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食品中人工合成着色剂测定方法的改进 ——样品的预处理与混合色素的柱上分离
对葡萄酒中色素测定时样品预处理方法进行了研究.提出了用硫酸铜与氢氧化钠沉淀葡萄酒中的杂质,去除其对色素吸附的干扰.对绿色混合色素的聚酰胺柱上层析进行了研究.用正丁醇+无水乙醇+氨水与丁酮+丙酮+氨水两组试剂进行柱层析,成功地在聚酰胺柱上将二种色素分开.该方法回收率高,极大地提高了分析速度.
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利用放射性核素示踪技术对镉及铬与毛发结合机制的研究
目的利用放射性核素示踪方法研究内外源性镉、铬与毛发结合的机制,从分子水平探讨目前常用的头发预处理方法能否有选择地清除外源性而保留毛发中内源性镉、铬的含量.方法提取含有内源性的放射性核素镉、铬的大白鼠鼠毛及外源性放射性核素镉、铬的人发蛋白质,利用柱层析将毛发蛋白质分组,分别测定不同蛋白组分中的放射性镉、铬的活度来确定与镉、铬相互结合的毛发蛋白组分.比较与内外源性镉、铬相结合的蛋白组分来分析核素与毛发结合机制.结果内外源性镉、铬核素均以与毛发蛋白质相互结合的方式存在于毛发中,而且所结合的蛋白质组分的相对分子量相同.IAEA法和海鸥洗涤剂对内外源性的镉、铬有轻度地洗脱,但EDTANa2和稀硝酸溶液对两种核素有强力的清除效力.结论由于内外源性镉、铬核素与毛发蛋白质结合的相似性,实验中头发样品的预处理方法在清除外源性核素的同时,在一定程度上也影响头发内源性的核素的含量.
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改性活性炭对甘露三糖吸附性能的影响
目的:本研究旨在探讨硝酸、氨水对活性炭吸附性能的影响,评价改性活性炭对甘露三糖的吸附性能.方法:采用不同浓度的硝酸、氨水对活性炭进行改性处理,考察改性后活性炭对苯、碘、亚甲基蓝的吸附性能变化,并考察其对甘露三糖的吸附性能.结果:经硝酸、氨水改性后活性炭对亚甲基蓝、碘、苯的吸附性能有一定变化;而经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,经氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能增强.结论:硝酸、氨水处理能使活性炭的孔隙结构发生变化.经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,而氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附能力升高,说明经氨水改性后的活性炭适合甘露三糖的吸附,且对碘的吸附能力的强弱反映了活性炭对甘露三糖的吸附能力.
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大黄蒽醌类化合物柱色谱分离的教学实验项目设计
目的 色谱分析实验中柱色谱分离实验是中药学专业学生需掌握的一个实验技能,学生通过该实验掌握实验技能外,还通过该实验掌握色谱中一些常用术语和参数的计算及意义.方法 用硅胶柱色谱分离大黄蒽醌类化合物,以硅胶(200～300目)为吸附剂、石油醚:乙酸乙酯(4∶1)为洗脱剂洗脱.结果 蒽醌类化合物在洗脱过程中,中能明显分离3个色带,色带间分离度良好.结论 以柱色谱分离大黄蒽醌类化合物做为色谱分析中柱层析实验,完全满足实验教学需要.
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微生物法制备单唾液酸四己糖神经节苷脂的机制和方法
单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM_1)是含有单个唾液酸的酸性鞘糖脂,被认为是除脑源性神经生长因子和层粘蛋白外,对神经系统损伤具有显著临床疗效的生物药物.GM_1主要来源于哺乳动物含丰富神经的脑组织,经有机溶剂提取和柱层析分离精制获得.
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奥沙利铂长循环热敏脂质体的包封率测定及体外释放考察
目的:建立奥沙利铂脂质体的包封率和含量测定方法,并对其体外释放进行考察.方法:采用逆相蒸发法制备奥沙利铂脂质体,用葡聚糖凝胶G-50柱分离载药脂质体和游离药物,以水为洗脱液,RP-HPLC法测定包封率,采用透析法考察脂质体在37℃和41℃的体外释放规律.结果:柱层析分离方法的药物回收率为99.25%,柱加样回收率为100.37%;药物含量测定方法的工作曲线为A =3E+06c-3290.8(n=5),r=0.9999,线性范围0.0201～2.0100 mg/ml,方法回收率为100.70%;脂质体在41℃条件下的释放规律符合一级动力学过程.结论:本方法简便、灵敏、准确,可以用于测定奥沙利铂脂质体的含量和包封率,所制得的脂质体具有明显的热敏释放特征.
