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HPLC法同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷的含量
目的:建立同时测定抗骨增生丸中毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷3种成分含量的高效液相色谱法.方法:应用HPLC-梯度洗脱法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长270 nm,柱温25℃.结果:毛蕊花糖苷、柚皮苷和淫羊藿苷测定浓度的线性范围分别为5.08～101.6、7.56～151.2和5.13～102.6 μg· mL-1,r均大于0.999;平均加样回收率分别为100.5％、99.5％和99.3％,RSD均小于1.0％.样品中毛蕊花糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量分别为1.06～1.17、1.75～1.88、1.32～1.53 mg·丸-1.结论:该实验方法可有效地控制抗骨增生丸的质量.
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一测多评法测定胃苏颗粒中4种成分的含量
目的:建立以柚皮苷为内参物,同时测定胃苏颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评HPLC法,并进行方法学考察.方法:以胃苏颗粒为研究对象,以柚皮苷为内参物,确定其他3种成分相对于柚皮苷的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定胃苏颗粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果:在一定的线性范围内,柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子分别为1.146、1.018、0.987;且在不同实验条件下重现性良好(RSD分别为1.5％、1.8％、2.7％);37批胃苏颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD＜2％).结论:本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确.在对照品缺乏的情况下,可作为一个新模式用于胃苏颗粒的多成分定量,并为全面控制胃舒颗粒的质量提供参考.
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参鹿壮骨胶囊定性定量方法研究
目的:建立参鹿壮骨胶囊定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对当归、丹参、熟地黄进行鉴别,采用反相高效液相色谱法测定处方中骨碎补的有效成分柚皮苷,采用氮测定法测定处方中鹿角胶的氮含量.LC条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％醋酸水溶液(20∶ 80),流速1.0 mL,min-1,检测波长为283 nm,柱温35℃.结果:在薄层色谱中可检出丹参、当归、熟地黄;骨碎补含量测定中柚皮苷的进样量在0.01 ～0.504 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.7％;用该方法测得10批样品的含氮量为8.4％～10.5％.结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参鹿壮骨胶囊的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～ 45 min,10％A→28％A),流速1.0mL· min-1,采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测,柱温30℃.结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷( 230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12～6.14 μg(r=0.9998),0.40 ～ 7.92μg(r=0.9998),0.06 ～ 3.18 μg(r=1.000),0.20 ～9.84 μg(r=0.9999),0.12～6.14μg(r =0.9999)范围内呈现良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为98.1％,98.3％,98.9％,98.6％,97.1％;RSD分别为0.63％,0.69％,0.96％,1.5％,1.3％.结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据.
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星点设计-响应面法优化枳实黄酮类成分的提取工艺
目的:星点设计-响应面法优化枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的提取工艺.方法:以提取时间、乙醇体积分数、溶媒比为自变量,上述3个黄酮苷总提取百分含量作为因变量,通过对自变各水平的多元线性回归及二项式拟合,用响应面法选取较佳工艺,并进行预测分析.结果:确定优提取工艺为乙醇体积分数60％,溶媒比26 mL·g-1,回流提取60 min,3个黄酮苷的总提取含量达22.02％.结论:星点设计-效应响应面法优选枳实中黄酮类成分提取工艺,方法简单,结果可靠.
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HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分
目的:建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分(栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素)的方法.方法:采用HPLC-整体柱色谱法,色谱柱为MERCK chromolith RP-18e(100 mm ×4.6 mm),以乙腈为流动相A,0.1％磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0～2 min,8％A;2～ 10 min,8％ A→25％A;10～23 min,25％ A→70％A),流速2.0 mL·min-,检测波长为0 ～11.0 min时230 nm(测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱),11.0～23.0 min时254 nm(测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素).结果:栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg · mL-1(r=0.9997),10.19 ～203.8μg· mL-1(r=0.9996),10.23 ～204.6 μg·mL-1(r =0.9998),10.48 ～209.6 μg· mL-1(r =0.9996),10.11 ～202.2 μg· mL-1(r =0.9998),10.31 ～206.2 μg ·mL-1(r =0.9997),10.84～216.8 μg· mL-1(r=0.9998),10.39 ～207.8μg· mL-1(r=0.9997),10.22 ～204.4 μg· mL-1(r =0.9998),10.42 ～ 208.4 μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为98.8％、97.2％、97.4％、98.3％、99.2％、98.5％、97.9％、98.1％、98.2％、97.6％,RSD分别为1.1％、1.2％、1.0％、1.2％、1.0％、1.3％、1.5％、1.2％、1.3％、1.5％.结论:该方法操作简单,重复性好,为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法.
