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CBP1毛细管柱分离测定CS2条件的探讨
二硫化碳的测定,国内多沿用二乙胺比色法.国外目前按NIOSH规定的标准方法,使用活性炭吸附,气相色谱填充柱检测[1].填充柱一般分离效能差,进样量大,而毛细管柱理论塔板数高,分离效果好,省时.本文选用CBP1(非极性聚甲基硅氧烷熔融石英)毛细管柱,通过对影响气相色谱分析的灵敏度和选择性的主要操作条件进行了筛选,并应用正交试验设计确定一个佳综合色谱分析条件,取得了理想的效果.
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乙肝散60Co辐照灭菌研究
乙肝散为贵州德祥制药有限责任公司生产，具疏肝利胆、健脾化湿，用于治疗慢性乙型病毒性肝炎等疾病。因部分乙肝散达不到国家卫生检验标准，需进行60Co辐照补充灭菌，照射量为6 kGy，为确认60Co辐照对乙肝散质量影响，对60Co辐射前后的样品作对比实验。1 实验材料1.1 实验药品与试剂：大黄素对照品(中国药品生物制品检定所提供)；土大黄对照药材(贵州省药品检定所提供)；乙肝散(贵州德祥制药有限责任公司提供)。1.2 仪器与分析条件：电光分析天平(TG-328A)；三用紫外分析仪(ZF-1型)；LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津)；SPD-6AV检测器；C-R2A色谱数据处理机；色谱柱为YWG C18 250 mm× 4．4 mm；流动相甲醇-0．25％磷酸(80：20)；柱温室温；检测波长436 nm；流速1．1 mL／min；理论塔板数以大黄素计算为3 000；大黄素和其它杂质峰的分离度应符合要求。2 实验方法与结果 根据下列方法对乙肝散照射前后样品做一对照实验，共6批。2.1 性状：乙肝散照射前为青黄色粉末，气微、味苦、微涩、微酸，照射后其性状口味与照射前一致，无变化。2.2 鉴别：照射前与照射后乙肝散样品，同时根据其质量标准[黔卫药字(98)第78号文]中规定进行实验，所有照射前后鉴别项目实验结果相同。2.3 检查：照射前后样品分别各按《中华人民共和国药典》(1995版)二版附录散剂标准及《药品卫生检验方法》(1990版)部标细菌数、霉菌数、大肠杆菌、活螨检验，实验结果见表1。
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高效毛细管电泳在临床检验中的应用
高效毛细管电泳(high perfomance capillary electrophoresis,HPCE)是八十年代发展起来的分离分析技术,其具有分离效率高(理论塔板数105～106)、灵敏度高(可达fmol水平)、应用范围广(从无机离子、有机分子到生物大分子蛋白质、核酸),分离时间短(一般不超过40min)、需要样品体积小(一般为nL级)、柱子成本低、分离模式多等诸多优点.
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HPLC法测定双扑伪麻片中乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量
双扑伪麻片是一种抗感冒和抗过敏药，其主要成分是对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱。部颁标准(试行)已收载，其含量测定采用的方法分别为多次提取后紫外法，操作过程较繁锁，容易带入误差，为此，建立了简单、灵敏、准确的HPLC测定方法。 1.仪器与试药 日本岛津LC-10AD型高效液相色谱仪，SPD-10A型紫外检测器，C-R6A型数据处理机；双扑伪麻片由海南三叶制药厂有限公司提供；盐酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚对照品由中国生物制品药品检定所提供；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2.实验条件 色谱条件及系统适应性试验色谱柱：ODS(4.6nm×20cm)(大连依利特科学仪器有限公司)；流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(18:82)溶液，检测波长210nm；进样量20ul；流速：1ml/min；分离度不低于1.5，理论塔板数按盐酸伪麻黄碱峰计算为2500。
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高效液相色谱法测定奥沙利铂的左旋异构体
目的:建立一种能够有效地测定奥沙利铂左旋异构体的高效液相色谱法.方法:称取2份适量的外消旋体草酸铂,一份用去离子水溶解,另一份用流动相溶解,均配制成1.0 mg·mL-1的溶液;另称取2份一定量的奥沙利铂,一份用去离子水溶解,另一份用流动相溶解,均配制成1.0 mg·mL-1的溶液.色谱条件:手性色谱柱为日本Daicel化学工业公司Chiralcel OC(250 mm ×4.6 mm,10 μm),填料为甲氨酸酯纤维素衍生化合物吸附硅胶;流动相为甲醇-乙醇(70:30);流速为0.5 mL·min-1;检测波长为250 nm;柱温为室温;进样量20μL.结果:样品用流动相溶解测得奥沙利铂与其左旋异构体的分离度为3.4,理论塔板数为6498,而且峰形好,不出倒峰,符合奥沙利铂的质量标准规定.而样品用水溶解测得奥沙利铂与其左旋异构体的分离度为1.4,理论塔板数为1246,峰形不好,有倒峰,不符合奥沙利铂的质量标准规定.结论:建立了一种能够有效地测定奥沙利铂左旋异构体的高效液相色谱法.