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决明子中大黄素的提取、分离和纯化方法的研究
目的 寻求获得高纯度大黄素的可行性.方法 先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,然后用PH8.0缓冲液将大黄酸从氯仿液中除去,再用0.2% NaOH反复萃取将大黄素从氯仿液中提取出来,用层析柱法将大黄素分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素.结果 本方法提纯得到的大黄素的纯度达到98.1%以上.结论 该方法操作简单、实用性强、成本低、可以推广应用.
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肺炎球菌无动物源性成分培养工艺及纯化新工艺探索
目的:比较无动物源性成分培养基和动物源性培养基培养肺炎球菌的差异；摸索不使用有机溶剂的肺炎球菌多糖纯化新工艺.方法:用无动物源性的原料替代肺炎发酵培养基中动物源性的成分,考察菌体密度和多糖收量的变化；采用柱层析纯化工艺收获肺炎球菌多糖,测定各阶段核酸、蛋白、多糖含量.结果:与疫苗生产所采用动物源性发酵培养基相比,无动物源性发酵培养基收获的1,7F,19A型菌体密度分别提高了1倍左右；发酵液中多糖含量分别提高了48％,50％和200％；多糖收量提高了30％～90％.纯化新工艺收获的17F,18C,19F精糖,核酸和蛋白的含量均远远低于企业的注册标准,HPLC检测多糖纯度分别为99.24％,98.92％和99.02％.结论:无动物源性成分发酵培养基适合于肺炎球菌生长,不仅增加了多糖产量,也提高疫苗的安全性；纯化新工艺能够收获合格的肺炎精制多糖.
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凝胶柱分离纯化茶多酚中表没食子儿茶素没食子酸酯的工艺优化
目的：探讨一种适合产业化分离纯化茶多酚中表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的工艺。方法以葡聚糖凝胶为填料，研究中压柱层析分离 EGCG 的效果。结果茶多酚经脱色、过柱、冻干后得白色粉末状固体物，经高效液相色谱法（HPLC）检测EGCG的纯度达90%以上。结论本工艺经中试验放大验证适合产业化生产。
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尿素包合与柱层析相结合从紫草油中分离高纯度亚麻酸
目的从中国东北地区产的紫草油中提取高浓度亚麻酸.方法采用尿素包合法和柱层析法.结果分离得到了不饱和脂肪酸,其中亚麻酸含量为99.30 wt%.结论实验重现性好,工业化生产的可行性较高.
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中国皖南尖吻蝮蛇毒中细胞毒素的分离纯化和抗癌活性研究
目的寻找皖南尖吻蝮蛇毒中的抗癌组分并初步研究其性质.方法以DEAE-Sepharose FF,SOURCE 30S柱层析纯化粗毒;以MTT法检测细胞毒活性;以SDS-PAGE(银染)测定纯度;以还原性及非还原SDS-PAGE测定分子量;又测定了它们的热稳定性和pH稳定性.结果得到两个电泳纯的蛇毒类抗癌组分,分别命名为ACTX-6和ACTX-8,分子量为98kDa和27kDa,都不是糖蛋白,其中ACTX-6由两个分子量相近的亚单位以二硫键连接而成;它们对肺癌细胞A549敏感;ACTX-6对热稳定而ACTx-8对热不稳定;ACTX-6的稳定pH范围为7-9,而ACTX-8在6-9的范围内活性都比较稳定.
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蚕沙中β-胡萝卜素提取的研究
蚕沙所含丰富β-胡萝卜素对人体具有重要的生理作用.用柱层析和重结晶的方法分离得到了该物质,分析结果显示和文献报道一致.并且得到类似三十烷醇的固体物质.
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栀子提取物分离纯化工艺研究
目的 优选栀子提取物的分离纯化工艺参数.方法 以西红花总苷转移率和色价为综合评分指标,通过单因素试验和正交试验设计优选栀子提取物的佳分离纯化工艺参数,并进行工业化生产验证.结果 佳分离纯化工艺为:提取液以0.5 mg/mL的浓度上HPD-100A树脂吸附,依次用12 BV纯化水、2 BV的35％乙醇以1 BV/h的流速洗脱除杂,再以同样的流速用4 BV的65％乙醇洗脱即得栀子提取物.佳工艺条件下进行中试生产验证,3批栀子提取物的西红花总苷转移率、色价和产率均值分别为86.25％、509.82和2.11％,其RSD值分别为1.56％、0.39％和2.33％.结论 该栀子提取物分离纯化工艺经过工业化生产验证,稳定、可靠.