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市售化橘红质量评价
目的:采用HPLC法测定化橘红药材中柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷的含量,考察市售化橘红药材的质量现状.方法:采用Kromasil C18(5 μm,250 mm ×4.6 mm)柱,以甲醇-0.1磷酸(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为283nm.结果:柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷进样量分别在0.061 ～ 3.05 μg、0.041 ～2.05 μg、0.040～2.01 μg范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.5％(RSD=1.2％)、97.2％(RSD=1.4％)和96.2％(RSD=1.1％).结论:本文试验收集的43份样品测定结果显示化橘红中以上3种成分的含量差异较大.
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UPLC法同时测定三七伤药片中4个成分含量
目的:建立超高效液相色谱法同时测定三七伤药片中芍药苷、柚皮苷、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb14个成分的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,检测波长230nm(0～5 min,芍药苷)、283 nm(5～ 10 min,柚皮苷)、203 nm(10 ～ 30 min,人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1),柱温40 ℃,进样量1μL.结果:芍药苷、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1浓度在相应范围内与峰面积呈现良好的线性关系.不同厂家的三七伤药片4个成分的含量参差不齐,君药三七中人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量差距尤为显著.结论:该法可同时测定三七伤药片中4个成分的含量,分析速度快,溶剂用量少,重复性好,为三七伤药片的质量评价提供参考.
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紫外分光光度法测定柚枳实中柚皮苷含量
目的:控制柚枳实的质量.方法:紫外分光光度法;检测波长284nm.结果:柚皮苷在5.0～30.0μg/ml范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系,回归方程:C=31.81A-0.0004,r=0.9997;平均回收率:100.6%,RSD:0.67%.结论:操作简便,结果准确,适用于原料质量控制.
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HPLC法测定橘红颗粒中柚皮苷及橙皮苷的含量
目的:建立橘红颗粒中柚皮苷及橙皮苷含量的测定方法.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODC(150?4.6mm,5μm,柱号:E2420521,批号:12788),流动相为甲醇-醋酸-水(35:1:64),流速为1.0ml·min-1,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在0.01～0.45μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.9％,RSD为1.2％(n=6);橙皮苷在0.01～0.45μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.0％,RSD为1.5％(n=6).结论:方法准确可行.
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HPLC法测定无糖型胃炎灵颗粒中柚皮苷的含量
目的：采用HPLC法测定无糖型胃炎灵颗粒中的柚皮苷含量。方法采用Waters e2695高效液相色谱仪等仪器对无糖型胃炎灵颗粒中进行测定工作，色谱柱为SunFire C18，流动相为乙腈—水（22：78，磷酸调pH＝3），检测波长283nm，流速1．0 mL·min－1，柱温30℃。结果柚皮苷浓度15．53－140．06mg·L－1，与峰面积的线性关系良好（r＝0．9996），平均加样回收率为98．3％，RSD＝1．25％。结论本测定建方法准确、重复性好，可用于测定无糖型胃炎灵颗粒中的柚皮苷含量。
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MTT法测定柚皮苷对MDCK细胞的毒性作用
目的 研究柚皮苷对MDCK细胞的毒性.方法 采用一种能快速检测细胞存活和生长的比色分析方法——MTT比色法,检测柚皮苷对MDCK细胞增值率的影响,评价其毒性作用.结果 毒性试验测定了药物浓度在0μg*mL-1~2000μg*mL-1范围的OD值,进行各药物浓度组之间显著性差异分析,结果P>0.05,无显著性差异,药物对细胞没有毒性.结论 柚皮苷对MDCK细胞无明显的细胞毒性.
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HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量
目的:用HPLC法测定枳壳中柚皮苷的含量.方法 :色谱柱:Agilent SB-C185μm柱;流动相比例:乙腈:水=20:80,检测波长 λ=283nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:柚皮苷在0.06μg-0.6μg范围内线性良好R2=0.999,平均回收率为98.79%,RSD为1.82%.柚皮苷的含量为4.17%.结论:该方法简单、准确,应用方便,可用于枳壳的质量控制.
