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高效液相色谱法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68,v/v)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果 柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0～126.0 μg·mL-1(r=0.999 7)、2.88～25.92 μg·mL-1(r=0.999 7),平均回收率分别为96.4%、97.8%.结论 该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据.
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橘红珠质量标准的研究
目的 建立橘红珠的质量标准.方法 采用聚酰胺薄膜层析法鉴别橘红珠中的柚皮苷、野漆树苷;采用硅胶G薄层层析法鉴别其中的橙皮内酯水合物、异橙皮内酯;采用高效液相色谱法测定其中的柚皮苷含量.结果 橘红珠中柚皮苷的含量7.62%～20.03%.结论 本研究为橘红珠质量标准的制定提供了科学依据.
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绿衣枳壳中柚皮苷含量测定方法的研究
目的建立高效液相法测定绿衣枳壳中柚皮苷的含量.方法色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(21:79),检测波长为283 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果柚皮苷在0.108 6～1.304 0 μg呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 484 X+2.4(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为3.23%.结论方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定方法.
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HPLC测定四磨汤口服液中柚皮苷的含量
目的建立四磨汤口服液中柚皮苷含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇 1%冰醋酸(38∶62,v/v),检测波长283 nm.结果柚皮苷在0.0153～0.153 g·L-1内呈良好的线性关系(r＝0.9996),平均加样回收率为101.1%(n=6),RSD＝2.7%.结论本法简单、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.
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不同产地骨碎补的柚皮苷含量考察
目的比较不同产地骨碎补中柚皮苷的含量.方法以HPLC测定不同产地的骨碎补中柚皮苷的含量.结果柚皮苷在157～1 256 ng线性关系良好(r＝0.9999).不同产地的骨碎补中柚皮苷的含量差异大,同一产地的不同生长环境对其含量影响也很大.结论骨碎补的道地性产地应在江南.
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硬性透气性角膜接触镜矫治成人高度及超高度屈光不正性弱视
目的:观察硬性透气性角膜接触镜(RGP)矫治成人高度及超高度屈光不正性弱视的效果和影响因素.方法:对26例(49眼)的成人高度屈光不正及超高度屈光不正弱视患者行RGP配戴.分析屈光度、角膜地形图、角膜曲率等配戴前检查.观察配适、视力矫正效果和并发症.结果:患者屈光度等效球镜值范围为-6.00D～-24.25D,框架眼镜佳矫正视力平均为4.64±0.16,≥4.9者4眼,占8.16％.配戴RGP后佳矫正视力平均为4.79±0.17,≥4.9者21眼,占42.86％.差异具有显著统计学意义(x2=15.519,P＜0.001).其中有9眼(1837％)戴RGP前被诊断为弱视的患者,戴RGP后矫正视力≥5.0.配戴1月,3月,6月后的矫正视力保持稳定,未见下降.患者操作熟练,适应感良好,视觉质量提高明显.镜片配适中心定位好,活动度良好,未见角结膜严重并发症.结论:RGP矫治成人高度及超高度屈光不正性弱视安全有效,值得推广.
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高血压脑干出血破入第四脑室患者的手术治疗分析
目的:探讨高血压脑干出血破入第四脑室患者的病例特点、手术方式及对预后的影响.方法:回顾性分析2008年1月～2010年12月我科手术治疗31例高血压脑干出血破入第四脑室病例的临床和影像学资料,探讨其临床特点和手术方式对患者预后的影响.结果:31例高血压脑干出血破入第四脑室患者中17例行侧脑室穿刺引流术,死亡率29.41％.14例行枕下后正中入路脑干血肿清除术,死亡率为71.42％.对所有病例按GOS标准进行预后判定,其中1级(死亡)15例,3级(重残)3例,4级(中残)7例,5级(恢复良好)6例.手术方式的选择存在样本选择偏差,去除偏差后两种手术对患者预后影响无统计学差异.同期4例行保守治疗患者均死亡,死亡率100％,与手术组患者死亡率存在统计学差异(P＜0.01).结论:对于高血压脑干出血破入脑室的患者,建议根据出血量、病情及时选择手术方式进行治疗,有利于提高患者生存率,改善预后.
