聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子的质量标准和质控方法研究

目的:建立聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子的质量标准和质控方法.方法:采用荧光分光光度法测定PEG-rhG-CSF的PEG化率,RP-HPLC方法蒸发光检测器检测游离PEG残留量,胰蛋白酶裂解进行肽图分析,其它指标按照<中国生物制品规程>进行.结果:建立了聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子的质控方法和质量标准.结论:建立的方法和质量标准已用于聚乙二醇化重组人粒细胞集落刺激因子产品的检定.

HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.方法:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4 : 1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在0.13～5.01μg·ml-1(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好;阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101.0%,RSD为1.64%(n=6);阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99.83%,RSD为1.75%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.

反相高效液相色谱法测定非那雄胺及制剂的含量

目的:建立测定非那雄胺含量的高效液相色谱法.方法:采用DiamonsilTM-C18柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为220nm.结果:该法能很好地分离非那雄胺和其相关物质、降解产物,测定的线性范围40～140μg·ml-1,r=0.9999.结论:本法测定样品分离效果好,分析快速准确.

HPLC法测定甘草锌胶囊的溶出度

目的:测定甘草锌胶囊中甘草酸的溶出量.方法:高效液相色谱法,用甘草酸单铵盐作为对照品,检测波长250nm.结果:溶出时间为45分钟,溶出量大于标示量的75%.结论:方法稳定,溶剂干扰小,专属性强.

反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中21-氢化可的松半琥珀酸钠、17-氢化可的松半琥珀酸钠与游离氢化可的松的量.方法:ODS柱(4.0×250mm,10μm),流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液,用0.008mol/L K2HP04溶液调节0.008mol/L KH2 P04溶液至pH=5.0)(43 : 57),检测波长242nm,流速1.0ml/min,柱温40℃.结果:氢化可的松琥珀酸钠的平均回收率99.68%.RSD为0.26%,氢化可的松琥珀酸钠在0.16～1.44μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.游离氢化可的松在0.240～0.560μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.结论:该方法快速、准确、灵敏,并能更好地控制药品质量.该方法已被中国药典2000年版2002增补本收载.

HPLC法测定尼群地平片的含量及有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法.方法:以C18为固定相,甲醇-水(70 : 30)为流动相,检测波长:237nm.结果:尼群地平片的浓度在20～180μg/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=39128X-66845,r=0.9999精密度试验RSD%=0.9%(n=9),片剂的回收率为100.5%(RSD%=0.6%,n=5).有关物质可检出2个杂质.结论:本方法测定尼群地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确.

卡马西平片溶出度测定方法的改进

对中国药典2000年版中卡马西平片溶出度测定方法的改进.

HPLC法测定小儿清热止咳泡腾片及麻黄中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立测定小儿清热止咳泡腾片中盐酸麻黄碱含量的方法.方法:采用HPLC法,以优选的乙腈-水-磷酸-三乙胺(3: 97 : 0.1 : 0.1)为流动相;检测波长为205nm,测定了小儿清热止咳泡腾片麻黄中盐酸麻黄碱的含量.结果:盐酸麻黄碱色谱峰峰形对称,且与杂质峰获得了完全分离,精密度、重现性及回收率实验等均符合要求,并用此方法考察了药材麻黄中盐酸麻黄碱含量.结论:方法准确性好、操作简便,可用于盐酸麻黄碱的含量控制.

HPLC法测定盐酸布比卡因注射液的含量

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸布比卡因注射液中盐酸布比卡因的含量;方法:采用C18柱,乙腈-pH6.8磷酸盐缓冲液(65 : 35)为流动相;检测波长为263nm.结果:在50μg/ml～1000μg/ml范围内,线性关系良好(r=1.000);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.7%.结论:该方法准确,可靠,专属性强,可用于其质量控制.

一阶导数光谱法测定盐酸地芬尼多片的含量

目的:建立采用一阶导数光谱法测定盐酸地芬尼多片含量的方法;方法:以稀乙醇为溶剂,波长间隔2nm,狭缝1nm,检测波长221nm;结果:盐酸地芬尼多线性范围16～36μg/ml(r=0.9999),平均回收率100.1%(RSD=0.69%);结论:方法简便、快速、准确、重现性好.

HPLC法测定健胃愈疡片中芍药苷的含量

目的:改进健胃愈疡片中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC测定健胃愈疡片中芍药苷的含量.色谱柱为ODS-C18(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(25:70),检测波长为230nm.结果:平均回收率为98.8%,RSD=1.01%.结论:本法简便、灵敏、准确,具有实用价值.

抗栓胶囊质量标准的研究

目的:制订抗栓胶囊的质量标准.方法:采用TLC鉴别制剂中阿魏酸、马钱子碱、士的宁、延胡索乙素和柚皮苷;采用HPLC法测定丹参嗣ⅡA的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、马钱子、延胡索和骨碎补;丹参嗣ⅡA对照品线性范围2.432μg～12.160μg(r=0.99995),平均回收率为98.3%,RSD为1.5%,(n=5).结论:定性定量方法简便,准确,专属性强.建立的方法能有效地控制胶囊的质量.

