EBPα 和FABP4 蛋白表达.结论山核桃叶提取物球松素对C3H10T1 /2 细胞成脂分化具有抑制作用,可能与调控PPAR 信号通路和相关基因表达有关.
关键词： 球松素 小鼠胚胎间充质干细胞 成脂分化 -
高效液相色谱法同时测定木豆叶中球松素、木豆素C的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定木豆叶中球松素、木豆素C的方法.方法:采用DiKMA Diamonsil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈、0.02％磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:296 nm;柱温:40℃.结果:球松素、木豆素C在0.002～0.02 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4(球松素);r=0.999 5(木豆素C).球松素平均回收率为99.0％,RSD为1.29％;木豆素C平均回收率为98.7％,RSD为1.72％.结论:该方法简单、准确可行,结果稳定可靠,可为木豆叶的质量控制提供科学依据.
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RP-HPLC法测定木豆叶中球松素的含量
目的 建立RP-HPLC法测定木豆叶中球松素含量的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:287 nm;柱温:35℃.结果 球松素在0.011 mg·mL-1～0.162 mg·mL-1的浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.13%,RSD=1.01%(n=9).三批木豆叶中球松素的含量为2.429 mg·g-1～2.617 mg·g-1.结论 该方法专属性强、操作简易、准确灵敏、可用于木豆叶中球松素含量的测定.
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高效液相色谱法测定蜂胶搽剂中球松素的含量
蜂胶(propolis)具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、消炎镇痛等作用,被制成酊、膜、片、栓、胶囊、口服液等剂型治疗多种疾病[1,2].蜂胶搽剂(富净搽剂)是以蜂胶为原料开发的治疗皮肤病新药,主要用于治疗病毒性疱疹和细菌性皮炎.蜂胶的主要功效成分是黄酮类,球松素是蜂胶中具有活性的黄酮类成分[3,4].用高效液相色谱法测定了10批蜂胶搽剂中球松素含量,为制订该搽剂的质量标准提供了科学方法.
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蜂胶搽剂稳定性研究
目的:建立测定球松素高效液相色谱法,并用该方法对蜂胶搽剂稳定性进行测定.方法:以Agilent XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱分析柱;以甲醇-1.6%冰醋酸水溶液(4:1)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:289nm;柱温:30℃.结果:球松素在1～100μg·mL-1范围内线性关系良好,A=38.932C-37.103(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.44%,RSD为2.15%.通过该方法的测定,蜂胶搽剂在光、热、加速实验等因素影响下稳定.结论:该方法可以为蜂胶搽剂稳定性研究提供灵敏、准确的方法.