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柚皮苷抗炎镇痛作用的实验研究
目的:观察柚皮苷的抗炎镇痛作用,初步探讨其抗炎作用机制.方法:在小鼠采用腹腔注射乙酸造成急性疼痛、二甲苯导致急性耳肿胀实验和腹腔毛细血管通透性实验模型,观察柚皮苷的抗炎镇痛作用及量效关系.采用大鼠足跖肿胀(蛋清法)实验,测量足跖肿胀度,分光光度法测量组织PGE2水平.结果:柚皮苷能显著减少小鼠扭体次数、耳肿胀度和腹腔渗出液,也能减轻大鼠足跖注射蛋清引起的炎性肿胀,且抗炎强弱与和炎症局部PGE2水平相关(P＜0.05).结论:柚皮苷有显著镇痛抗炎效果,抗炎机制可能是其抑制了炎性组织PGE2的合成或释放.
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骨碎补中柚皮苷含量测定方法的优化研究
目的 探讨骨碎补不同溶液制备中柚皮苷含量的佳测定方法 .方法 供试品溶液分别采用回流3 h与6 h、称质量回流3 h、索氏回流3 h与6 h等5种方法 制备.HPLC法测定含量,以Hypersil C18色谱柱为固定相;甲醇-醋酸-水(40:3:60)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长283 nm.结果 柚皮苷在0.15～1.22 μg范围线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.5%,RSD=1.8%(n=6);5种不同制备方法 所得供试液中柚皮苷的含量分别是1.19%、1.11%、1.29%、1.18%、1.15%.结论 该法操作简单,结果 更准确,重复性好,可用于柚皮苷的含量测定.
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大承气汤微米制剂与传统汤剂化学成分的对比分析
目的 对比分析大承气汤微米制剂与传统汤剂的化学成分.方法 采用TIE法鉴别大黄、辛弗林;用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、辛弗林、抽皮苷的含量.结果 TLC法鉴别大黄、辛弗棒,大承气汤微米制剂主要成分斑点较大承气传统汤荆更明显、清晰.微米制剂中的化学成分的含量分别是传统汤荆的1.53、1.46、1.25、1.33、1.08、1.10和1.23倍.结论 大承气汤微米制荆主要成分均高于大承气汤传统汤剂.
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柚皮苷对gp120所致BV2小胶质细胞损伤的保护作用
目的 探讨P2X7受体在HIV-1包膜糖蛋白gp120所致BV2小胶质细胞损伤中的作用,以及柚皮苷通过作用于P2X7受体对gp120所致BV2小胶质细胞损伤产生的保护作用.方法 通过gp120处理BV2小胶质细胞建立细胞损伤模型,并通过MTS比色法检测细胞损伤程度和柚皮苷是否对损伤细胞具有保护作用;应用逆转录PCR(RT-PCR)及蛋白质印迹法(Western b1ot)检测P2X7受体的表达变化.结果 gp120处理24h后,与对照组比较,gp120组细胞存活率显著下降(P ＜0.01);gp120+柚皮苷组的细胞存活率与gp120组比较有所上升(P＜0.01),但与gp120+BBG组比较差异无统计学意义(P＞0.05);RT-PCR及Western blot的检测结果显示,gp120组小胶质细胞的P2X7受体mRNA及蛋白均比对照组明显升高(P＜0.01),而gp120+柚皮苷组与gp120组比较有所下降(P＜0.01).结论 P2X7受体参与gp120所致BV2小胶质细胞损伤,柚皮苷可能通过抑制P2X7受体的表达上调对gp120所致细胞损伤产生保护作用.
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鹿茸断续膏中柚皮苷的小鼠体内药代动力学研究和血中代谢产物鉴定
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定给予小鼠鹿茸断续膏后,血清中柚皮苷的药代动力学及代谢产物.方法:以UPLC-QTOF-MS检测小鼠血清中柚皮苷的浓度,流动相为乙腈-水梯度洗脱,经BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流速0.4 mL/min,柱温40℃.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子扫描模式.代谢产物检测以MSE检测模式,UNIFI软件处理数据,鉴定柚皮苷的血中代谢物,分析代谢过程.结果:本法专属性好,柚皮苷在0.06～2.68 μg/mL的范围内线性关系良好,准确度与精密度符合要求.检测得到给予鹿茸断续膏后血中柚皮苷的血药浓度-时间曲线,以及药代动力学参数,UNIFI软件分析鉴定出血中柚皮苷代谢物8个.结论:本法经方法学验证,适用于血样中柚皮苷的定量检测.研究结果显示,贴膏剂中的柚皮苷成分进入血中达峰时间为4h,半衰期为19h,血药浓度上升及降低都较缓慢,药效维持时间较长,在血中代谢过程以脱糖、加水和加氢为主要代谢过程.