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重组人干扰素α1b层析工艺中内毒素的去除
目的：通过检测评价重组人干扰素α1b各步层析工艺中内毒素的去除情况，为工艺验证提供参考。方法重组人干扰素α1b层析工艺采用DEAE Sepharose FF离子交换层析、单抗Sepharose-4B亲和层析和Sephacry-S100凝胶过滤层析。采用鲎试剂法检测层析各阶段产物中的内毒素含量，计算内毒素去除率。结果每步层析均有去除内毒素的作用，以亲和层析去除内毒素作用强。终所得蛋白的内毒素含量降至0.7EU/1mg以下，总去除率达到99.9999%。结论生产重组人干扰素α1b所用分离纯化层析技术在纯化蛋白的同时能有效去除产品中的内毒素，所得终产品的内毒素含量远低于药典对注射剂的内毒素含量要求。
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RP-HPLC 制备色谱法分离黄芪甲苷
黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge为常用中药,具有益气固表,利尿托毒等功效[1],黄芪甲苷(astragalosideⅣ)是其主要活性成分之一,常作为指标性成分用于黄芪药材和制剂的质量监控[2.3].本文研究了采用RP-HPLC制备色谱的方法从黄芪药材中分离制备黄芪甲苷单体,满足常规分析检测的需求.1 仪器与试剂实验仪器:Waters 600高效液相色谱仪;色谱工作站:MILLINUIM 32(3.05.01版);检测器:410示差折光检测器;分析柱:SymmetryShield TMC18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm);进样器:Rheodyne7725型,10μL进样环.制备柱:μBondpakTMC18(7.8 mm×300 mm,15μ);制备泵:ZSB型;流量调节仪:TL-Ⅲ;进样环:500μL,天津科器公司产;馏分收集器:BSZ-160型,上海青浦沪西仪器厂.试剂均为色谱纯和分析纯.氧化铝为柱层析用,100～200目.
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肉苁蓉多糖的分离、纯化和鉴定
目的分离、纯化和鉴定壮阳中药肉苁蓉Cistanche deserticola中的多糖成分.方法经脱脂、沸水抽提、乙醇沉淀、Sevag法脱蛋白得到的粗多糖,再经DEAE-Sephadex A-50离子交换层析和Sephacryl S-200凝胶柱层析得到纯净的肉苁蓉多糖(CDPS),用红外光谱和紫外光谱分析鉴定该多糖.结果红外光谱分析具有典型的多糖特征吸收峰,紫外光谱分析未见核酸和蛋白质的特征吸收峰.结论本实验所提取的肉苁蓉多糖为单一、纯净的多糖.
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层析分离聚合血红蛋白的优化条件研究
目的 探讨优化分离聚合血红蛋白中的小分子蛋白的条件.方法 采用柱层析和高效液相色谱方法,以凝胶柱Sephacryl-100,进行流动相的流速、流动相的pH和样品的上样量三个因素三个水平的正交实验,收集各馏分,采用高效凝胶柱superdexTM75测定A280,并以Star Work station软件进行结果分析.结果 显示优组合为:pH为7.0,流速为0.5 ml/min,上样量为0.8 ml.结论 在流动相的pH为7.0、流速为0.5 ml/min、样品上样量为0.8 ml时的条件下去除小分子蛋白的分离效果佳,实验可靠性强.
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淫羊藿提取物对大鼠胸主动脉Ca2+内流量的影响
[目的]研究淫羊藿提取物对大鼠胸主动脉Ca2+内流量的影响.[方法]采用45Ca放射性元素跨膜测量技术与柱层析相结合,研究了几种中草药提取物对大鼠胸主动脉Ca2+内流量的影响.[结果]发现淫羊藿提取物质拮抗作用好.[结论]用淫羊藿乙醇提取物作柱层析,发现一个组分有钙拮抗作用.
关键词： 45Ca跨膜流动技术 钙拮抗作用 柱层析 淫羊藿 -
雷公藤多甙对正常动物体内NO的影响
雷公藤多甙(TWP)是从雷公藤去皮根中提取的甙类有效成分,临床广泛用于类风湿性关节炎、强直性脊柱炎、肝炎及血小板减少性紫癜等疾病的治疗.雷公藤多甙治疗类风湿性关节炎,可显著改善关节炎性疼痛症状,抑制外周血单核细胞在体外产生IgM及IgM类风湿因子,且未发现有糖皮质激素样副作用[1].因此,临床有用雷公藤多甙取代激素治疗关节炎的趋势.但其机制方面的研究尚少,对NO的影响未见报道,因此,本研究主要应用镉还原柱层析和Griess比色法,来测定NO的稳定代谢产物NO-2/NO-3,分析雷公藤多甙对正常动物体内NO的影响,以初步探讨其作用机制,并建立一套实验方法,为进一步研究具有抗炎、抗免疫作用的中药有效成份的作用机制打下基础.
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巴戟天中大黄素甲醚的提取、分离和纯化方法研究
目的 研究获得高纯度大黄素甲醚的可行性方法.方法 先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,用2% NaOH反复萃取将大黄素甲醚从氯仿液中提取出来,用薄层色谱法及层析柱法将大黄素甲醚进行分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素甲醚.结果 本方法提纯得到的大黄素甲醚的纯度较高.结论 该方法操作简单、实用性强、成本低,有推广价值.