注射用刺五加粉针大孔树脂有机残留物的测定

目的:测定经大孔吸附树脂分离纯化的注射用刺五加粉针中有机残留物的含量.方法:采用气相色谱法.结果与结论:各有机残留组分低检出限均小于1×10-g,样品中未检出有机残留物.

有关葡萄糖注射液pH值及其它

①葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液稳定pH值范围②葡萄糖注射液、萄萄糖氯化钠注射液生产配液时是否要加盐酸液调pH值③葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液pH值与5-羟甲糠醛的关系④法定标准的讨论⑤生产工艺的变更与否

对"中国药典2000年版无菌检查法取样量与结果判定的探讨"的商榷

贵刊2002年第3卷第3期药典专题栏目"中国药典2000年版无菌检查法取样量与结果判定的探讨"一文,笔者阅读后认为该文章作者的观点和看法有不对之处,现提出与作者和同行们一起商榷.

减少非水滴定中汞污染方法的探讨

高氯酸-冰醋酸非水溶液滴定法具有简便、准确等优点,早已为各国药典广泛采用.当滴定有机碱氢卤酸盐类药物时,因氢卤酸在冰醋酸中显酸性,影响滴定终点,所以在滴定前需加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成难离解的卤化汞,以免除干扰;但由此引起汞污染的问题.

药典制剂通则比较与2005年版《中国药典》制剂通则增修订刍议

制剂通则是关于某一类型制剂(即剂型)的共通性问题和一般的原则要求.鉴于国家药典是规定该国药品生产、检验、应用必需遵守的高技术法典,因此,对药典制剂通则的增修订应高度重视科学性、实用性、严谨性、示范性与法制性.本文拟从2000年版<中国药典>(简写为2000年版ChP)、2000年版BP、24版USP制剂通则的比较分析,对2005年版<中国药典>(简写为2005年版ChP)制剂通则的增修订谈点一孔之见,与同道商讨.

对四环素软膏、眼膏鉴别(2)的商榷

四环素软膏、眼膏是用于脓疱疮等化脓性皮肤感染的外用抗生素制剂,在临床上广泛应用.在实际检验工作中,我们发现按现行标准<卫生部药品标准抗生素药品第一册>用盐酸液(0.1mol/L)作溶剂对其进行薄层鉴别试验,供试品主斑点的颜色和位置与四环素标准品不相同.为此,本文参照四环素片改用热乙醇作溶剂提取,其薄层色谱结果供试品主斑点的颜色和位置与四环素标准品相同,达到与标准规定相同的目的.该方法灵敏,准确.

乙醚质量影响返魂草冲剂TLC的鉴别

使用不同质量的乙醚对返魂草冲剂进行薄层色谱鉴别,结果表明在200～320nm有吸收峰的乙醚对返魂草冲剂TLC鉴别效果不理想,而在200～320nm无吸收峰的乙醚对该品种TLC鉴别效果好,而将在200～320nmcu处有吸收峰的乙醚经适当处理后,去除该杂质的乙醚方可使用.

比格狗与猫对组胺降压作用敏感性的比较研究

中华人民共和国药典(简称:中国药典)2000版二部[1]及中国药品检验标准操作规范[2]中规定:降压物质检查法采用猫(或狗)血压法.

黄芩含量测定中双波峰的出现及解决措施

目的:为解决中国药典2000年版一部黄芩测定中时而出现的双峰以及正确计算黄芩苷的含量.方法:采用含酸的流动相稀释样品.结果:提高了样品的分离度及分离基线,解决了双峰问题.讨论:对黄芩药材以及含黄芩药材粉末的成方制剂出现双峰时,提供了解决的方法.

国家药品标准颁布件

国家药品标准(新药试行标准转正式标准)颁布件

关于印发提高国家药品标准行动计划的通知

红外光谱法在国内外药典中的应用

综述红外光谱法在中国药典(2000)、美国药典(24)、英国药典(2000)和日本药典(13)中的应用情况.

国际药典第三版第五部介绍

国际药典收载原料药、辅料和制剂的质量标准及其检验方法,供世界卫生组织成员国参考和应用.第一、二版国际药典分别于1951年和1967年出版.1979年出第三版第一部,其第二、三、四部分别于1981年、1988年和1994年出版.2003年出第五部.

细菌内毒素检查法:指导原则

1.前言来源于革兰氏阴性细菌的内毒素是药品污染了热原而引起的毒性发应的常见原因.它们的致热活性远远高于其它致热物质的活性.这些内毒素是脂多糖.尽管有一小部分热原具有不同的结构,如果可以排除非内毒素性致热物质的存在,检品中不存在细菌性内毒素意味着没有致热成分,这种结论是合理的.