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沙田柚幼果化学成分研究
目的:研究沙田柚幼果的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从沙田柚幼果中分离鉴定了7个化合物,分别为:柚皮素(Ⅰ)、马尔敏(Ⅱ)、柚皮苷(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、5,7-二羟基香豆素(Ⅴ)、1,3,5-三羟基苯(Ⅵ)、花椒毒酚(Ⅶ).结论:除化合物Ⅲ外,其他化合物均为首次从沙田柚幼果中分离得到.
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从化州柚中提取的柚皮苷的杂质研究
目的:研究从化州柚中提取的柚皮苷中的杂质.方法:采用HPLC-PDA/ESI-MS/MS法,通过波谱分析鉴定化合物结构.采用加校正因子的主成分自身对照法对主要杂质进行含量测定.结果:柚皮苷样品中主要杂质为野漆树苷和新北美圣草苷,二者与柚皮苷的校正因子分别为1.82和1.02.对6批样品进行测定,野漆树苷的含量为0.742％～0.926％,新北美圣草苷的含量为0.335％～0.464％,总杂质含量小于1.5％.结论:该检测方法快速、准确,柚皮苷中杂质种类和含量稳定,为柚皮苷应用的安全性提供理论基础.
关键词： 柚皮苷 野漆树苷 新北美圣草苷 HPLC-PDA/ESI-MS/MS 化州柚 -
枳壳中黄酮类成分的研究
目的:对枳壳进行黄酮类成分研究.方法:用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定.结果:分离得到Ⅰ、Ⅱ两个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷、新橙皮苷.结论:首次采用柱色谱法从枳壳中分离到上述两种成分.
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不同产地枳壳中柚皮苷与微量元素的含量测定
采用高效液相色谱法测定了不同产地枳壳药材(共11批样品)中柚皮苷的含量,并采用等离子体发射光谱和原子荧光法测定了枳壳中微量元素的含量.
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宣肺化痰方标准煎剂与煮散剂成分对比研究
目的:对宣肺化痰方煮散剂与其传统饮片剂的化学成分进行系统的对比研究,为进一步阐明中药煮散剂的临床应用价值提供科学依据.方法:以浸出物含量、有效成分麻黄碱及柚皮苷含量为考察指标,对传统饮片及煮散剂的煎煮效果进行对比研究.结果:煮散剂水溶性浸出物、化学指标成分均高于其传统饮片,说明药材经过粉碎后,促进了药材中有效成分的溶出.结论:宣肺化痰方的中药煮散剂的水溶性浸出物是等量的标准煎剂的1.8倍;盐酸麻黄碱含量是标准煎剂的2.1倍;枳壳柚皮苷含量是标准煎剂的1.5倍,宣肺化痰方使用煮散剂可提高中药利用率.
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PLC法测定碎补续断片中柚皮苷含量
目的:建立碎补续断片中柚皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,用C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温25 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长283 nm.结果:柚皮苷在0.250～2.000 μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.36%(n =5).结论:该法简便快速,准确实用,可用于碎补续断片的质量控制.
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HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量
目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色潜法,色潜柱为Dikma DiamonsilTM C18(250 mm x4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm.结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940 μg/mL～118.8 μg/mL(r=0.9997)、5.610 μg/mL～112.2 μg/mL(r=0.9998)、8.91 μg/mL～178.2 μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9).结论:所建市的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法.
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化橘红超声提取工艺研究
目的:应用超声技术对化橘红药材的提取工艺进行研究,探索化橘红药材提取的佳工艺条件.方法:以柚皮苷转移率为评价指标,优化超声提取参数.结果:药材粉碎为10目,浸泡1 h后以26倍水,30℃提取1 h为佳工艺.结论:本提取工艺简便,可行.
